Forscher in der synthetisch-organischen Chemie stehen zunehmend unter dem Druck, so schnell wie möglich innovative Synthesewege und robuste chemische Prozesse entdecken und entwickeln zu müssen. Mithilfe von Inline-PATs (Process Analytical Technologies) kann der Forscher entscheidende Anhaltspunkte für das Verständnis der Kinetiken, Wege und Mechanismen chemischer Reaktionen ermitteln. Gestützt auf dieses tiefere Verständnis der Reaktionen können die Wissenschaftler Prozesse bereits in kurzer Zeit optimieren und skalieren und dabei sogar eine höhere Robustheit und Leistung erzielen. Hier können Sie die Anwendungsbibliothek mit neuen Publikationen und branchenspezifischen Anwendungen anzeigen.
Wie können wir Ihnen helfen?
Verbessern der Katalysatorleistung bei der
Tandem-Hydroformylierung/Hydrierung
Forscher haben mithilfe der In-Situ-Reaktionsüberwachung die Aktivität und Robustheit neuer Katalysatorkomponenten bei der Hydroformylierung/Hydrierung untersucht. Durch die Messung der Kinetik, der Reaktionswege und Reaktionsmechanismen können optimale Bedingungen für die Katalysatorleistung ermittelt werden.
Echtzeit-Reaktionsüberwachung
Die in situ FTIR (Fourier-Transformations-IR-Spektroskopie) eignet sich für ein breites Spektrum chemischer Anwendungen und ermöglicht die Echtzeitüberwachung wesentlicher Reaktionsspezies. Mit ReactIR, ausgelegt auf die Überwachung des Reaktionsverlaufs, lassen sich spezifische Informationen über die Initiierung von Reaktionen, die Umwandlung, die Bildung von Zwischenprodukten und die Bestimmung von Endpunkten ermitteln, und zwar auch unter ungünstigen Bedingungen, die eine Offline-Probennahme und Analyse erschweren, beispielsweise bei Reaktionen unter Druck oder extremen Temperaturen. Zu den Anwendungen gehören die Optimierung von Katalysatoren, Hydrierung, Polymerisation und die hochreaktive Chemie.
statistische Versuchsplanung (DoE)
für optimierte Reaktionsbedingungen
Oftmals reizen Forscher die Möglichkeiten der statistischen Versuchsplanung (DoE – Design of Experiments) bei der Konzeption ihrer kontrollierten Experimente maximal aus. Produktzusammensetzung, Stereospezifität, Ausbeute und Verunreinigungen werden durch Veränderung der Reaktionsbedingungen wie Temperatur, Lösemittel, Katalysator, Substrat- oder Reagenzienkonzentration optimiert. Die effiziente Untersuchung der Einflussfaktoren mit nur einer geringen Anzahl an Experimenten setzt voraus, dass diese Experimente unter sorgsam kontrollierten, präzisen und wiederholbaren Bedingungen durchgeführt werden. Dies findet vorzugsweise in kleinem Massstab mithilfe voll- oder halbautomatischer Prozesse statt und ermöglicht eine schnelle Optimierung der Reaktionsbedingungen.
Arbeitsstationen für organische Synthese
Neue Techniken für eine bessere Chemie
An Arbeitsstationen für organische Synthese, ausgelegt auf kleine Volumina, können Tag und Nacht Experimente mit kontrollierten Temperaturen, Mischvorgaben, Dosierungen und pH-Werten schnell und effizient durchgeführt werden. Durch die Kombination automatischer Laborreaktoren mit unbeaufsichtigter, repräsentativer Probennahme bzw. In-Situ-Analyseinstrumenten lässt sich das Prozessverständnis auf eine neue Stufe heben – von der Partikelgrösse bis hin zur Analyse von Reaktionswegen, Kinetiken und Reaktionsverläufen auf molekularer Ebene. Diese Arbeitsstationen für organische Synthese sind anwenderfreundlich, erzeugen in hohem Masse wiederholbare Ergebnisse und können durch Softwaresteuerung und Datenaustausch miteinander gekoppelt werden.
Innovative Techniken
zur Synthese bahnbrechender Moleküle
Lesen Sie selbst, wie Forscher mithilfe effektiver Methoden neue Synthesewege entwickeln und kritische Prozessbedingungen optimieren. 4 Fallstudien zeigen, wie führende pharmazeutische Unternehmen die Syntheseleistung im Labor steigern.
