Las reacciones químicas exotérmicas conllevan ciertos riesgos inherentes, especialmente durante el escalado. Entre estos riesgos, podemos destacar los peligros para la seguridad, por ejemplo, una presión excesiva, la descarga de contenido o la explosión, así como el rendimiento del producto y la degradación de la pureza asociada a cualquier fuerte incremento de la temperatura. Por ejemplo, la preparación de reactivos de Grignard a partir de haluros orgánicos y magnesio son ejemplos habituales de pasos de síntesis que provocan estos riesgos. Un control inadecuado de las reacciones de Grignard plantea riesgos de seguridad asociados a la acumulación de haluro orgánico que, si no se detecta, puede generar un resultado catastrófico que provoque una reacción en cadena.
Escalado de la química exotérmica
Desarrollo seguro de las reacciones de Grignard
Los reactivos de Grignard son elementos constituyentes químicos fiables que se emplean con frecuencia para conseguir acoplamientos carbono-carbono. En una reacción de Grignard típica, la estrategia consiste en cargar el reactor con Mg y THF, añadir <10 % de haluro orgánico (R-X), elevar la temperatura a las condiciones de reflujo, esperar a que se inicie la reacción (mediante la detección de un aumento de la temperatura exotérmica) y, a continuación, suministrar el resto de R-X. Sin embargo, la detección del elemento exotérmico es difícil en condiciones de reflujo a gran escala. En consecuencia, la espectroscopía de infrarrojo medio in situ de ReactIR se puede usar para controlar la concentración de haluro orgánico y la formación del reactivo de Grignard.
Control del inicio de la reacción para evitar una acumulación excesiva
La figura de la derecha muestra cómo el uso de la espectroscopía in situ con ReactIR permite realizar un seguimiento de los componentes clave de la reacción a medida que esta avanza. El punto de inicio de la reacción y la posterior formación de reactivos de Grignard se mide de forma continuada durante el transcurso de la reacción. Esta medición in situ ofrece información sobre el escalado del proceso, mientras que el muestreo fuera de línea es poco práctico.
Control de la liberación del calor con la tecnología analítica de procesos (PAT)
La tendencia de la concentración relativa de R-MgBr muestra dos adiciones iniciales de haluro de arilo. El inicio no se produce hasta dos horas después de la reacción. Esta figura también muestra la sensibilidad de ReactIR ante el progreso de la reacción durante la adición del haluro de arilo restante y la formación del reactivo de Grignard. Con este tipo de información, es posible asegurarse de la que reacción está en curso y de que hay una acumulación gestionable del haluro de arilo. Las mediciones in situ de ReactIR determinan el punto final de la reacción. Se usan perfiles de componentes para desarrollar una estrategia de control del proceso para lograr un control y unas condiciones óptimas.
4 pasos para el control y el escalado de procesos químicos exotérmicos de Grignard
Estudios publicados por las principales compañías químicas y farmacéuticas demuestran que, siguiendo cuatro (4) pasos clave, los procesos químicos exotérmicos de Grignard pueden escalarse de forma segura desde el laboratorio hasta la planta de fabricación. Al aplicar estos pasos, se desarrollan y escalan procesos más seguros y con un rendimiento mayor.
PAT en la química exotérmica
Publicaciones en revistas científicas
La espectroscopía infrarroja se usa ampliamente para mejorar la seguridad y el control de las reacciones químicas exotérmicas. Los principales investigadores de los entornos académicos e industriales usan la espectroscopía FTIR media in situ de forma rutinaria para proporcionar información exhaustiva y datos experimentales completos que usan para avanzar en sus investigaciones.
Control de las reacciones in situ
La tecnología de infrarrojo medio con reflectancia total atenuada (ATR) ofrece numerosas ventajas con respecto a los métodos analíticos alternativos (incluidas otras técnicas de espectroscopía molecular). Los investigadores y los científicos mejoran el desarrollo químico actualmente aprovechando, entre otras, estas ventajas:
- Impermeabilidad a burbujas o sólidos, por lo que es ideal para las hidrogenaciones o cualquier reacción heterogénea.
- Capacidad de inmersión para su inserción directa en un recipiente de reacción a fin de medir la reacción in situ y en tiempo real.
- No es necesario extraer muestras, por lo que se puede medir la química en su entorno natural.
- Sin capacidad de destrucción; se preserva la integridad de la reacción química.
