Guida all'analisi dell'umidità

La determinazione dell'umidità deve svolgersi rapidamente e in modo affidabile, così da permettere eventuali interventi rapidi ed evitare qualsiasi interruzione del processo produttivo. Un modo rapido e accurato per determinare il contenuto di umidità è rappresentato dalla misura termogravimetrica eseguita con un analizzatore di umidità alogeno: il campione viene pesato e riscaldato con un radiatore a infrarossi (lampada alogena). La perdita di peso viene continuamente registrata e l'essiccamento termina una volta raggiunto un determinato criterio. Il contenuto di umidità è calcolato automaticamente in base alla differenza di peso.

L'analizzatore di umidità alogeno funziona secondo il principio termogravimetrico, ad esempio, si comincia registrando il peso iniziale del campione; dopodiché, un radiatore alogeno lo essicca mentre una bilancia integrata ne registra costantemente il peso. La perdita totale del peso viene interpretata come il contenuto di umidità. L'essiccamento mediante il radiatore alogeno rappresenta un progresso del metodo di essiccamento a infrarossi. L'elemento riscaldante è composto da un tubo di vetro riempito con gas alogeno. Poiché la massa del radiatore alogeno è molto bassa rispetto a quella di un tradizionale radiatore a infrarossi, l'energia di riscaldamento massima in uscita può essere raggiunta rapidamente, ottenendo una notevole controllabilità. Il principio sopra descritto e quello legato alla distribuzione uniforme di radiazione termica su tutta la superficie del campione sono indispensabili per ottenere risultati ripetibili.

A differenza del metodo con forno tradizionale (in cui il campione viene riscaldato utilizzando la convezione ed essiccato per un lungo periodo di tempo), con l'analizzatore di umidità alogeno il campione assorbe la radiazione a infrarossi (radiazione termica) dalla lampada alogena e, di conseguenza, si riscalda molto rapidamente.

Dal momento che le misure del contenuto di umidità eseguite con l'analizzatore di umidità alogeno si basano sulla pesata ad alta precisione, l'accuratezza e la ripetibilità sono strettamente correlate all'ubicazione dello strumento. Per garantire il perfetto funzionamento del vostro analizzatore di umidità alogeno, attenetevi alle linee guida nel documento precedente.

Per ottenere risultati accurati, è necessario osservare le seguenti disposizioni relative alla cura, agli intervalli di taratura e alla manutenzione:

• Grazie alla taratura (verifica) periodica e, se necessario, alla regolazione dell'unità di riscaldamento, è possibile assicurare un rendimento termico costante e riproducibile per l'intera durata della vita utile dello strumento. Si raccomanda pertanto di fissare intervalli regolari per verificare la bilancia e il modulo riscaldante (a seconda dei rischi).
• Per garantire risultati ottimali, METTLER TOLEDO presenta SmartCal™, un'innovativa sostanza sensibile alla temperatura, con contenuto di umidità noto, da utilizzare in una singola procedura per verificare in modo rapido e semplice la funzionalità complessiva dello strumento. La verifica SmartCal si basa una misura regolare con un analizzatore di umidità alogeno. Per ulteriori informazioni è possibile consultare la Guida all'uso di SmartCal: Guida all'uso della sostanza di verifica per analizzatori di umidità alogeni SmartCal
  
• La manutenzione annuale, eseguita dal team di assistenza METTLER TOLEDO, sarà garanzia di qualità, accuratezza di misura e mantenimento del valore del vostro analizzatore di umidità alogeno.

La corretta preparazione dei campioni, una volta prelevati, è anch'essa essenziale per ottenere dei risultati affidabili e ripetibili.

• Garantite una granulazione (dimensione delle particelle) uniforme.
• Se necessario, aumentate la superficie del campione suddividendolo.
• In questo modo viene garantito un rilascio dell'umidità migliore e più rapido durante l'essiccamento (diffusione più rapida dell'umidità sulla superficie).
• In questa fase, il campione non deve riscaldarsi, perché ciò provocherebbe la dispersione di umidità già durante la preparazione.
• È possibile frantumare il campione meccanicamente, ad esempio mediante un mortaio, un macinatore (raffreddato ad acqua) o semplicemente tagliandolo.

Spesso esistono requisiti di legge, norme generalmente utilizzate nel commercio o istruzioni interne all'azienda relative alle sostanze, che consentono di definire il metodo di determinazione del contenuto di umidità. Con il metodo a forno (perdita per essiccamento), la titolazione Karl Fischer viene solitamente usata come procedura di riferimento. In questi casi, l'obiettivo è ottenere gli stessi risultati sia con l'analizzatore di umidità alogeno sia con la procedura di riferimento (o fare in modo che la deviazione dal valore di riferimento sia nota e riproducibile). Per raggiungere tale obiettivo, è necessario regolare i parametri delle impostazioni, quali la temperatura di essiccamento, il programma di essiccamento, il peso del campione e la sua gestione. In questo caso, si fa riferimento allo sviluppo del metodo laddove i suddetti parametri descrivono un metodo.

Per determinare il contenuto di umidità di alcuni particolari tipi di campioni in modo rapido e corretto, è necessario seguire una procedura speciale. Questa sezione contiene informazioni su come ottimizzare la determinazione dell'umidità con questi campioni.

Campioni liquidi e molto umidi:

• Usare il disco in fibra di vetro.
• Tarare il filtro con il piatto portacampioni, quindi posizionarvi sopra il campione.
• L'essiccamento rapido è adatto per campioni con un elevato contenuto di umidità (> 30%).
• La temperatura di riferimento viene superata del 40% per 3 minuti per accelerare il processo di determinazione.
• Come alternativa all'essiccamento rapido, si può optare per l'essiccamento in più fasi. In questo caso è possibile selezionare liberamente la temperatura e la durata dell'aumento di temperatura.

Per determinare il contenuto di umidità, sono stati sviluppati vari processi di misura. La tabella seguente mostra una selezione delle tecnologie di misura tradizionali e descrive i vantaggi e gli svantaggi di tali procedure.

Umidità (contenuto di umidità): nei processi termogravimetrici, l'umidità di un materiale include tutte le sostanze che diventano volatili durante il riscaldamento, contribuendo alla perdita di massa del materiale stesso. Oltre all'acqua, è possibile che vi siano anche alcol o prodotti di decomposizione. Quando si utilizzano metodi di misura termogravimetrici (essiccamento a infrarossi, alogeno, microonde o con forni), non viene fatta nessuna distinzione tra l'acqua e i componenti altamente volatili.

Procedura con forno di essiccamento: si tratta del metodo termogravimetrico per determinare il contenuto di umidità del campione. Questo campione viene essiccato in forno per un determinato periodo di tempo a temperatura costante. La percentuale del contenuto di umidità è determinata in base alla differenza di peso prima e dopo l'essiccamento. Per motivi storici, questa procedura spesso rientra nei dispositivi di legge (norme alimentari, USP ecc.).