Scale Up und optimieren
Hochreaktive Chemie
Bei der hochreaktiven Chemie wird mit potenziell gefährlichen Reaktanten, Zwischenprodukten und Produkten gearbeitet, wobei es oft zu stark exothermen Reaktionen kommt. Sichere Einsatzbedingungen, die Minimierung der Expositionsgefahr für die Mitarbeiter sowie die maximale Informationsausbeute aus jedem Experiment sind Schlüsselfaktoren für die erfolgreiche Entwicklung und Skalierung hochreaktiver chemischer Prozesse. Dabei kommt der In-Situ-Reaktionsüberwachung eine entscheidende Rolle zu, denn hochreaktive Materialien sind in vielen Fällen instabil, was der Offline-Probennahme Grenzen setzt. Ein Beispiel dafür ist die Synthese von Grignard-Reagenzien.
Applikationen
Anwendungen in der synthetisch-organischen Chemie
Schlüsselreagenzien für die Synthese komplexer Moleküle
Lithiierungs- und Organolithiumreaktionen spielen eine wichtige Rolle bei der Entwicklung komplexer pharmazeutischer Verbindungen; Organolithiumverbindungen fungieren auch als Initiatoren in bestimmten Polymerisationsreaktionen.
Prozessanalysetechnologie (PAT) für die kontinuierliche Messung von NCO
Isocyanate sind wichtige Bausteine für Hochleistungspolymere auf Polyurethanbasis, die für Beschichtungen, Schaumstoffe, Klebstoffe, Elastomere und Isolationsstoffe eingesetzt werden. Die Bedenken hinsichtlich der Belastung durch Isocyanatrückstände haben zu neuen Beschränkungen von Isocyanatrückständen in neuen Produkten geführt. Bei herkömmlichen Analysemethoden zur Messung der Konzentration von Isocyanatrückständen (NCO) mittels Offline-Probennahme und -Analyse bestehen Nachteile. Durch die In-Situ-Überwachung mittels Prozessanalysetechnologie können diese Herausforderungen bewältigt werden. Somit können Hersteller und Formulierer sicherstellen, dass das Produkt Qualitätsanforderungen, Anforderungen an die Sicherheit des Personals und Umweltvorschriften erfüllt.
Methoden und Techniken für die Entwicklung synthetischer Polymere
Die Messung von Polymerisationsreaktionen ist entscheidend für die Herstellung von Stoffen, die die gestellten Anforderungen erfüllen, z. B. bezüglich Reaktionsverständnis, Genauigkeit und Reproduzierbarkeit sowie Sicherheit.
Automatisierte Prozessentwicklungsstrategien für Chemiker
Die Ermittlung von Verunreinigungsprofilen dient der Identifizierung und nachfolgenden Quantifizierung spezifischer Komponenten, die in geringen Mengen – normalerweise unter 1 % und idealerweise unter 0,1 % – vorhanden sind.
Verständnis und Kontrolle der Entwicklung von Grignard-Reaktionen und Scale-Up mit Prozessanalysetechnologie
Exotherme chemische Reaktionen bergen einige Risiken – insbesondere beim Scale-Up. Zu den Risiken gehören Sicherheitsgefährdungen, wie Überdrücke, Inhaltsentladungen oder Explosionen sowie ein durch starke Temperaturanstiege verursachter Abfall der Produktausbeute und -reinheit. Beispielsweise führt die fehlerhafte Kontrolle von Grignard-Reaktionen zu Sicherheitsgefährdungen in Verbindung mit der Ansammlung organischer Halogenide, die zu schweren Unfällen und sogar Kettenreaktionen führen können, falls sie nicht erkannt werden.
Sichere Beobachtung von Hydrierungsreaktionen bei erhöhten Temperaturen und Drücken
Zur Untersuchung von Hydrierungsreaktionen müssen fundierte Entscheidungen zur Optimierung des Prozesses im Labor und zur Sicherstellung der Wiederholbarkeit beim Skalieren getroffen werden. Kontinuierliche Reaktionsmessungen in Echtzeit werden zur Gewinnung tiefgehender und fundamentaler Prozesserkenntnisse verwendet. Dadurch können schnellere Entscheidungen zu folgenden Zwecken getroffen werden: Reduzierung der Experimentanzahl und des Zeitaufwands zur Skalierung, Erhöhung der Selektivität/des Ertrags aus beinah umgehendem Feedback über die Reaktionsrichtung, Reduzierung der Zykluszeit und Verbesserung des Ertrags durch Bestimmung des idealen Endpunkts, indem die Reaktion zu einem bestimmten Zeitpunkt unterbrochen wird und dadurch das Risiko der Bildung eines Nebenprodukts vermieden wird.
