Calorímetros de Reação

Design Seguro e Aumento de Escala de Processos

Um calorímetro de reação é uma ferramenta usada por cientistas no desenvolvimento químico e farmacêutico para medir a quantidade de energia liberada ou absorvida por uma reação química ou física.

Normalmente consiste em um reator de tanque agitado de tamanho variável no qual a temperatura da massa de reação é monitorada e controlada com precisão, juntamente com todos os parâmetros críticos relevantes do processo.

Os calorímetros de reação permitem a investigação de processos químicos em condições semelhantes às do processo, fornecendo um conjunto completo de informações sobre a escalabilidade e segurança do processo.

Dependendo do estágio de desenvolvimento, informações adicionais também podem ser relevantes. Assim, dados complementares (por exemplo, dados analíticos de infravermelho, Raman, HPLC ou similar) podem ser coletados e integrados aos dados de fluxo de calor.

Entre em contato conosco hoje para saber mais sobre calorimetria de reação.

Reaction Calorimeters for Screening, Process Development, and Process Safety Studies

RC1mx HFCal™

Ensure Safety by Design

World-leading reaction calorimeter for process safety and scale-up.

Temperature Range: -70 °C – 300 °C
Operating Volume: 100 mL – 22 L

Optimax HFCal™

Detect Non-Scalable Conditions

For fast and efficient safety studies for process characterization and scale-up.

Temperature Range: -40 °C – 180 °C
Operating Volume: 60 mL – 1,000 mL

EasyMax 402 HFCal™

Calorimetry for Safety Screening

Designed for fast and efficient safety screening and characterization of chemical processes early in development.

Temperature Range: -40 °C – 180 °C
Operating Volume: 40 mL – 400 mL

EasyMax 102 HFCal™

Calorimetry for Safety Screening

Designed for fast and efficient safety screening and characterization of chemical reactions at small scale.

Temperature Range: -40 °C – 180 °C
Operating Volume: 30 mL – 100 mL

EasyMax 102 LT HFCal™

Developed for Low Temperatures

Facilitates low temperatures at the push of a button. Special purging of the reactor zone prevents icing.

Temperature Range: -90 °C – 80 °C
Operating Volume: 30 mL – 100 mL

O calorímetro de reação RC1mx™ é o "Padrão Ouro" da indústria para medir perfis de calor, conversão química e transferência de calor sob condições semelhantes às do processo. O RC1mx fornece uma solução moderna com um termostato de alto desempenho como peça central. O RC1mx permite que os engenheiros químicos e de segurança otimizem os processos em condições seguras, determinando todos os parâmetros críticos do processo e reduzindo o risco de falha em grande escala.

OptiMax HFCal, EasyMax 402 HFCal e EasyMax 102 HFCal são calorímetros de fluxo de calor de menor escala que combinam os benefícios de uma estação de trabalho de síntese e um calorímetro de reação. Esses instrumentos de calorimetria são projetados para triagem e aumento de escala de segurança do processo e fornecem informações relevantes sobre a reação no início do processo de desenvolvimento.

Dados de calorimetria de reação em tempo real

O desenvolvimento e a otimização de processos químicos requerem a determinação de uma variedade de diferentes tipos de informações para tomar as melhores decisões. É comum coletar dados analíticos, como infravermelho (IR),Raman, distribuição de tamanho de partícula ou concentração on-line e em tempo real para criar modelos cinéticos e obter compreensão mecanicista. A coleta de dados de liberação de calor em tempo real é absolutamente necessária para projetar processos químicos seguros e sustentáveis.

Os sistemas de reatores que permitem a varredura de reações para liberação de calor em tempo real fornecem feedback instantâneo sobre o progresso da reação e permitem que os usuários tomem ações corretivas imediatamente. Os dados de calor on-line em tempo real são frequentemente usados para controlar o processo, ajustando parâmetros críticos do processo, como a taxa de adição de reagentes, controlando a pressão, a velocidade de agitação ou qualquer outro parâmetro do processo.

Com o reator RTCal™, o pesquisador utiliza uma ferramenta PAT (tecnologia analítica de processo) que permite rastrear reações em tempo real. Ele fornece informações valiosas sobre o progresso da reação sem a necessidade de conhecimento especializado. A tecnologia RTCal™ usa sensores de fluxo de calor embutidos no reator, detectando o fluxo de calor através da parede do reator.

A medição de dados de calor com RTCal™ é independente das propriedades ou do comportamento da massa de reação. Portanto, nenhum procedimento de calibração precisa ser executado antes, durante ou após a reação, o que reduz substancialmente o tempo do experimento.

