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홈 어플리케이션별 제품검색 자동화학장비 FTIR 분광학
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FTIR 분광학

실시간 현장(In-situ) FTIR 분광학으로 화학 반응 개선

견적 문의

FTIR 분광학은 무엇입니까?

푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광학 방법은 개별 분자 구조 및 분자 혼합물의 구성을 이해하도록 산업 및 학계 실험실에서 사용되는 분석법입니다. FTIR 분광법은 변조된 중적외선 에너지를 사용해 샘플 정보를 얻습니다. 적외선은 분자에 있는 원자 대 원자 진동 결합 에너지와 직접적으로 관련된 특정 주파수에서 흡수됩니다. 진동의 결합 에너지와 중적외선의 에너지가 동일할 때 결합은 그 에너지를 흡수할 수 있습니다. 분자의 서로 다른 결합은 서로 다른 에너지에서 진동하며, 따라서 IR 방사선의 서로 다른 파장을 흡수합니다. 이러한 개별 흡수 대역의 위치(주파수)와 강도는 전체 스펙트럼에 기여하여 분자의 특징적인 지문을 생성합니다.

FTIR 분광학은 어디에 사용됩니까?


FTIR 분광학은 제약, 화학, 폴리머 업계의 중요한 분자 분석에서 광범위하게 사용하고 적용되고 있습니다. FTIR 분광법은 화학 반응 및 촉매 주기에서의 역학, 메커니즘, 경로 뿐만 아니라, 물질의 분자 구조를 보다 잘 이해하기 위해 산업 및 학계 실험실에서 사용됩니다. FTIR 분광법은 원자재, 중간 화합물, 최종 제품이 사양을 충족하도록 보장하는 데 사용됩니다. 화학 및 제약 R&D에서, 현장(In-situ) FTIR 분광법은 화학 반응을 확장하고, 반응 수율을 최적화하며, 부산물 불순물을 최소화하도록 도움을 주는 데 사용됩니다. 화학 및 제약 생산에서 FTIR 분광법은 공정 분석 기술(PAT)의 기능을 하여 공정이 안정적으로 관리되어 최종 제품 사양을 달성하도록 합니다.


화학 반응을 이해하기 위해 실시간 현장(In-situ) FTIR 분광법을 사용하는 이유는 무엇입니까?

복잡한 화학 반응을 이해하는 일은 화학자와 엔지니어에게 중요한 도전이자 기회입니다. 화학 반응이 작동하는 방식과 공정을 개발, 확장 및 운영할 수 있는 이상적인 조건에 대한 보다 나은 근본적인 통찰력이야말로 최종 제품 수율, 순도 및 비용 목표를 달성하는 열쇠입니다. 실시간 추적 및 반응 진행 모니터링을 제공하는 현장(In-situ) FTIR의 기능은 반응 작동 방식과 최적화 수단에 대한 통찰력을 개발하는 데 이상적입니다. 반응 통찰력은 반응이 진행됨에 따라 시약, 중간 생성물, 제품 및 부산물을 포함한 핵심 반응 종의 변형을 식별하고 프로파일링하는 과정에서 나옵니다. 개시, 안정화 상태 조건 및 종말점을 포함하여 중요한 반응 이벤트가 나타납니다. 반응 속도 및 기타 주요 역학 파라미터는 이 실시간 프로파일링 정보와 제안된 메커니즘에 대한 지원에서 결정됩니다. 상당량의 데이터 포인트가 수집되어 현장(In-situ) FTIR은 반응 프로파일 역학 분석(Reaction Profile Kinetic Analysis, RPKA)과 같은 풍부한 데이터 실험에 매우 유용합니다. 요약하면, 위의 모든 것은 현장(In-situ) FTIR로 쉽게 달성되는 반면, 기존의 오프라인 분석은 종종 수행이 불가능합니다(압력 하에서, 높은 부식성, 공기/수분 민감성, 독성 등). 또한 오프라인 분석은 결과가 나오기까지 몇 분에서 몇 시간까지 소요될 수 있으며 또는 재현 불가능할 수도 있습니다.

현장(In-situ) ATR FTIR

현장(In-situ) ATR FTIR은 어떻게 작용합니까?