Scale-Up und Optimierung hochreaktiver Chemikalien
Hochreaktive Chemie bezieht sich auf chemische Reaktionen, an denen hochreaktive chemische Spezies beteiligt sind, wie z.B. freie Radikale, hochgeladene Ionen und hochinstabile Moleküle.
Verstehen und charakterisieren Sie Hochdruckreaktionen unter anspruchsvollen Probenahmebedingungen
Viele Prozesse erfordern Reaktionen, die unter hohem Druck ablaufen. Die Arbeit unter Druck ist eine Herausforderung und die Entnahme von Proben für die Offline-Analyse ist schwierig und zeitaufwendig. Eine Druckänderung kann sich auf die Reaktionsgeschwindigkeit, die Umwandlung und den Mechanismus sowie auf andere Prozessparameter auswirken. Auch die Empfindlichkeit gegenüber Sauerstoff und Wasser sowie damit verbundene Sicherheitsfragen sind häufige Probleme.
Schlüsselsynthesen in der pharmazeutischen und Polymerchemie
Halogenierung liegt vor, wenn ein oder mehrere Fluor-, Chlor-, Brom- oder Jodatome ein oder mehrere Wasserstoffatome in einer organischen Verbindung ersetzen. Je nach spezifischem Halogen, der Beschaffenheit des Substratmoleküls und den allgemeinen Reaktionsbedingungen können Halogenierungsreaktionen sehr energiereich sein und unterschiedlichen Pfaden folgen. Aus diesem Grund ist das Verständnis dieser Reaktionen aus kinetischer und thermodynamischer Sicht entscheidend für die Gewährleistung von Ausbeute, Qualität und Sicherheit des Prozesses.
Beschleunigung chemischer Reaktionen durch Katalyse mit einem Katalysator
Katalysatoren stellen einen alternativen Weg zur Verbesserung der Geschwindigkeit und des Ergebnisses einer Reaktion dar. Aus diesem Grund sind fundierte Kenntnisse der Reaktionskinetik äusserst wichtig. Diese liefern nicht nur Informationen über die Reaktionsgeschwindigkeit, sondern bieten auch Einblick in den Reaktionsmechanismus. Es gibt zwei Arten von katalytischen Reaktionen: homogene und heterogene. Zu heterogenen Reaktionen kommt es, wenn der Katalysator und der Reaktant in zwei verschiedenen Phasen vorliegen. Homogen bedeutet, dass der Katalysator und der Reaktant in derselben Phase vorliegen.
Herstellung wichtiger Moleküle für die Forschung, die Industrie und den Handel
Eine Synthesereaktion ist ein chemischer Prozess bei dem sich einfache Elemente oder Verbindungen zu einem komplexeren Artikel verbinden. Sie wird durch die Gleichung A + B → AB dargestellt.
Ein statistischer Ansatz zur Reaktionsoptimierung
Die statistische Versuchsplanung oder auch Design of Experiments (DoE) setzt voraus, dass Experimente für die Optimierung chemischer Prozesse unter sorgsam kontrollierten, präzisen und wiederholbaren Bedingungen durchgeführt werden. Chemische Synthesereaktoren sind für die statistische Versuchsplanung und die Gewährleistung einer hohen Datenqualität ausgelegt.
Grundlegendes Verständnis über chemische Reaktionen und deren mögliche Einflussfaktoren
Reaktionsmechanismen beschreiben die aufeinanderfolgenden Schritte auf molekularer Ebene, die in einer chemischen Reaktion stattfinden. Reaktionsmechanismen sind nicht beweisbar, sondern vielmehr auf Grundlage empirischer Experimente und Folgerungen postulierbar. In-Situ-FTIR-Spektroskopie bietet Informationen zur Stützung von Hypothesen über Reaktionsmechanismen.
Metallorganische Verbindungen verstehen und kontrollieren
Metallorganische Synthese, oder metallorganische Chemie, beschreibt den Prozess der Erzeugung metallorganischer Verbindungen und zählt zu den meist erforschten Bereichen der Chemie. Metallorganische Verbindungen werden häufig für die Synthese von Feinchemikalien und zur Katalyse von Reaktionen verwendet. In-situ-Infrarot- und Raman-Spektroskopie zählen zu den wirksamsten Analysemethoden für die Untersuchung metallorganischer Verbindungen und Synthesen.
