Guía sobre el análisis de la humedad

Las determinaciones de la humedad deben llevarse a cabo de forma rápida y fiable para permitir que cualquier intervención en el proceso de producción pueda realizarse sin dilación con el fin de evitar interrupciones. Una forma rápida y exacta de determinar la humedad es la medición termogravimétrica usando un analizador de humedad halógeno: la muestra se pesa y calienta con un radiador de infrarrojos (lámpara halógena). La pérdida de peso se registra de forma continua y el secado finaliza cuando se alcanza un criterio definido. El contenido de humedad se calcula automáticamente a partir de la diferencia de peso.

El analizador de humedad halógeno funciona de acuerdo con lo establecido en el principio termogravimétrico; es decir, se registra el peso inicial de la muestra y, a continuación, un radiador halógeno la seca mientras una balanza integrada registra de forma continua su peso. La pérdida total de peso se interpreta como el contenido de humedad. El secado con el radiador halógeno es una evolución del método de secado por infrarrojos. El elemento de calentamiento consta de un tubo de vidrio lleno de gas halógeno. Dado que la masa del radiador halógeno es muy baja en comparación con la de un radiador de infrarrojos convencional, el nivel de calentamiento máximo se puede alcanzar rápidamente, con lo que se obtiene un nivel de control excepcional. Esto se combina con una distribución uniforme de la radiación térmica sobre toda la superficie de la muestra, lo cual es indispensable para obtener resultados reproducibles.

En comparación con el horno tradicional, en el que la muestra se calienta mediante convección y se seca durante un largo periodo, la muestra del analizador de humedad halógeno absorbe la radiación de infrarrojos (radiación térmica) de la lámpara halógena y, como resultado de ello, se calienta de una forma muy rápida.

Dado que las mediciones de la humedad obtenidas con un analizador de humedad se basan en un procedimiento de pesaje de alta precisión, la exactitud y la repetibilidad están estrechamente vinculadas a la ubicación del instrumento. Para asegurar que el analizador de humedad se use en las mejores condiciones, siga las directrices mencionadas en el documento anterior.

Para asegurar resultados de medición precisos, se debe respetar la siguiente información sobre cuidados, intervalos de calibración y mantenimiento:

• Si realiza con regularidad calibraciones (comprobaciones) y ajustes en el módulo de calentamiento (si fuera necesario), asegurará una salida de calor uniforme y reproducible durante todo el tiempo de vida útil de su instrumento. Por ende, recomendamos definir intervalos de comprobación para la unidad de pesaje y el módulo de calefacción (en función del riesgo).
• Para asegurar unos resultados de humedad de calidad en todo momento, METTLER TOLEDO ofrece SmartCal™. Esta exclusiva sustancia sensible a la temperatura con un contenido de humedad conocido se usa en una comprobación única para verificar con rapidez y facilidad la funcionalidad general del instrumento. La comprobación SmartCal se basa en una medición regular con un analizador de humedad. Consulte la guía del usuario de SmartCal para obtener más información: Guía del usuario de la sustancia de comprobación SmartCal para analizadores de humedad
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• El mantenimiento anual realizado por el personal de mantenimiento de METTLER TOLEDO asegurará la calidad, la exactitud de las mediciones y la conservación de valores de su analizador de humedad halógeno.

Una vez tomadas las muestras, su correcta preparación también resulta fundamental para conseguir resultados repetibles y fiables.

• Asegure una granulación uniforme (tamaño de partículas).
• Si fuera necesario, aumente el área de superficie de la muestra desmenuzándola.
• De esta forma, se asegura una liberación mejor y más rápida de la humedad durante el secado (una difusión más veloz de la humedad a la superficie).
• La muestra no debe calentarse en esta fase, ya que ello provocaría la pérdida de humedad durante las preparaciones.
• El aplastamiento mecánico se puede llevar a cabo con ayuda de, por ejemplo, un mortero o un triturador (refrigerado con agua) o, simplemente, cortando.

A menudo, hay requisitos legales y estándares que se deben cumplir para el comercio o instrucciones corporativas internas para las sustancias que definen el método de determinación del contenido de humedad. El método del horno (pérdida por secado) o valoración de Karl-Fischer se suele usar como procedimiento de referencia. En estos casos, el objetivo es obtener los mismos resultados con el analizador de humedad halógeno que con el procedimiento de referencia (o que la desviación respecto al valor de referencia sea conocida y reproducible). Para ello, se deben modificar los parámetros de ajuste, como la temperatura de secado, el programa de secado y el peso de las muestras, así como la manipulación de la muestra. Este proceso se conoce como “desarrollo de métodos”, en el que los parámetros mencionados anteriormente describen un método.

Algunas muestras requieren un procedimiento especial para determinar la humedad de forma rápida y correcta. A continuación, proporcionamos algunas indicaciones relativas a la manipulación de estas muestras con miras a optimizar la determinación de la humedad.

Muestras líquidas y muy húmedas:

• Use el filtro de fibra de vidrio.
• Tare el filtro con el plato de muestras y, a continuación, coloque la muestra sobre el plato.
• El secado rápido es idóneo para muestras con un contenido de humedad muy elevado (>30 %).
• En este proceso, se supera la temperatura objetivo en un 40 % durante 3 minutos para agilizar el proceso de medición.
• Se puede usar el secado por pasos como alternativa al secado rápido. En este proceso, puede elegirse libremente la duración del aumento y el valor de la temperatura.

Se han desarrollado numerosos procesos de medición para determinar el contenido de humedad. En la siguiente tabla, se muestra una selección de las tecnologías de medición usadas habitualmente y se describen las ventajas y los inconvenientes de estos procedimientos.

Humedad (contenido de humedad): en los procesos termogravimétricos, la humedad de un material incluye todas las sustancias que se volatilizan durante su calentamiento y que, por lo tanto, contribuyen a su pérdida de masa. Además del agua, entre estas sustancias también se pueden incluir el alcohol y los productos generados por la descomposición. Cuando se usan métodos de medición termogravimétricos (secado mediante infrarrojos, lámparas halógenas, microondas u hornos), no se realiza ninguna distinción entre el agua y los componentes altamente volátiles.

Procedimiento del horno de secado: método termogravimétrico para la determinación del contenido de humedad de una muestra. La muestra se seca en el horno durante un tiempo determinado a una temperatura constante. El porcentaje de contenido de humedad se determina a partir de la diferencia de peso antes y después del secado. Por motivos históricos, este procedimiento suele formar parte de la legislación (normativas sobre alimentos, USP, etc.).