화학 물질을 실시간으로 측정하려면 변조된 적외선 방사를 반응 용기 또는 연속 흐름 장치로 전송한 다음 흡수되지 않은 에너지를 분광계로 반환해야 합니다. 이를 위해서 ReactIR 기술은 화학 반응에 삽입할 수 있는 관형 광학 프로브 끝에 장착된 내부 반사(감쇠전반사/ATR) 센서 또는 셀 모니터링 연속 흐름 반응의 필수적인 부분인 ATR 센서를 사용합니다.

ATR 분석법은 분석 및 화학 반응 모니터링을 위한 FTIR 기기를 이상적으로 보완합니다. 적외선 에너지가 샘플에 침투하는 깊이가 제한되어 있어 광학적으로 조밀한 반응 혼합물의 고품질 푸리에 변환 적외선 스펙트럼을 얻을 수 있습니다. 화학 반응의 순수한 용액 상을 측정하며 기포, 입자, 촉매, 생물학적 고형물, 수분 등으로 측정을 방해받지 않습니다.

화학 반응 분석에 적합한 ATR 센서는 내부 반사가 가능한 필수 굴절률을 가지고 있어야 하며, 열악한 화학 환경에서도 성능의 저하 없이 작동해야 합니다. 다이아몬드와 실리콘 모두 FTIR-ATR에 탁월한 센서 재료이며, 사용할 재료의 선택은 화학 종 및 추적해야 하는 적외선 피크 위치에 따라 달라집니다. 

반응 분석에 있어 현장(In-situ) FTIR 분광법의 장점은 무엇입니까?

현장(In-situ) FTIR 분광법은 연구, 초기 및 후기 개발, 규모 확대 및 반응 최적화에 널리 사용됩니다. 이 기술은 배치 및 유동 반응, 극성 및 비극성 용매에서의 반응, 넓은 pH, 온도 및 압력 범위에 대한 반응을 분석합니다. 데이터 수집은 일반적으로 1분마다 생성되는 정성적 또는 정량적 정보를 통해 자동화됩니다. 현장(In-situ) FTIR 분광법은 오프라인 분석을 위한 대기 및 간혹 복잡한 샘플링/준비 없이 실험 설계(DoE) 연구 및 기타 통계 분석 방법을 지원하는 데이터를 제공합니다. 즉, 대량의 반응 실행으로 비율 종속성을 이해하기보다는, 몇 번의 실험만으로 반응의 원동력을 파악하기 위해 필요한 정보를 제공할 수 있습니다. 현장(In-situ) FTIR은 반응 역학 파라미터를 산출하고 생산으로 원활하게 전송할 수 있는 중점 관리 파라미터(CPP)를 정의합니다. 반응 중간 생성물을 감지 및 식별하고 역학 파라미터를 측정할 수 있는 기능을 갖춘 현장(In-situ) FTIR은 제안된 반응 메커니즘을 지원하는 데 널리 사용됩니다. 

FTIR 분광법 Application

일반적인 현장(In-situ) FTIR 분광법 Application은 다음과 같습니다.

FTIR 분광법이 반응 분석에 제공하는 이점은 무엇입니까?

현장(In-situ) FTIR-ATR은 기타 분자 분광 기법을 포함하여 대체 분석법에 대해 무수한 장점을 제공합니다. 연구원 및 과학자들은 다음을 비롯한 이런 장점을 활용해 화학 개발을 개선합니다.

