Leitfaden für die Feuchteanalyse

Feuchtebestimmungen müssen zuverlässig und schnell erfolgen, damit etwaige Eingriffe in den Produktionsprozess rasch vorgenommen werden können und Unterbrechungen verhindert werden. Ein schnelles und genaues Verfahren zur Feuchtebestimmung ist die thermogravimetrische Messung mit einem Halogen-Feuchtebestimmer: Die Probe wird gewogen und mit einem Infrarotstrahler (Halogenlampe) erwärmt. Die Gewichtsabnahme wird kontinuierlich aufgezeichnet. Die Trocknung endet, wenn ein vordefinierter Wert erreicht wird. Der Feuchtegehalt wird dann automatisch anhand des Gewichtsunterschieds berechnet.

Der Halogen Moisture Analyzer beruht auf dem thermogravimetrischen Prinzip. Es wird also zuerst das Anfangsgewicht der Probe festgehalten. Danach wird diese getrocknet, während eine integrierte Waage die Probe wägt. Die letztendliche Gewichtsdifferenz wird als Feuchtegehalt interpretiert. Die Trocknung mit der Halogenlampe ist eine Weiterentwicklung der Infrarottrocknung. Das Heizelement besteht aus einem mit Halogengas gefüllten Glasrohr. Da die Masse des Halogenstrahlers im Vergleich zu der eines konventionellen Infrarotstrahlers sehr gering ist, wird die maximale Heizleistung schnell erreicht. Die Temperaturregelung ist extrem einfach und genau. Da die Wärme zudem sehr gleichmässig über die gesamte Probenoberfläche verteilt wird, erhalten Sie stets wiederholbare Ergebnisse.

Im Gegensatz zu konventionellen Öfen, in denen die Probe über Konvektion erhitzt und über einen längeren Zeitraum getrocknet wird, absorbiert die Probe in einem Halogen-Feuchtebestimmer die Infrarotstrahlung (Wärmestrahlung) der Halogenlampe. Dies führt zu einer sehr schnellen Erwärmung der Probe.

Da Feuchtemessungen mit dem Feuchtebestimmer auf hochpräzisem Wägen basieren, sind Genauigkeit und Wiederholbarkeit eng mit dem Aufstellort des Instruments verbunden. Um sicherzustellen, dass Sie mit dem Feuchtebestimmer unter Idealbedingungen arbeiten, beachten Sie bitte die in diesem Dokument aufgeführten Anweisungen.

Um genaue Messungen zu erhalten, sollten die folgenden Informationen zu Reinigungs-, Kalibrier- und Pflegeintervallen berücksichtigt werden:

• Durch regelmässiges Kalibrieren (Prüfen) und ggf. Justieren des Heizmoduls stellen Sie die gleichbleibende und reproduzierbare Heizleistung über die gesamte Lebensdauer Ihres Gerätes sicher. Daher empfehlen wir Ihnen Prüfungsintervalle für den Test der Wägeeinheit und des Heizmoduls festzulegen (risikoabhängig).
• METTLER TOLEDO hat SmartCal™ entwickelt, um jederzeit hochwertige Resultate bei der Feuchtebestimmung sicherzustellen. Diese einzigartige temperaturempfindliche Substanz verfügt über einen spezifischen Feuchtegehalt und dient zur Prüfung der allgemeinen Funktionsbereitschaft des Instruments mit nur einem Test. Der SmartCal-Test basiert auf einer regulären Messung mit einem Feuchtebestimmer. Weitere Informationen finden Sie im SmartCal-Benutzerhandbuch: SmartCal-Benutzerhandbuch zu Feuchtebestimmer-Prüfsubstanzen
  
• Die jährliche Wartung durch die Servicemitarbeiter von METTLER TOLEDO gewährleistet die gleichbleibende Qualität und Messgenauigkeit sowie die Wertbeständigkeit Ihres Halogen-Feuchtebestimmers.

Für wiederholbare und zuverlässige Ergebnisse ist die korrekte Vorbereitung der Probe nach der Probennahme entscheidend.