Se puede obtener información instantánea sobre una reacción a partir de ReactIR porque se trata de una técnica in situ. Esta es una función útil y constituye un beneficio clave para obtener más información sobre el comportamiento de las reacciones, en especial cuando se usan especies de reactivos transitorios.
Aplicaciones
Aplicaciones relacionadas con el control de procesos en las reacciones exotérmicas
Reactivos clave para sintetizar moléculas complejas
Las reacciones de litiación y organolitio son clave en el desarrollo de complejos compuestos farmacéuticos; los compuestos de organolitio también actúan de iniciadores en determinadas reacciones de polimerización.
Proporcionar Herramientas automatizadas para ofrecer Productos que pueden cambiar vidas
Una reacción de síntesis es un proceso químico en el que elementos o compuestos simples se combinan para formar una producto más compleja. Se representa mediante la ecuación: A + B → AB.
Tecnología analítica de procesos (PAT) para la medición continua de NCO
Los isocianatos son los elementos constituyentes esenciales para conseguir los polímeros de poliuretano de alto rendimiento que componen los revestimientos, las espumas, los adhesivos, los elastómeros y los aislamientos. La preocupación por la exposición a los isocianatos residuales condujo al establecimiento de nuevos límites en cuanto a isocianatos residuales en los nuevos productos. Los métodos analíticos tradicionales para medir la concentración residual de isocianato (NCO), en los que se usan muestreos y análisis fuera de línea, plantean algunos problemas. El control in situ con tecnología analítica de procesos permite afrontar estos retos y que los fabricantes y formuladores puedan garantizar el cumplimiento de las especificaciones de calidad de los productos, la seguridad del personal y las regulaciones medioambientales.
Métodos y técnicas para desarrollar procesos químicos de polímeros sintéticos
La medición de la reacción de polimerización resulta fundamental para producir materiales que cumplan los requisitos, entre los que se incluyen la comprensión inmediata, la exactitud y reproducibilidad, y la seguridad mejorada.
Estrategias de desarrollo de procesos automatizados para químicos
La determinación de perfiles de impurezas está encaminada a la identificación y posterior cuantificación de determinados componentes presentes en niveles bajos, normalmente inferiores a 1 % e idealmente inferiores a 0,1 %.
Conocimiento y control del desarrollo y escalado de reacciones de Grignard con tecnología analítica de procesos
Las reacciones químicas exotérmicas conllevan ciertos riesgos inherentes, especialmente durante el escalado. Entre los riesgos, podemos destacar los peligros para la seguridad, por ejemplo, una presión excesiva, la descarga de contenido o la explosión, así como el rendimiento del producto y la degradación de la pureza asociada a cualquier fuerte incremento de la temperatura. Por ejemplo, un control inadecuado de las reacciones de Grignard plantea riesgos de seguridad asociados a la acumulación de haluro orgánico que, si no se detecta, puede generar un resultado catastrófico que provoque una reacción en cadena.
Comprender y optimizar los efectos de los parámetros de proceso en las reacciones de hidrogenación
El estudio de las reacciones de hidrogenación requiere decisiones informadas para optimizar el proceso en el laboratorio y garantizar su repetibilidad en mayores cantidades. Se realizan mediciones continuas y en tiempo real de las reacciones para lograr una comprensión profunda y sólida del proceso. El objetivo es tomar decisiones más rápido para reducir el número de experimentos y el tiempo de escalado del proceso; aumentar la selectividad y el rendimiento a partir de la información prácticamente instantánea sobre la dirección de la reacción; reducir los tiempos de ciclo y mejorar el rendimiento determinando el punto final ideal mediante la detención de una reacción en un punto específico y además evitando el riesgo de formación de productos secundarios.
Ampliar y optimizar las químicas altamente reactivas
La química altamente reactiva se refiere a las reacciones químicas que implican especies químicas altamente reactivas, como radicales libres, iones altamente cargados y moléculas altamente inestables.
Comprender y caracterizar las reacciones a alta presión en condiciones de muestreo difíciles
Muchos procesos requieren que las reacciones se realicen a alta presión. Trabajar bajo presión es un reto y recoger muestras para su análisis fuera de línea es difícil y lleva mucho tiempo. Un cambio en la presión podría afectar a la velocidad, la conversión y el mecanismo de reacción, así como a otros parámetros del proceso; además, la sensibilidad al oxígeno, al agua y las cuestiones de seguridad asociadas son problemas habituales.