  • mid-IR 에너지 영역은 시작 물질, 중간 생성물, 제품 및 부산물의 상세한 "지문" 스펙트럼을 산출하여 시간 함수로 이러한 핵심 종을 지속적으로 추적할 수 있습니다.
  • 거의 매 순간 수행되는 실시간 측정
  • 추출 샘플링이 필요 없는 현장(In-situ) 측정으로, 반응을 방해하는 일 없이 화학 물질 측정
  • 비파괴성, 화학 반응의 무결성을 보존
  • 배치, 반배치 또는 연속 흐름 작동에서 반응 측정
  • 압력 또는 고온 또는 저온에서 실행되는 반응 측정
  • 수용성 또는 비수용성 매질과 광범위한 pH에서 반응 측정
  • 침수된 ATR 센서는 일반적으로 부식성 시약의 영향을 받지 않습니다.
  • 부식성, 독성 또는 위험한 조건에서의 반응은 샘플링 없이 모니터링이 가능합니다.
  • 솔루션 단계를 측정. 기포 또는 고체 입자의 방해가 없습니다.
  • 스펙트럼 데이터를 실시간 농도 데이터로 변환하여 핵심 역학 파라미터 및 정확한 종말점 결정을 개발할 수 있습니다.
  • 잘 입증된 PAT 분석법인 현장(In-situ) FTIR은 설계기반 품질고도화(QbD) 노력을 지원하고 CPP가 정의 및 모니터링되도록 합니다.
  • 제안된 메커니즘을 지원하는 중요한 역학 데이터 및 사실적 증거를 얻는 주요 수단을 제공합니다.
  • 현장(In-situ) 푸리에 변환 적외선은 제품 수율과 품질에 영향을 줄 수 있는 일시적인 중간 생성물을 식별하고 추적하는 데 도움이 되며 기계론적 이해의 핵심입니다.
  • 반응 추세를 실시간으로 추적하여 개시, 안정화 상태, 종말점 및 분해와 같은 핵심 반응 이벤트를 모니터링할 수 있습니다.

현장(In-situ) FTIR 분광법은 어디에 그리고 무엇을 위해 사용됩니까?

학술 연구

제약 산업

화학 산업

ReactIR FTIR 분광법

ReactIR FTIR 분광법 지원!

ReactIR 702L은 실시간 현장(In-situ) FTIR의 성능과 작동의 편의성이 결합된 최초의 시스템입니다. ReactIR은 모든 화학 전문가가 모든 실험에서 즉시 사용할 수 있습니다.

ReactIR은 밤새 작동이 가능합니다!
ReactIR 702L은 고체 냉각 기술을 사용해 액체 질소 없이 동종 최고 성능을 제공합니다. 위험한 준비 작업 및 반복적으로 액체질소를 재충진하는 작업이 사라짐에 따라 더 긴 기간 동안 화학 과정을 손쉽게 모니터링할 수 있습니다.

ReactIR은 즉시 이용 가능합니다!
작은 스택형 유닛들로 구성되어 있어 ReactIR은 중요한 배기 후드의 공간을 최소한으로 차지하며 실험실 내 다양한 위치에서 배치가 가능합니다. “항상 켜짐” 상태의 검출기는 준비 시간을 절약시키며 바로 데이터를 수집할 수 있도록 항상 준비되어 있습니다.

ReactIR은 화학물질에 즉시 사용 가능합니다!
프로브 및 흐름 기반의 샘플링 기술은 배치 또는 연속 구성으로 액체 및 기체 상태의 화학물질을 연구할 수 있게 합니다. 목적에 적합한 구성 물질들은 광범위한 온도 및 압력 전반에 걸쳐 산성 및 부식성 환경에서 데이터 수집을 용이하게 합니다.

FTIR 분광법 관련 최근 학술지 간행물

반응 프로필을 확보하여 반응 속도를 계산하기 위해 적외선 분광법의 연속 측정치가 사용됩니다. 동료 심사 학술지의 간행물 목록은 현장(In-situ) FTIR 분광법에 대한 흥미진진하고 참신한 Application을 중점적으로 다룹니다. 학계 및 업계 연구원들은 연구를 증진시키기 위해 포괄적인 정보 및 풍성한 실험 데이터를 제공하고자 현장(In-situ) FTIR 분광법을 활용합니다.

Alkylations

  • Athavale, S. V., Simon, A., Houk, K. N., & Denmark, S. E. (2020). Demystifying the asymmetry-amplifying, autocatalytic behaviour of the Soai reaction through structural, mechanistic and computational studies. Nature Chemistry, 12(4), 412–423. https://doi.org/10.1038/s41557-020-0421-8
  • Kariofillis, S. K., Shields, B. J., Tekle-Smith, M. A., Zacuto, M. J., & Doyle, A. G. (2020). Nickel/Photoredox-Catalyzed Methylation of (Hetero)aryl Chlorides Using Trimethyl Orthoformate as a Methyl Radical Source. Journal of the American Chemical Society, 142(16), 7683–7689. https://doi.org/10.1021/jacs.0c02805

