As reações químicas exotérmicas geram riscos inerentes, especialmente durante o aumento de escala. Esses riscos incluem riscos de segurança, como pressão excessiva, descarga de conteúdo ou explosão, assim como degradação da pureza e do rendimento do produto, associados a qualquer aumento brusco de temperatura. Por exemplo, a preparação dos reagentes de Grignard a partir de haletos orgânicos e magnésio são exemplos comuns de etapas sintéticas com esses riscos. O controle inadequado das reações de Grignard introduz preocupações de segurança associadas à acumulação do haleto orgânico, que, se não detectada, pode resultar em catástrofe levando a uma reação descontrolada.
Aumento de Escala da Química Exotérmica
Desenvolvimento Seguro de Reações de Grignard
Os reagentes de Grignard são os materiais básicos químicos confiáveis que são usados extensivamente para obter acoplamentos de carbono-carbono. Em uma reação de Grignard típica, a estratégia é carregar o reator com Mg e THF, adicionar <10% de haleto orgânico (R-X), aumentar a temperatura para condições de refluxo, aguardar o início da reação (ao detectar um aumento exotérmico da temperatura) e depois adicionar o R-X restante. No entanto, a detecção do exotérmico é difícil sob condições de refluxo em larga escala. Portanto, a espectroscopia de infravermelho médio ReactIR in situ pode ser usada para monitorar a concentração de haleto orgânico e a formação do reagente de Grignard.
Rastreamento do Início da Reação para Evitar o Acúmulo Excessivo
A figura à direita mostra como a utilização da espectroscopia in situ com o ReactIR permite seguir os componentes principais da reação à medida que ela progride. O ponto de início da reação e a formação subsequente do reagente de Grignard são medidos continuamente durante a reação. Essa medição in situ fornece conhecimento do processo para aumento de escala, quando a amostragem off-line não é possível.
Controle a Liberação de Calor com a Tecnologia Analítica de Processos
A tendência de concentração R-MgBr relativa mostra duas adições iniciais do haloareno. O início não ocorre até duas horas de reação. Essa figura também apresenta a sensibilidade do ReactIR à progressão da reação durante a adição restante do haloareno e a formação do reagente de Grignard. Com esse tipo de informação, é possível garantir que a reação está ocorrendo, e que existe um acúmulo controlável de haloareno. As medições In situ do ReactIR determinam o ponto final da reação, e são usados perfis de componentes para desenvolver uma estratégia de monitoramento de processo para controle e condições ideais.
Quatro Etapas para Controle e Aumento de Escala de Química Exotérmica de Grignard
Estudos publicados de empresas químicas e farmacêuticas renomadas mostram que, ao seguir quatro (4) etapas principais, a química exotérmica de Grignard pode ser aumentada com segurança do teste na bancada para a fabricação. Ao seguir essas etapas, foram desenvolvidos, e tiveram sua escala ampliada, processos mais seguros com rendimentos mais altos.
TAP na Química Exotérmica
Publicações em Revistas Científicas
A espectroscopia no infravermelho é amplamente usada para melhorar a segurança e o controle das reações químicas exotérmicas. Pesquisadores líderes da academia e da indústria empregam a espectroscopia no infravermelho médio por transformada de Fourier in situ rotineiramente para fornecer informações abrangentes e dados ricos de experimentos que ajudam no progresso de suas pesquisas.
Monitoramento de Reação In Situ
A Tecnologia de reflexão total atenuada (ATR) de infravermelho médio oferece muitas vantagens em relação aos métodos analíticos alternativos (incluindo outras técnicas de espectroscopia molecular). Pesquisadores e cientistas melhoram o desenvolvimento técnico atual ao aproveitar essas vantagens, que incluem:
- Impermeabilidade a bolhas ou sólidos, tornando-a ideal para hidrogenações ou qualquer reação heterogênea
- Imersível para inserção direta no tanque de reação para medições de reação in situ, em tempo real
- Sem amostragem extrativa necessária, oferecendo a capacidade de medir os elementos químicos em seu ambiente natural
- Não destrutiva, preservando a integridade da reação química
Informações instantâneas podem ser obtidas sobre uma reação do ReactIR, pois é uma técnica in situ. Isso é útil e um benefício chave para a obtenção de novos insights sobre o comportamento da reação, principalmente quando espécies reativas transitórias estiverem envolvidas.