Für eine bessere Ausbeute, höhere Reinheit und mehr Kostenkontrolle
Die Oligonukleotidsynthese ist ein chemischer Prozess, in dem Nukleotide gezielt so miteinander verknüpft werden, dass ein Produkt mit der gewünschten Nukleotidsequenz entsteht.
Alkylierungen für wichtige Reaktionen in der organischen Chemie
Als Alkylierung bezeichnet man den Prozess, in dem eine Alkylgruppe zu einem Substratmolekül hinzugefügt wird. Die Alkylierung ist in der organischen Chemie ein häufig angewandtes Verfahren.
Wichtige funktionelle Gruppen für die Synthese von Polymeren und Arzneimitteln
Auf dieser Seite wird erklärt, was Epoxide sind, wie sie synthetisiert werden und welche Technologien existieren, um den Reaktionsverlauf einschliesslich Kinetik und Schlüsselmechanismen zu verfolgen.
Key C-C Bond-Forming Reactions in Molecular Synthesis
Bei der Suzuki-Reaktion und verwandten Kreuzkupplungsreaktionen werden Übergangsmetallkatalysatoren, wie z.B. Palladiumkomplexe, verwendet, um C-C-Bindungen zwischen Alkyl- und Arylhalogeniden mit verschiedenen organischen Verbindungen zu bilden.
Funktionalisierung von Kohlenstoffbindungen
Die Aktivierung von C-H-Bindungen ist eine Reihe mechanistischer Prozesse, durch die stabile Kohlenstoff-Wasserstoff-Bindungen in organischen Verbindungen gespalten werden.
Für die metallfreie asymmetrische Synthese von chiralen Molekülen
Unter Organokatalyse versteht man die Verwendung von spezifischen organischen Molekülen, die chemische Reaktionen durch katalytische Aktivierung beschleunigen können.
Die entscheidenden Mechanismen verstehen und katalytische Prozesse verbessern
Hydroformylierung, oder Oxosynthese, katalytische Prozesse zur Synthese von Aldehyden aus Alkenen. Die entstandenen Aldehyde bilden die Rohstoffe für viele weitere nützliche organische Verbindungen.
In-Situ-Chemie zur Unterstützung von Klick-Reaktionen
Click-Reaktionen beziehen sich auf chemische Reaktionen, die die Kriterien der Click-Chemie erfüllen. Click-Reaktionen sind in der Regel schnell, ertragreich und laufen unter milden Bedingungen ab, was sie ideal für eine Vielzahl von Anwendungen macht.
Flusstechnologie für chemische und biologische Synthesen
Ein kontinuierlicher Rührkesselreaktor(CSTR) ist ein Gefäss, in das Reagenzien und Reaktanten hineinfliessen, während das Reaktionsprodukt hinausfliesst.
Isocyanate sind wichtige Bausteine für Hochleistungspolymere auf Polyurethanbasis, die für Beschichtungen, Schaumstoffe, Klebstoffe, Elastomere und Isolationsstoffe eingesetzt werden. Die Bedenken hinsichtlich der Belastung durch Isocyanatrückstände haben zu neuen Beschränkungen von Isocyanatrückständen in neuen Produkten geführt. Bei herkömmlichen Analysemethoden zur Messung der Konzentration von Isocyanatrückständen (NCO) mittels Offline-Probennahme und -Analyse bestehen Nachteile. Durch die In-Situ-Überwachung mittels Prozessanalysetechnologie können diese Herausforderungen bewältigt werden. Somit können Hersteller und Formulierer sicherstellen, dass das Produkt Qualitätsanforderungen, Anforderungen an die Sicherheit des Personals und Umweltvorschriften erfüllt.
Exotherme chemische Reaktionen bergen einige Risiken – insbesondere beim Scale-Up. Zu den Risiken gehören Sicherheitsgefährdungen, wie Überdrücke, Inhaltsentladungen oder Explosionen sowie ein durch starke Temperaturanstiege verursachter Abfall der Produktausbeute und -reinheit. Beispielsweise führt die fehlerhafte Kontrolle von Grignard-Reaktionen zu Sicherheitsgefährdungen in Verbindung mit der Ansammlung organischer Halogenide, die zu schweren Unfällen und sogar Kettenreaktionen führen können, falls sie nicht erkannt werden.