Biocatalysis

  • Allsop, G. L., Carey, J. S., Joshi, S., Leong, P., & Mirata, M. A. (2020). Process Development toward a Pro-Drug of R-Baclofen. Organic Process Research & Development, 25(1), 136–147. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00491
  • Pesci, L., Gurikov, P., Liese, A., & Kara, S. (2017). CO2를 기질로 사용하는 페놀의 아민 매개 효소 카르복시화는 평형 전환과 반응 속도를 증가시킵니다. 생명공학 저널, 12(12), 1700332. https://doi.org/10.1002/biot.201700332

Chemical Catalysis

  • Ren, R., Huang, P., Zhao, W., Li, T., Liu, M., & Wu, Y. (2021). A New ternary organometallic Pd(ii)/Fe(iii)/Ru(iii) self-assembly monolayer: the essential ensemble synergistic for improving catalytic activity. RSC Advances, 11(3), 1250–1260. https://doi.org/10.1039/d0ra09347e
  • Wu, X., Ding, G., Lu, W., Yang, L., Wang, J., Zhang, Y., Xie, X., & Zhang, Z. (2021). Nickel-Catalyzed Hydrosilylation of Terminal Alkenes with Primary Silanes via Electrophilic Silicon–Hydrogen Bond Activation. Organic Letters, 23(4), 1434–1439. https://doi.org/10.1021/acs.orglett.1c00111

Chemical Kinetics

  • Foth, P. J., Malig, T. C., Yu, H., Bolduc, T. G., Hein, J. E., & Sammis, G. M. (2020). Halide-Accelerated Acyl Fluoride Formation Using Sulfuryl Fluoride. Organic Letters, 22(16), 6682–6686. https://doi.org/10.1021/acs.orglett.0c02566
  • Wei, B., Sharland, J. C., Lin, P., Wilkerson-Hill, S. M., Fullilove, F. A., McKinnon, S., Blackmond, D. G., & Davies, H. M. L. (2019). In Situ Kinetic Studies of Rh(II)-Catalyzed Asymmetric Cyclopropanation with Low Catalyst Loadings. ACS Catalysis, 10(2), 1161–1170. https://doi.org/10.1021/acscatal.9b04595

Epoxides

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  • Marbach, J., Höfer, T., Bornholdt, N., & Luinstra, G. A. (2019). Catalytic Chain Transfer Copolymerization of Propylene Oxide and CO 2 using Zinc Glutarate Catalyst. ChemistryOpen, 8(7), 828–839. https://doi.org/10.1002/open.201900135

Fluorination

  • Morgan, P. J., Hanson-Heine, M. W. D., Thomas, H. P., Saunders, G. C., Marr, A. C., & Licence, P. (2020). C–F Bond Activation of a Perfluorinated Ligand Leading to Nucleophilic Fluorination of an Organic Electrophile. Organometallics, 39(11), 2116–2124. https://doi.org/10.1021/acs.organomet.0c00176
  • Turksoy, A., Scattolin, T., Bouayad‐Gervais, S., & Schoenebeck, F. (2020). Facile Access to AgOCF3and Its New Applications as a Reservoir for OCF2for the Direct Synthesis of N−CF3, Aryl or Alkyl Carbamoyl Fluorides. Chemistry – A European Journal, 26(10), 2183–2186. https://doi.org/10.1002/chem.202000116

Halogenation

  • Dunn, A. L., Leitch, D. C., Journet, M., Martin, M., Tabet, E. A., Curtis, N. R., Williams, G., Goss, C., Shaw, T., O’Hare, B., Wade, C., Toczko, M. A., & Liu, P. (2018). Selective Continuous Flow Iodination Guided by Direct Spectroscopic Observation of Equilibrating Aryl Lithium Regioisomers. Organometallics, 38(1), 129–137. https://doi.org/10.1021/acs.organomet.8b00538
  • Sugiyama, M., Akiyama, M., Nishiyama, K., Okazoe, T., & Nozaki, K. (2020). Synthesis of Fluorinated Dialkyl Carbonates from Carbon Dioxide as a Carbonyl Source. ChemSusChem, 13(7), 1775–1784. https://doi.org/10.1002/cssc.202000090