Aplicações
Aplicações Relacionadas ao Controle de Processo de Reações Exotérmicas
Principais Reagentes para Sintetizar Moléculas Complexas
As reações de litiação e organolítio são fundamentais no desenvolvimento de compostos farmacêuticos complexos; compostos de organolítio também atuam como iniciadores em certas reações de polimerização.
Tecnologia Analítica do Processo para a Medição Contínua de NCO
Isocianatos são os materiais estruturais essenciais para os polímeros de alto desempenho à base de poliuretano que compõem revestimentos, espumas, adesivos, elastômeros e isolamentos. Abrange a superexposição a isocianatos residuais levados a novos limites para isocianatos residuais em novos produtos. Os métodos analíticos tradicionais para medição das concentrações de isocianato residual (NCO) usando amostragem e análise off-line geram preocupações. O monitoramento in situ com a tecnologia analítica de processos aborda esses desafios e permite que os fabricantes e formuladores garantam que as especificações de qualidade do produto, a segurança pessoal e os regulamentos ambientais sejam seguidos.
Métodos e Técnicas para Desenvolver a Química de Polímeros Sintéticos
A medição da reação de polimerização é essencial para produzir um material que atenda aos requisitos, incluindo compreensão imediata, precisão, reprodutibilidade e maior segurança.
Estratégias de Desenvolvimento de Processos Automatizados para Químicos
O perfil de impureza visa a identificação e subsequente quantificação de componentes específicos presentes em níveis baixos, geralmente abaixo de 1% e idealmente inferiores a 0,1%.
Entenda e Controle o Desenvolvimento e o Aumento de Escala da Reação de Grignard com a Tecnologia Analítica de Processo
As reações químicas exotérmicas geram riscos inerentes, especialmente durante o aumento de escala. Os riscos incluem riscos de segurança, como pressão excessiva, descarga de conteúdo ou explosão, assim como degradação da pureza e do rendimento do produto, associados a qualquer aumento brusco de temperatura. Por exemplo, o controle inadequado das reações de Grignard introduz preocupações de segurança associadas à acumulação do haleto orgânico, que, se não detectada, pode resultar em catástrofe levando a uma reação descontrolada.
Compreenda e Otimize os Efeitos dos Parâmetros do Processo em Reações de Hidrogenação
O estudo das reações de hidrogenação requer decisões informadas a fim de otimizar o processo no laboratório e garantir que sejam repetíveis em aumento de escala. Medições contínuas e em tempo real da reação são aplicadas para a obtenção de um conhecimento profundo e fundamental do processo. Isso se aplica para a tomada mais rápida de decisões, para reduzir o número de experimentos e o tempo de aumento de escala do processo; para aumentar seletividade/rendimento de um feedback praticamente instantâneo sobre a direção da reação; para reduzir o tempo de ciclo e melhorar o rendimento pela determinação do ponto final ideal, parando uma reação em um ponto do tempo específico e evitando o risco de formação de subproduto.
Aumente a escala e otimize produtos químicos altamente reativos
A química altamente reativa refere-se a reações químicas que envolvem espécies químicas altamente reativas, como radicais livres, íons altamente carregados e moléculas altamente instáveis.
Compreender e caracterizar reações de alta pressão sob condições de amostragem desafiadoras
Muitos processos exigem que as reações sejam executadas sob alta pressão. Trabalhar sob pressão é desafiador e coletar amostras para análise off-line é difícil e demorado. Uma mudança na pressão pode afetar a taxa de reação, conversão e mecanismo, bem como outros parâmetros do processo, além de sensibilidade ao oxigênio, água e problemas de segurança associados são problemas comuns.