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Processos seguros em qualquer escala

Os calorímetros de reação da METTLER TOLEDO permitem a triagem de segurança do laboratório à escala da fábrica para garantir um aumento de escala seguro e robusto. Sempre que um processo é ampliado, variáveis críticas que afetam o desempenho ou o resultado precisam ser investigadas. Em alguns casos, a rota escolhida não é escalável devido a materiais de partida caros ou escassos, condições difíceis de controlar em grandes embarcações ou riscos potenciais à segurança e, portanto, precisam ser modificados.

Isso requer a investigação de variáveis dependentes da escala, como taxas de dosagem, mistura ou transferência de massa. No entanto, uma das principais informações para mover um processo para a fabricação com segurança é a compreensão do calor total liberado, a taxa de liberação de calor, o acúmulo de reagente(s) ou energia, bem como a estabilidade da massa de reação e dos componentes individuais.

Os estudos de calorimetria de reação fornecem evidências dos parâmetros críticos do processo e seu impacto no processo, na capacidade de fabricação, no rendimento e na qualidade do produto ou intermediário.

Como as reações químicas são influenciadas por vários parâmetros, como concentração, taxa de adição, temperatura, solvente, catalisador e valor de pH, a integração perfeita de análises on-line ou ferramentas de amostragem automatizadas no calorímetro de reação aumenta tremendamente o valor do estudo.

Experimentos ricos em dados, compreendendo calorimetria e informações analíticas, atendem efetivamente às necessidades atuais de desenvolvimento rápido de processos seguros e robustos e transferência eficaz do laboratório para a planta.

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produtos químicos em temperaturas subambientes

Produtos químicos à temperatura subambiente

Os modelos de reatores de baixa temperatura (LT) expandem o espaço de projeto de temperatura até -90 ° C para a descoberta de novos caminhos sintéticos , otimização de processos e projeto de reações, incluindo metalização organometálica e reações de litiação em condições subambientais.

Ao contrário dos equipamentos tradicionais com temperaturas discretas a 0 °C, -21 °C (cloreto de sódio no gelo) e -78 °C (acetona/gelo seco), nossos reatores de baixa temperatura controlam com precisão as condições experimentais ao longo de uma ampla faixa de temperatura - mesmo quando sem supervisão.

Combine o EasyMax LT com o kit de atualização HFCal para cobrir produtos químicos nas temperaturas mais extremas.

Calorimetria na triagem de segurança de processo

Trazer novas entidades químicas ou farmacêuticas para o mercado com sucesso requer ideias inovadoras, pesquisadores criativos e ferramentas modernas que apoiem um fluxo de trabalho de desenvolvimento eficaz. Os calorímetros de reação permitem:

Experimentos a serem realizados em pequenas escalas devido à falta de material
Coleta precisa de dados
Aplicação de dados a abordagens estatísticas (por exemplo, Estudos de Desenho de Experimentos (DoE))
Confiança para identificar problemas de escalabilidade e segurança em um estágio inicial de desenvolvimento

Estudos abrangentes de segurança de processo

Os calorímetros de reação fornecem dados confiáveis para calcular os parâmetros de segurança relevantes e entender os riscos potenciais. Para melhorar as considerações de segurança, os calorímetros de reação geralmente são combinados com software para:

Converta automaticamente os dados de calorimetria de reação em informações de segurança
Analise o risco térmico (por exemplo, acumulação térmica, ΔTadiabático, MTSR)
Gerar e compartilhar relatórios automaticamente

Acelere o desenvolvimento de processos com a Dynochem

O software de modelagem de reações químicas Dynochem garante mistura eficaz e transferência de calor ao aumentar as reações. Compare de forma fácil e rápida os reatores em escala de laboratório, piloto e de produção e encontre os parâmetros de mistura apropriados para acelerar com segurança a transferência do processo de reator para reator. Com dados fornecidos por calorimetria de reação e modelagem Dynochem, garanta rapidamente a segurança do processo químico e o desempenho do processo em todas as escalas.

Perguntas frequentes sobre calorimetria de reação

O que é calorimetria de reação?

A calorimetria de reação mede o calor liberado de uma reação química ou processo físico e fornece os fundamentos da termoquímica e da cinética de uma reação.

As informações obtidas são essenciais para descrever a liberação de calor de uma reação química ao longo do tempo e transferi-la com segurança do laboratório para a planta.

A calorimetria de reação revela um comportamento inesperado e torna visíveis e quantificáveis quaisquer problemas de escalabilidade. Também ajuda a identificar problemas relacionados à transferência ou mistura de calor e massa e permite a determinação da temperatura, agitação ou perfil de dosagem corretos de uma determinada reação ou processo. As informações obtidas são posteriormente usadas para avaliar o risco, a escalabilidade e a criticidade de um processo.