Hydroformylation

  • Hood, D. M., Johnson, R. A., Carpenter, A. E., Younker, J. M., Vinyard, D. J., & Stanley, G. G. (2020). Highly active cationic cobalt(II) hydroformylation catalysts. Science, 367(6477), 542–548. https://doi.org/10.1126/science.aaw7742
  • Yu, S. M., Snavely, W. K., Chaudhari, R. V., & Subramaniam, B. (2020). Butadiene hydroformylation to adipaldehyde with Rh-based catalysts: Insights into ligand effects. Molecular Catalysis, 484, 110721. https://doi.org/10.1016/j.mcat.2019.110721

Kinetics

  • Hosoya, M., Shiino, G., & Tsuno, N. (2021). A Practical Transferring Method from Batch to Flow Synthesis of Dipeptides via Acid Chloride Assisted by Simulation of the Reaction Rate. Chemistry Letters, 50(6), 1254–1258. https://doi.org/10.1246/cl.210103
  • Yang, C., Feng, H., & Stone, K. (2021). Characterization of Propionyl Phosphate Hydrolysis Kinetics by Data-Rich Experiments and In-Line Process Analytical Technology. Organic Process Research & Development, 25(3), 507–515. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00451

Lithiation

  • Rao, K. S., St-Jean, F., & Kumar, A. (2019). Quantitation of a Ketone Enolization and a Vinyl Sulfonate Stereoisomer Formation Using Inline IR Spectroscopy and Modeling. Organic Process Research & Development, 23(5), 945–951. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.9b00042
  • St-Jean, F., Piechowicz, K. A., Sirois, L. E., Angelaud, R., & Gosselin, F. (2018). Study of a Competing Hydrodefluorination Reaction During the Directed ortho-Lithiation/Borylation of 2-Fluorobenzaldehyde. Organometallics, 38(1), 119–128. https://doi.org/10.1021/acs.organomet.8b00730

중합

  • Ambrose, K., Murphy, J. N., & Kozak, C. M. (2019). Chromium Amino-bis(phenolate) Complexes as Catalysts for Ring-Opening Polymerization of Cyclohexene Oxide. Macromolecules, 52(19), 7403–7412. https://doi.org/10.1021/acs.macromol.9b01381
  • Zhang, D., Zhang, Y., Fan, Y., Rager, M. N., Guérineau, V., Bouteiller, L., Li, M. H., & Thomas, C. M. (2019). Polymerization of Cyclic Carbamates: A Practical Route to Aliphatic Polyurethanes. Macromolecules, 52(7), 2719–2724. https://doi.org/10.1021/acs.macromol.9b00436

Suzuki and Related Cross Coupling Reactions

  • Matelienė née Dauksaîtė, L., Knaup, J., von Horsten, F., Gu, X., & Brunner, H. (2020). Benign Arylations of Dimethyl Itaconate via Heck-Matsuda Reaction Utilizing in-Situ Generated Palladium on Aluminum Oxide. European Journal of Organic Chemistry, 2020(1), 127–135. https://doi.org/10.1002/ejoc.201901708
  • Reddy, K. S., Siva, B., Reddy, S. D., Naresh, N. R., Pratap, T. V., Rao, B. V., Hong, Y. A., Kumar, B. V., Raju, A. K., Reddy, P. M., & Hu, A. (2020). In Situ FTIR Spectroscopic Monitoring of the Formation of the Arene Diazonium Salts and Its Applications to the Heck–Matsuda Reaction. Molecules, 25(9), 2199. https://doi.org/10.3390/molecules25092199

Synthesis

  • Connor, C. G., DeForest, J. C., Dietrich, P., Do, N. M., Doyle, K. M., Eisenbeis, S., Greenberg, E., Griffin, S. H., Jones, B. P., Jones, K. N., Karmilowicz, M., Kumar, R., Lewis, C. A., McInturff, E. L., McWilliams, J. C., Mehta, R., Nguyen, B. D., Rane, A. M., Samas, B., Sitter, B. J. Ward, H. W., & Webster, M. E. (2020). Development of a Nitrene-Type Rearrangement for the Commercial Route of the JAK1 Inhibitor Abrocitinib. Organic Process Research & Development, 25(3), 608–615. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00366
  • Millward, M. J., Ellis, E., Ward, J. W., & Clayden, J. (2021). Hydantoin-bridged medium ring scaffolds by migratory insertion of urea-tethered nitrile anions into aromatic C–N bonds. Chemical Science, 12(6), 2091–2096. https://doi.org/10.1039/d0sc06188c
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