Principais Sínteses em Química Farmacêutica e de Polímeros
A halogenação ocorre quando um dos mais átomos de flúor, cloro, bromo ou iodo substitui um ou mais átomos de hidrogênio em um composto orgânico. Dependendo do halogênio específico, da natureza da molécula do substrato e das condições gerais da reação, as reações de halogenação podem ser muito energéticas e seguir caminhos diferentes. Por esse motivo, entender essas reações do ponto de vista cinético e termodinâmico é fundamental para garantir o rendimento, a qualidade e a segurança do processo.
Acelere as Reações Químicas Com um Catalisador
Os catalisadores criam um caminho alternativo que aumenta a velocidade e o resultado de uma reação. Logo, uma compreensão aprofundada da cinética da reação é importante. Esse entendimento inclui não apenas informações sobre a velocidade da reação, mas também fornece um detalhamento sobre o mecanismo de reação. Há dois tipos de reações catalíticas: heterogênea e homogênea. A heterogênea se dá quando o catalisador e o reagente se encontram em duas fases diferentes. A homogênea se dá quando o catalisador e o reagente estão na mesma fase.
Fornecendo ferramentas automatizadas para fornecer produtos que mudam vidas
Uma reação de síntese é um processo químico no qual elementos ou compostos simples se combinam para formar um produto mais complexo. É representado pela equação: A + B → AB.
Uma Abordagem Estatística para a Otimização de Reações
O Design de Experimentos (DoE) exige que os experimentos sejam realizados em condições bem controladas e reprodutíveis na otimização do processo químico. Os reatores de síntese química são desenvolvidos para realizar investigações de DoE garantindo dados de alta qualidade.
Entendimento Fundamental das Reações Químicas e Fatores que as Influenciam
Os mecanismos de reação descrevem as etapas sucessivas no nível molecular que ocorrem em uma reação química. Os mecanismos de reação não podem ser comprovados, mas são bastante postulados com base em experimentos empíricos e dedução. A espectroscopia FTIR in situ fornece informações para embasar as hipóteses dos mecanismos de reação.
Entendimento e Controle de Compostos Organometálicos
A Síntese Organometálica, ou Química Organometálica, refere-se ao processo de criação de compostos organometálicos e está entre as áreas mais pesquisadas em química. Os compostos organometálicos são usados com frequência na síntese química fina e para catalisar reações. A espectroscopia Raman e a infravermelha in situ estão entre os métodos analíticos mais avançados para o estudo de sínteses e compostos organometálicos.
Assegurar Objetivos de Rendimento, Pureza e Custo
A síntese de oligonucleotídeos é o processo químico por meio do qual os nucleotídeos são ligados especificamente para formar um produto sequencial desejado.
Para Reações Principais em Química Orgânica
A alquilação é o processo pelo qual um grupo alquila é adicionado a uma molécula de substrato. A alquilação é uma técnica amplamente utilizada em química orgânica.
Principais Grupos Funcionais para Síntese de Polímeros e Fármacos
Esta página descreve o que são epóxidos, como são sintetizados e a tecnologia para rastrear a progressão da reação, incluindo cinética e mecanismos principais.
Principais reações de formação de ligações CC na síntese molecular
As reações de acoplamento cruzado de Suzuki e relacionadas usam catalisadores de metais de transição, como complexos de paládio, para formar ligações CC entre halogenetos de alquila e arila com vários compostos orgânicos.
Funcionalização de ligações de carbono
A ativação da ligação CH é uma série de processos mecanicistas pelos quais ligações carbono-hidrogênio estáveis em compostos orgânicos são clivadas.
Para Síntese Assimétrica sem Metal de Moléculas Quirais
Organocatálise é o uso de moléculas orgânicas específicas que podem acelerar reações químicas por meio de ativação catalítica.
Entendendo os Principais Mecanismos e Melhorando os Processos Catalíticos
Processos catalíticos de hidroformilação, ou oxo síntese, que sintetizam aldeídos a partir de alquenos. Os aldeídos resultantes formam a matéria-prima para muitos outros compostos orgânicos úteis.
Química In-Situ para Suportar Reações de Clique
As reações de clique referem-se a reações químicas que atendem aos critérios da química do clique. As reações de clique são normalmente rápidas, de alto rendimento e ocorrem em condições amenas, tornando-as ideais para uma variedade de aplicações.