• Achten Sie auf eine gleichmässige Granulierung (Partikelgrösse).
• Erhöhen Sie bei Bedarf die Fläche der Probe, indem Sie die Probe zerkleinern.
• Dadurch kann die Feuchte während der Trocknung besser und schneller entweichen (schnellere Diffusion der Feuchte an die Oberfläche).
• Die Probe sollte an diesem Punkt nicht erwärmt werden, da dies schon während der Vorbereitung zu einem Feuchteverlust führt.
• Eine mechanische Zerkleinerung kann z. B. mit einem Mörser, einer Zerkleinerungsmaschine (wassergekühlt) oder einfach durch Schneiden erfolgen.

Häufig müssen gesetzliche Bestimmungen oder branchen- bzw. unternehmensspezifische Anweisungen eingehalten werden, wenn es um die Feuchtebestimmung von Substanzen geht. Als Referenzverfahren wird normalerweise die Trockenofenmethode (Gewichtsabnahme durch Trocknung) oder Karl-Fischer-Titration verwendet. In diesen Fällen wird angestrebt, mit dem Halogen-Feuchtebestimmer dieselben Resultate zu erzielen wie mit dem Referenzverfahren (oder die Abweichung vom Referenzwert zu definieren und reproduzierbar zu machen). Um dies zu erreichen, müssen die Einstellungsparameter wie die Trocknungstemperatur, das Trocknungsprogramm und das Probengewicht angepasst werden. Auch die Handhabung der Probe muss bedacht werden. Dieser Schritt wird als Methodenentwicklung bezeichnet, wobei die zuvor aufgezählten Parameter die Methode beschreiben.

Bei bestimmten Proben ist ein Spezialverfahren erforderlich, um eine schnelle und korrekte Feuchtebestimmung zu erzielen. Dieser Abschnitt enthält Informationen darüber, wie Sie mit solchen Proben arbeiten können, um die Feuchtebestimmung zu optimieren.

Flüssige und sehr feuchte Proben:

• Verwenden Sie den Glasfaserfilter.
• Tarieren Sie den Filter mit der Probenschale und platzieren Sie dann die Probe darauf.
• Die Schnelltrocknung ist gut für Proben mit einem sehr hohen Feuchtegehalt (> 30 %) geeignet.
• Hierbei wird die Zieltemperatur für 3 Minuten um 40 % überschritten, um den Messvorgang zu beschleunigen.
• Als Alternative zur Schnelltrocknung können Sie die Stufentrocknung anwenden. Hier sind die Dauer der Temperaturerhöhung und die Temperatur frei wählbar.

Es wurden verschiedene Messprozesse zur Bestimmung des Feuchtegehalts entwickelt. In der nachstehenden Tabelle sind die Vor- und Nachteile einer Auswahl gängiger Messtechnologien aufgelistet.

Feuchte (Feuchtegehalt): In thermogravimetrischen Prozessen schliesst die Feuchte eines Materials alle Substanzen ein, die sich bei der Erwärmung verflüchtigen und damit zur Gewichtsabnahme des Materials beitragen. Neben Wasser können dies auch Alkohol oder Zersetzungsprodukte sein. Wenn thermogravimetrische Messmethoden (Trocknung mit Infrarot- oder Halogenstrahlern, Mikrowellen oder Öfen) verwendet werden, findet keine Unterscheidung zwischen Wasser und anderen flüchtigen Bestandteilen statt.

Verfahren mit Trocknungsofen: thermogravimetrische Methode zur Bestimmung des Feuchtegehalts einer Probe. Diese Probe wird für eine festdefinierte Zeit bei konstanter Temperatur im Ofen getrocknet. Der prozentuale Feuchtegehalt wird aus der Differenz der Gewichte vor und nach dem Trocknen bestimmt. Diese Methode ist Teil vieler Richtlinien, weil sie auch in der Vergangenheit oft verwendet wurden (Nahrungsmittelgesetze, USP usw.)