基于聚氨酯的高性能聚合物可以用来生产涂料、泡沫、粘合剂、弹性体和绝缘体,异氰酸酯是其至关重要的构建成分。 由于担心接触到残留异氰酸酯,新产品中的残留异氰酸酯有了较新限制规定。 利用离线取样和分析测量残留异氰酸酯 (NCO) 浓度的传统分析方法会引发对以下方面的担忧:
- 离线分析结果等待时间长,因此无法作出实时决定,从而导致产品质量不一致和产量减少
- 在任何给定的时间点缺乏对工艺的充分认识
- 接触 NCO 样品会增加过敏和人体健康风险
基于聚氨酯的高性能聚合物可以用来生产涂料、泡沫、粘合剂、弹性体和绝缘体,异氰酸酯是其至关重要的构建成分。 由于担心接触到残留异氰酸酯,新产品中的残留异氰酸酯有了较新限制规定。 利用离线取样和分析测量残留异氰酸酯 (NCO) 浓度的传统分析方法会引发对以下方面的担忧:
利用工艺分析技术进行原位监测可以解决这些挑战。 特别指出,带有衰减全反射法 (ATR) 传感器的原位中红外光谱仪由于具有选择性和灵敏度,因此是理想之选。 在线 FTIR 光谱仪提供一种非常直接的方式来实时监控反应引发、进程、转换、中间产品(瞬时和/或高反应性)形成和终点。 FTIR 光谱仪可以在反应条件下量化 NCO、多元醇、副产品和预聚物浓度,而无需取样进行离线分析。 这可使制造商与配方设计师确保达到产品质量规范、人身安全以及环保规定要求。
下列是关于二异氰酸酯与多元醇发生反应的示例。 几个关键工艺参数可能会对产品中的残留二异氰酸酯产生影响,包括反应温度、来料质量、进料速率、反应动力学和反应时间。
为了跟踪反应进程,在批处理期间将一个原位 FTIR 光谱仪探头直接插入到容器中。 每 60 秒钟记录一次中红外光谱并不断绘制,从而绘制成一幅三维谱图(如右图所示)。 该图展示了随着时间的推移,反应物减少的同时产品数量增加。 还可通过反应进程体现结果,显示一幅各反应组分的相对浓度同反应时间的关系图。
二异氰酸酯组分趋势的中红外吸光度值与 ASTM 滴定方法有关。 如果趋势偏离预期值,则原位测量可以立即检测到与较佳或预期值的偏离,并且为工程师和工厂操作人员提供在预聚物开发或生产过程中进行必要校正的机会。 这种可行信息可实时提供,减小或消除了因批次不达到质量标准而返工的必要性;这既可确保残留 NCO 浓度符合规范要求,又可优化产量和降低运营成本。
利用工艺分析技术进行原位监测可帮助您实时了解工艺,从而量化异氰酸酯 (NCO)、多元醇、副产品以及预聚物浓度。 为确保达到产品质量规范、人身安全以及环保规定要求,本白皮书中采用了 原位中红外光谱仪。
红外光谱仪广泛用于提高对残留异氰酸酯 (NCO) 的控制。 学术界与工业研究人员经常利用原位中 FTIR 光谱仪提供详细的信息与丰富的实验数据,以帮助推进研究。
原位 ReactIR FTIR 光谱仪 可连续监测关键的反应物种与反应进程。 即使在离线取样和分析难以进行的严苛条件下,ReactIR 仍可提供关于反应引发、转化、中间体和终点的具体信息。 将自动化合成反应釜同 原位 分析工具相结合,可通过全天不间断控制和记录所有反应参数进一步提高生产效率。
基于聚氨酯的高性能聚合物可以用来生产涂料、泡沫、粘合剂、弹性体和绝缘体,异氰酸酯是其至关重要的构建成分。 由于担心接触到残留异氰酸酯,新产品中的残留异氰酸酯有了较新限制规定。 利用离线取样和分析测量残留异氰酸酯 (NCO) 浓度的传统分析方法会引发担忧。 利用工艺分析技术进行原位监测可解决这些问题,并可使制造商与配方设计师确保达到产品质量规范、人身安全以及环保规定要求。
杂质分析旨在鉴定和定量以低含量存在的特定组分(通常含量低于1%,理想含量低于0.1%)。
放热化学反应存在固有风险,特别是在放大生产过程中。 风险包括过压、物料放电或爆炸,以及与任何急剧温度上升相关的产品产量和纯度降低等安全隐患。 例如,如果对格氏反应控制不当,则会造成与有机卤化物累积相关的安全隐患,如果不及时发现这些隐患,则会造成导致反应失控的灾难性事件。
研究氢化反应需要作出明智的决策,以优化实验室工艺和确保其在放大生产时具有重复性。 为了深入了解基本工艺,进行连续实时反应测量。 运用此方法更快速作出决策,以减少实验次数和工艺放大生产的时间;通过对反应方向即时反馈提高选择性/产量;通过在特定时间点停止反应和避免副产物形成的风险确定理想的终点,进而缩短周期时间和提高产量。
Highly reactive chemistry is a terminology used to describe chemical reactions that are particularly challenging to handle and develop due to the potentially hazardous and/or energetic nature of the reactants, intermediates and products that are present during synthesis. These chemistries often involve highly exothermic reactions which require specialized equipment or extreme operating conditions (such as low temperature) to ensure adequate control. Ensuring safe operating conditions, minimizing human exposure, and gaining the maximum amount of information from each experiment are key factors in successfully designing and scaling-up highly reactive chemistries.