Tecnologia de Fluxo para Sínteses de Produtos Químicos e Biológicos
Um reator de tanque com agitação contínua (CSTR) é um recipiente em que os reagentes e reativos fluem para um reator, onde o produto da reação sai do recipiente.
Isocianatos são os materiais estruturais essenciais para os polímeros de alto desempenho à base de poliuretano que compõem revestimentos, espumas, adesivos, elastômeros e isolamentos. Abrange a superexposição a isocianatos residuais levados a novos limites para isocianatos residuais em novos produtos. Os métodos analíticos tradicionais para medição das concentrações de isocianato residual (NCO) usando amostragem e análise off-line geram preocupações. O monitoramento in situ com a tecnologia analítica de processos aborda esses desafios e permite que os fabricantes e formuladores garantam que as especificações de qualidade do produto, a segurança pessoal e os regulamentos ambientais sejam seguidos.
As reações químicas exotérmicas geram riscos inerentes, especialmente durante o aumento de escala. Os riscos incluem riscos de segurança, como pressão excessiva, descarga de conteúdo ou explosão, assim como degradação da pureza e do rendimento do produto, associados a qualquer aumento brusco de temperatura. Por exemplo, o controle inadequado das reações de Grignard introduz preocupações de segurança associadas à acumulação do haleto orgânico, que, se não detectada, pode resultar em catástrofe levando a uma reação descontrolada.
O estudo das reações de hidrogenação requer decisões informadas a fim de otimizar o processo no laboratório e garantir que sejam repetíveis em aumento de escala. Medições contínuas e em tempo real da reação são aplicadas para a obtenção de um conhecimento profundo e fundamental do processo. Isso se aplica para a tomada mais rápida de decisões, para reduzir o número de experimentos e o tempo de aumento de escala do processo; para aumentar seletividade/rendimento de um feedback praticamente instantâneo sobre a direção da reação; para reduzir o tempo de ciclo e melhorar o rendimento pela determinação do ponto final ideal, parando uma reação em um ponto do tempo específico e evitando o risco de formação de subproduto.
Muitos processos exigem que as reações sejam executadas sob alta pressão. Trabalhar sob pressão é desafiador e coletar amostras para análise off-line é difícil e demorado. Uma mudança na pressão pode afetar a taxa de reação, conversão e mecanismo, bem como outros parâmetros do processo, além de sensibilidade ao oxigênio, água e problemas de segurança associados são problemas comuns.
A halogenação ocorre quando um dos mais átomos de flúor, cloro, bromo ou iodo substitui um ou mais átomos de hidrogênio em um composto orgânico. Dependendo do halogênio específico, da natureza da molécula do substrato e das condições gerais da reação, as reações de halogenação podem ser muito energéticas e seguir caminhos diferentes. Por esse motivo, entender essas reações do ponto de vista cinético e termodinâmico é fundamental para garantir o rendimento, a qualidade e a segurança do processo.
Os catalisadores criam um caminho alternativo que aumenta a velocidade e o resultado de uma reação. Logo, uma compreensão aprofundada da cinética da reação é importante. Esse entendimento inclui não apenas informações sobre a velocidade da reação, mas também fornece um detalhamento sobre o mecanismo de reação. Há dois tipos de reações catalíticas: heterogênea e homogênea. A heterogênea se dá quando o catalisador e o reagente se encontram em duas fases diferentes. A homogênea se dá quando o catalisador e o reagente estão na mesma fase.
Os mecanismos de reação descrevem as etapas sucessivas no nível molecular que ocorrem em uma reação química. Os mecanismos de reação não podem ser comprovados, mas são bastante postulados com base em experimentos empíricos e dedução. A espectroscopia FTIR in situ fornece informações para embasar as hipóteses dos mecanismos de reação.
A Síntese Organometálica, ou Química Organometálica, refere-se ao processo de criação de compostos organometálicos e está entre as áreas mais pesquisadas em química. Os compostos organometálicos são usados com frequência na síntese química fina e para catalisar reações. A espectroscopia Raman e a infravermelha in situ estão entre os métodos analíticos mais avançados para o estudo de sínteses e compostos organometálicos.
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