Os dados de calorimetria de reação são usados para caracterizar, otimizar e entender os parâmetros do processo em um ambiente controlado, preciso e reprodutível, permitindo o aumento de escala seguro e a transferência para a fabricação.

O que é calorimetria de fluxo de calor?

A calorimetria de fluxo de calor é o método mais simples e robusto para determinar o calor liberado por uma reação química ou processo físico. Ele é suportado por todas as estações de trabalho de calorimetria de reação da METTLER TOLEDO. A calorimetria de fluxo de calor é altamente sensível e aplicável na maioria das condições, e oferece excelente repetibilidade.

O princípio da calorimetria do fluxo de calor baseia-se na medição da diferença de temperatura na parede do reator, que é então convertida em um fluxo de calor medindo seu coeficiente de transferência de calor.

O coeficiente de transferência de calor depende do tipo de química, das condições de reação e do material do reator e é determinado usando um aquecedor elétrico de referência.

Para obter dados reais e precisos, cada estação de trabalho e reator recebe um modelo de Análise Térmica (Ta) que corrige o fluxo de calor através das paredes do reator, considerando a condutividade térmica e a espessura da parede do reator, a resistência térmica do filme de massa de reação e a resistência térmica do filme de óleo.

O método de calorimetria de fluxo de calor é aplicável em pequenas e grandes escalas e é a base para todos os projetos de desenvolvimento de processos químicos, aumento de escala de processos e investigações de segurança de processos químicos.

Qual é o valor da calorimetria de reação?

Os calorímetros de reação permitem o desenvolvimento eficiente e seguro de processos em escala.

À medida que uma reação é dimensionada do laboratório para a planta, problemas de escalabilidade podem surgir repentinamente por vários motivos. Na pior das hipóteses, os riscos de reação não identificados podem levar a uma reação descontrolada seguida de uma explosão. As causas dos incidentes térmicos são frequentemente atribuídas a:

Falta de compreensão da química ou da termoquímica de um processo
Incapacidade de remover o calor
Comportamento de mistura ruim ou mal compreendido
Fatores humanos

Os incidentes podem ser evitados determinando os dados relevantes em escala laboratorial. O trabalho de laboratório é realizado em condições semelhantes a processos usando calorímetros de reação para que os resultados possam ser aplicados diretamente a operações em larga escala.

A calorimetria de reação fornece um alto nível de compreensão do processo para que os procedimentos necessários possam ser executados rotineiramente, de forma robusta e com os padrões de qualidade exigidos.

Como você pode obter dados calorimétricos exatos e precisos sob quaisquer condições?

Dados exatos e precisos do fluxo de calor são essenciais para a transição do laboratório para a planta. Um sistema de aquecimento e resfriamento de alto desempenho combinado com um sistema sensível de medição e controle de temperatura é um pré-requisito para obter informações de calor exatas e precisas sobre um processo químico. Isso inclui detalhes sobre o calor da reação, o equilíbrio total do fluxo de calor, a massa e a transferência de calor e o calor específico da massa de reação.

O equilíbrio total do fluxo de calor de um processo químico inclui uma variedade de efeitos térmicos, como o acúmulo de calor, troca de calor devido a adições de reagentes ou solventes, calor devido à mudança de viscosidade, perda de calor, etc.

Para reações que são executadas sob condições variáveis de temperatura, o acúmulo de calor torna-se um fator importante no cálculo do calor da reação (calor liberado em função do tempo). Neste caso, a correção do controle de temperatura isotérmico para não isotérmico é essencial e o modelo de Análise Térmica (Ta) desempenha um papel extremamente importante.

Os calorímetros de reação da METTLER TOLEDO e o pacote de software iControl usam algoritmos de cálculo sofisticados. Eles levam em consideração o comportamento dinâmico da parede do reator, as capacidades térmicas do vaso e as inserções do reator - fornecendo dados calorimétricos de máxima exatidão e precisão.

O que é calor de reação?

O calor da reação, ou entalpia de reação, é a energia que é liberada ou absorvida durante uma reação química. Quando os reagentes são transformados em produtos, ele descreve como o conteúdo de energia muda. Embora existam reações endotérmicas (absorção de calor) e exotérmicas (liberação de calor), a maioria das reações realizadas nos setores químico e farmacêutico são exotérmicas. O calor da reação é uma das características termodinâmicas utilizadas na pesquisa química, aumento de escala e segurança para escalar processos desde a escala de laboratório até a produção, entre outras coisas.