许多工艺需要在高压下做出反应。在压力下工作具有挑战性,通过采集样品进行离线分析操作困难并且耗时。压力变化可影响反应速度、转化和机理,以及其他工艺参数及对氧气、水的灵敏度,并可导致相关安全问题。
Halogenation occurs when one of more fluorine, chlorine, bromine, or iodine atoms replace one or more hydrogen atoms in an organic compound. Depending on the specific halogen, the nature of the substrate molecule and overall reaction conditions, halogenation reactions can be very energetic and follow different pathways. For this reason, understanding these reactions from a kinetics and thermodynamic perspective is critical to ensuring yield, quality and safety of the process.
催化剂提供了提高反应速率和结果的另外一种途径,因此务必透彻了解反应动力学。 这不仅提供了有关反应速率的信息,而且还提供了对反应机制的深入了解。 催化反应有两种类型:均相和非均相。 非均相反应是指催化剂和反应物以两种不同的相存在。 均相反应指的是催化剂和反应物的相相同。
有机金属合成(即:有机金属化学)指创造有机金属化合物的过程,是化学行业研究最多的领域之一。 有机金属化合物常用于精细化工合成以及催化反应。 原位红外与拉曼光谱是研究有机金属化合物与合成的最有效分析方法之一。
The Suzuki and related cross-coupling reactions use transition metal catalysts, such as palladium complexes, to form C-C bonds between alkyl and aryl halides with various organic compounds.
C-H bond activation is a series of mechanistic processes by which stable carbon-hydrogen bonds in organic compounds are cleaved.
Click reactions refer to chemical reactions that meet the criteria of click chemistry. Click reactions are typically fast, high-yielding, and occur under mild conditions, making them ideal for a variety of applications.
Highly reactive chemistry is a terminology used to describe chemical reactions that are particularly challenging to handle and develop due to the potentially hazardous and/or energetic nature of the reactants, intermediates and products that are present during synthesis. These chemistries often involve highly exothermic reactions which require specialized equipment or extreme operating conditions (such as low temperature) to ensure adequate control. Ensuring safe operating conditions, minimizing human exposure, and gaining the maximum amount of information from each experiment are key factors in successfully designing and scaling-up highly reactive chemistries.
Halogenation occurs when one of more fluorine, chlorine, bromine, or iodine atoms replace one or more hydrogen atoms in an organic compound. Depending on the specific halogen, the nature of the substrate molecule and overall reaction conditions, halogenation reactions can be very energetic and follow different pathways. For this reason, understanding these reactions from a kinetics and thermodynamic perspective is critical to ensuring yield, quality and safety of the process.