Zur Untersuchung von Hydrierungsreaktionen müssen fundierte Entscheidungen zur Optimierung des Prozesses im Labor und zur Sicherstellung der Wiederholbarkeit beim Skalieren getroffen werden. Kontinuierliche Reaktionsmessungen in Echtzeit werden zur Gewinnung tiefgehender und fundamentaler Prozesserkenntnisse verwendet. Dadurch können schnellere Entscheidungen zu folgenden Zwecken getroffen werden: Reduzierung der Experimentanzahl und des Zeitaufwands zur Skalierung, Erhöhung der Selektivität/des Ertrags aus beinah umgehendem Feedback über die Reaktionsrichtung, Reduzierung der Zykluszeit und Verbesserung des Ertrags durch Bestimmung des idealen Endpunkts, indem die Reaktion zu einem bestimmten Zeitpunkt unterbrochen wird und dadurch das Risiko der Bildung eines Nebenprodukts vermieden wird.
Viele Prozesse erfordern Reaktionen, die unter hohem Druck ablaufen. Die Arbeit unter Druck ist eine Herausforderung und die Entnahme von Proben für die Offline-Analyse ist schwierig und zeitaufwendig. Eine Druckänderung kann sich auf die Reaktionsgeschwindigkeit, die Umwandlung und den Mechanismus sowie auf andere Prozessparameter auswirken. Auch die Empfindlichkeit gegenüber Sauerstoff und Wasser sowie damit verbundene Sicherheitsfragen sind häufige Probleme.
Halogenierung liegt vor, wenn ein oder mehrere Fluor-, Chlor-, Brom- oder Jodatome ein oder mehrere Wasserstoffatome in einer organischen Verbindung ersetzen. Je nach spezifischem Halogen, der Beschaffenheit des Substratmoleküls und den allgemeinen Reaktionsbedingungen können Halogenierungsreaktionen sehr energiereich sein und unterschiedlichen Pfaden folgen. Aus diesem Grund ist das Verständnis dieser Reaktionen aus kinetischer und thermodynamischer Sicht entscheidend für die Gewährleistung von Ausbeute, Qualität und Sicherheit des Prozesses.
Katalysatoren stellen einen alternativen Weg zur Verbesserung der Geschwindigkeit und des Ergebnisses einer Reaktion dar. Aus diesem Grund sind fundierte Kenntnisse der Reaktionskinetik äusserst wichtig. Diese liefern nicht nur Informationen über die Reaktionsgeschwindigkeit, sondern bieten auch Einblick in den Reaktionsmechanismus. Es gibt zwei Arten von katalytischen Reaktionen: homogene und heterogene. Zu heterogenen Reaktionen kommt es, wenn der Katalysator und der Reaktant in zwei verschiedenen Phasen vorliegen. Homogen bedeutet, dass der Katalysator und der Reaktant in derselben Phase vorliegen.
Die statistische Versuchsplanung oder auch Design of Experiments (DoE) setzt voraus, dass Experimente für die Optimierung chemischer Prozesse unter sorgsam kontrollierten, präzisen und wiederholbaren Bedingungen durchgeführt werden. Chemische Synthesereaktoren sind für die statistische Versuchsplanung und die Gewährleistung einer hohen Datenqualität ausgelegt.
Reaktionsmechanismen beschreiben die aufeinanderfolgenden Schritte auf molekularer Ebene, die in einer chemischen Reaktion stattfinden. Reaktionsmechanismen sind nicht beweisbar, sondern vielmehr auf Grundlage empirischer Experimente und Folgerungen postulierbar. In-Situ-FTIR-Spektroskopie bietet Informationen zur Stützung von Hypothesen über Reaktionsmechanismen.
Metallorganische Synthese, oder metallorganische Chemie, beschreibt den Prozess der Erzeugung metallorganischer Verbindungen und zählt zu den meist erforschten Bereichen der Chemie. Metallorganische Verbindungen werden häufig für die Synthese von Feinchemikalien und zur Katalyse von Reaktionen verwendet. In-situ-Infrarot- und Raman-Spektroskopie zählen zu den wirksamsten Analysemethoden für die Untersuchung metallorganischer Verbindungen und Synthesen.
Publikationen
Publikationen zur synthetisch-organischen Chemie
White Paper
Fortschritte in der organischen Chemie ermöglichen es Forschern, die F&E von Molekülen auszuweiten und Prozessbedingungen zu optimieren. In diesem Whi...
In diesem White Paper wird eine neue Toolbox für Chemiker vorgestellt, die die Optionen für Experimente erweitert, mühselige Aufgaben automatisiert un...
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