Síntesis clave en química farmacéutica y de polímeros
La halogenación se produce cuando uno o varios átomos de flúor, cloro, bromo o yodo sustituyen a uno o varios átomos de hidrógeno en un compuesto orgánico. Dependiendo del halógeno específico, de la naturaleza de la molécula de sustrato y de las condiciones generales de reacción, las reacciones de halogenación pueden ser muy enérgicas y seguir distintos caminos. Por este motivo, comprender estas reacciones desde una perspectiva cinética y termodinámica es fundamental para garantizar el rendimiento, la calidad y la seguridad del proceso.
Acelerar las reacciones químicas con un catalizador
Los catalizadores crean una ruta alternativa para aumentar la velocidad y el resultado de una reacción, por lo que es importante conocer a fondo la cinética de la reacción. No solo proporciona información sobre la velocidad de la reacción, sino que también ofrece información sobre el mecanismo de esta. Existen dos tipos de reacciones catalíticas: heterogéneas y homogéneas. Las heterogéneas se dan cuando el catalizador y el reactivo existen en dos fases distintas. Las homogéneas se dan cuando el catalizador y el reactivo se encuentran en la misma fase.
Un enfoque estadístico para la optimización de las reacciones
El diseño de experimentos (DoE) requiere que los experimentos se lleven a cabo en condiciones bien controladas y reproducibles en la optimización de los procesos químicos. Los reactores de síntesis química están diseñados para realizar investigaciones de DoE que aseguren datos de alta calidad.
Conocimiento de los fundamentos de las reacciones químicas y los factores que influyen en ellas
Los mecanismos de reacción describen los pasos sucesivos a nivel molecular que tienen lugar en una reacción química. Los mecanismos de reacción no se demuestran, sino que se postulan a partir de experimentos empíricos y deducciones. La espectroscopia FTIR in situ proporciona información con la que se puede respaldar las hipótesis sobre los mecanismos de reacción.
Conceptos básico y control de los compuestos organometálicos
La síntesis organometálica, o química organometálica, que constituye una de las áreas más investigadas de la química, es el proceso de crear compuestos organometálicos. Los compuestos organometálicos se suelen usar para las síntesis de productos químicas puros y para catalizar las reacciones. La espectroscopia Raman y la infrarroja in situ figuran entre los métodos analíticos más eficaces para el estudio de las síntesis y los compuestos organometálicos.
Asegure los objetivos de rendimiento, pureza y costes
La síntesis de oligonucleótidos es el proceso químico mediante el que los nucleótidos se unen específicamente para formar un producto de la secuencia deseada.
Para reacciones clave en química orgánica
La alquilación es el proceso por el que se añade un grupo alquilo a una molécula de sustrato. La alquilación es una técnica muy usada en química orgánica.
Grupos funcionales clave para la síntesis de polímeros y productos farmacéuticos
Esta página describe qué son los epóxidos, cómo se sintetizan y la tecnología para hacer un seguimiento de la progresión de la reacción, incluidos la cinética y los mecanismos clave.
Reacciones clave de formación de enlaces C-C en síntesis molecular
Las reacciones de acoplamiento cruzado de Suzuki y otras relacionadas utilizan catalizadores de metales de transición, como los complejos de paladio, para formar enlaces C-C entre haluros de alquilo y arilo con diversos compuestos orgánicos.
Funcionalización de los enlaces de carbono
La activación del enlace C-H es una serie de procesos mecanísticos por los que se escinden los enlaces estables carbono-hidrógeno de los compuestos orgánicos.
Para la síntesis asimétrica sin metales de moléculas quirales
La organocatálisis es el uso de moléculas orgánicas específicas que pueden acelerar reacciones químicas mediante la activación catalítica.
Comprensión de los mecanismos clave y mejora de los procesos catalíticos
Procesos catalíticos de hidroformilación o síntesis oxo que sintetizan los aldehídos de los alquenos. Los aldehídos resultantes forman la materia prima para muchos otros compuestos orgánicos útiles.
Química in situ para apoyar las reacciones click
Las reacciones click se refieren a las reacciones químicas que cumplen los criterios de la química click. Las reacciones click son típicamente rápidas, de alto rendimiento y se producen en condiciones suaves, lo que las hace ideales para una gran variedad de aplicaciones.