Saiba mais sobre calor de reação e entalpia de reação.

Posso conectar meu calorímetro de reação a acessórios de terceiros?

Sim! O acessório Easy Control Box (ECB) (adquirido separadamente) amplia o controle automatizado do calorímetro de reação e a captura de dados de dispositivos de terceiros, incluindo sensores, soluções de dosagem e amostragem.

O ECB fornece recursos de controle de dosagem e conecta facilmente bombas e balanças disponíveis comercialmente para dosagem gravimétrica ou volumétrica pré-programada automatizada. O acessório possui funcionalidade de medição plug-and-play com sensores de tecnologia SmartConnect. Os elementos de controle são reconhecidos automaticamente, tornando a configuração do sistema do reator uma tarefa simples.

Saiba mais sobre o Easy Control Box (ECB).

Recursos de calorimetria de reação

Gelinski, E. K., Sheibat–Othman, N., & McKenna, T. F. L. (2023). Transferência de massa na polimerização em emulsão: um estudo experimental e de modelagem. Jornal Canadense de Engenharia Química / ̃o œJornal Canadense de Engenharia Química, 102(2), 532–547. https://doi.org/10.1002/cjce.25120
Nandi, S., Padrela, L., Tajber, L., & Collas, A. (2023). Seleção de solvente baseada em cinética de nucleação para a cristalização de antissolvente líquido de um intermediário lipofílico. Jornal de Líquidos Moleculares, 375, 121306. https://doi.org/10.1016/j.molliq.2023.121306
Quan, Y., Parker, T., Hua, Y., Jeong, H., & Wang, Q. (2023). Elucidação do processo e análise de perigos da Síntese de Aumento de Escala da Estrutura Metal-Orgânica: Um estudo de caso do ZIF-8. Pesquisa Química Industrial e de Engenharia, 62(12), 5035–5041. https://doi.org/10.1021/acs.iecr.2c04570
Yang, Q., Canturk, B., Gray, K., McCusker, E., Sheng, M., & Li, F. (2018). Avaliação de riscos potenciais de segurança associados ao acoplamento cruzado Suzuki-Miyaura de brometos de arila com espécies de vinilboro. Pesquisa e Desenvolvimento de Processos Orgânicos, 22(3), 351–359. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.8b00001
Monteiro, A. M., & Flanagan, R. C. (2017). Considerações de segurança de processo para o uso de complexo de tetrahidrofurano de borano 1 M em condições de planta de uso geral. Pesquisa e Desenvolvimento de Processos Orgânicos, 21(2), 241–246. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.6b00407
Hua, M., Qi, M., Pan, X., Yu, W., Zhang, L., & Jiang, J. (2017). Projeto inerentemente mais seguro para síntese de 3-metilpiridina-N-óxido. Progresso da Segurança do Processo, 37(3), 355–361. https://doi.org/10.1002/prs.11952
Jyotsna, G. K., Srikanth, S., Ratnaparkhi, V., Rakeshwar, B. (2017). Calorimetria de reação como ferramenta para avaliação de risco térmico e melhoria de processos químicos seguros e escaláveis. Inorg Chem Ind J., 12 (1), 110.
Pečar, D., & Goršek, A. (2015). Sistema de reação de saponificação: uma determinação detalhada do coeficiente de transferência de massa. Acta Chimica Slovenica, 62(1). https://doi.org/10.17344/acsi.2014.1110
Wang, J., Huang, Y., Wilhite, B. A., Papadaki, M., & Mannan, M. S. (2018). Rumo à identificação de condições de reação intensificadas usando a metodologia de superfície de resposta: um estudo de caso sobre a síntese de N-óxido de 3-metilpiridina. Pesquisa em Química Industrial e de Engenharia, 58(15), 6093–6104. https://doi.org/10.1021/acs.iecr.8b03773
Lakshminarasimhan, T. (2014). Prevendo a temperatura de decomposição adiabática de 24 e 8 h para reações de baixa temperatura por ajuste cinético de dados de calor não isotérmicos do calorímetro de reação (RC1e). Pesquisa e Desenvolvimento de Processos Orgânicos, 18(2), 315–320. https://doi.org/10.1021/op400301f
Mitchell, C. W., Strawser, J. D., Gottlieb, A., Millonig, M. H., Hicks, F. A., & Papageorgiou, C. D. (2014). Desenvolvimento de uma estratégia baseada em modelagem para o aumento seguro e eficaz de reações de hidrogenação altamente energéticas. Pesquisa e Desenvolvimento de Processos Orgânicos, 18(12), 1828–1835. https://doi.org/10.1021/op500207r

Sugestões de pesquisa