Tecnología de flujo para síntesis química y biológica
Un reactor con depósito agitado continuo (CSTR) es un recipiente en el que distintos reactivos y reactantes fluyen hacia un reactor, mientras que el producto de esa reacción se evacua.
Los isocianatos son los elementos constituyentes esenciales para conseguir los polímeros de poliuretano de alto rendimiento que componen los revestimientos, las espumas, los adhesivos, los elastómeros y los aislamientos. La preocupación por la exposición a los isocianatos residuales condujo al establecimiento de nuevos límites en cuanto a isocianatos residuales en los nuevos productos. Los métodos analíticos tradicionales para medir la concentración residual de isocianato (NCO), en los que se usan muestreos y análisis fuera de línea, plantean algunos problemas. El control in situ con tecnología analítica de procesos permite afrontar estos retos y que los fabricantes y formuladores puedan garantizar el cumplimiento de las especificaciones de calidad de los productos, la seguridad del personal y las regulaciones medioambientales.
Las reacciones químicas exotérmicas conllevan ciertos riesgos inherentes, especialmente durante el escalado. Entre los riesgos, podemos destacar los peligros para la seguridad, por ejemplo, una presión excesiva, la descarga de contenido o la explosión, así como el rendimiento del producto y la degradación de la pureza asociada a cualquier fuerte incremento de la temperatura. Por ejemplo, un control inadecuado de las reacciones de Grignard plantea riesgos de seguridad asociados a la acumulación de haluro orgánico que, si no se detecta, puede generar un resultado catastrófico que provoque una reacción en cadena.
El estudio de las reacciones de hidrogenación requiere decisiones informadas para optimizar el proceso en el laboratorio y garantizar su repetibilidad en mayores cantidades. Se realizan mediciones continuas y en tiempo real de las reacciones para lograr una comprensión profunda y sólida del proceso. El objetivo es tomar decisiones más rápido para reducir el número de experimentos y el tiempo de escalado del proceso; aumentar la selectividad y el rendimiento a partir de la información prácticamente instantánea sobre la dirección de la reacción; reducir los tiempos de ciclo y mejorar el rendimiento determinando el punto final ideal mediante la detención de una reacción en un punto específico y además evitando el riesgo de formación de productos secundarios.
Muchos procesos requieren que las reacciones se realicen a alta presión. Trabajar bajo presión es un reto y recoger muestras para su análisis fuera de línea es difícil y lleva mucho tiempo. Un cambio en la presión podría afectar a la velocidad, la conversión y el mecanismo de reacción, así como a otros parámetros del proceso; además, la sensibilidad al oxígeno, al agua y las cuestiones de seguridad asociadas son problemas habituales.
La halogenación se produce cuando uno o varios átomos de flúor, cloro, bromo o yodo sustituyen a uno o varios átomos de hidrógeno en un compuesto orgánico. Dependiendo del halógeno específico, de la naturaleza de la molécula de sustrato y de las condiciones generales de reacción, las reacciones de halogenación pueden ser muy enérgicas y seguir distintos caminos. Por este motivo, comprender estas reacciones desde una perspectiva cinética y termodinámica es fundamental para garantizar el rendimiento, la calidad y la seguridad del proceso.
Los catalizadores crean una ruta alternativa para aumentar la velocidad y el resultado de una reacción, por lo que es importante conocer a fondo la cinética de la reacción. No solo proporciona información sobre la velocidad de la reacción, sino que también ofrece información sobre el mecanismo de esta. Existen dos tipos de reacciones catalíticas: heterogéneas y homogéneas. Las heterogéneas se dan cuando el catalizador y el reactivo existen en dos fases distintas. Las homogéneas se dan cuando el catalizador y el reactivo se encuentran en la misma fase.
Los mecanismos de reacción describen los pasos sucesivos a nivel molecular que tienen lugar en una reacción química. Los mecanismos de reacción no se demuestran, sino que se postulan a partir de experimentos empíricos y deducciones. La espectroscopia FTIR in situ proporciona información con la que se puede respaldar las hipótesis sobre los mecanismos de reacción.
La síntesis organometálica, o química organometálica, que constituye una de las áreas más investigadas de la química, es el proceso de crear compuestos organometálicos. Los compuestos organometálicos se suelen usar para las síntesis de productos químicas puros y para catalizar las reacciones. La espectroscopia Raman y la infrarroja in situ figuran entre los métodos analíticos más eficaces para el estudio de las síntesis y los compuestos organometálicos.
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