Smeltpuntsystemen

Een digitaal smeltpuntinstrument gebruikt een oven en een videocamera. De verandering van de lichttransmissie in relatie tot de oventemperatuur wordt gemeten om het smeltpunt te bepalen. Deze smeltpuntmeting wordt digitaal uitgevoerd, waardoor er veel minder tussenkomst van de laborant nodig is. Er kunnen maximaal 6 samples tegelijk worden gemeten met een nauwkeurigheid tot 0,2°C en korte verwarmings- en koeltijden. Dankzij de compacte afmetingen past de smeltpuntmeter van METTLER TOLEDO op elke laboratoriumtafel.

Lees meer over smeltpuntmetingen

Hieronder ziet u een schematische weergave van een smeltpuntsysteem van METTLER TOLEDO.

Dit systeem is een combinatie van een oven en een videocamera.
Het smeltpunt wordt bepaald door het sample op te warmen. De oven wordt gebruikt om tijdens een analyse de temperatuur te regelen. De temperatuurregeling en -registratie worden gegarandeerd door een digitale platina temperatuursensor.
Het sample bevindt zich in een glazen capillair dat in de oven wordt geplaatst. Wanneer het samplemateriaal tijdens de verwarming begint te smelten, verandert de lichttransmissie door het sample: wanneer het materiaal vast en ondoorzichtig is, kan er minder licht doorheen schijnen. Wanneer het materiaal vloeibaar en transparanter is, kan er meer licht door het materiaal schijnen. Deze verandering van de lichttransmissie wordt eenvoudig met een videocamera vastgesteld. Daarom is dit een betrouwbare manier om het smeltpunt van een stof volautomatisch te bepalen.
Alle resultaten, meetgegevens en videobestanden worden op het smeltpuntapparaat opgeslagen. Het is mogelijk om volautomatisch een labrapport aan te maken.

De smeltpuntinstrumenten van METTLER TOLEDO voldoen volledig aan de volgende normen voor smeltpuntbepaling: 

• Amerikaanse farmacopee USP <741>
•  Japanse farmacopee JP 2.60
• Europese farmacopee Ph.Eur. 2.2.14 en 2.2.60
• Chinese farmacopee ChP 0612
• Internationale farmacopee WHO 1.2.1
• ASTM D1519
• Japanse industriële standaarden JIS K0064 en K4101

Voor meer informatie over de Excellence smeltpuntsystemen en hun compliance met internationale normen en standaarden gaat u naar: www.mt.com/MPDP-norms

Het Excellence smeltpuntapparaat kan worden aangesloten op de LabX laboratoriumsoftware van METTLER TOLEDO voor analytische instrumenten en balansen. Deze robuuste software stuurt het smeltpuntsysteem met geautomatiseerde dataverwerking, een hoge procesbeveiliging en volledige SOP-begeleiding.
LabX maakt de volledige integratie van analytische data in andere laboratoriumsystemen mogelijk, zoals LIMS en ERP, waardoor uw laboratorium de wet- en regelgeving kan naleven en voorbereid is op een audit. LabX biedt volledige ondersteuning met softwarevalidatie en compliance, waaronder 21 CFR Part 11, EU GMP Annex 11 en ISO 17025.

Alle instrumenten uit de MP-serie kunnen ook het smeltbereik meten. De MP55 en MP80 kunnen voor diverse taken worden ingezet. Met de MP55 kunnen smelt- en slipsmeltpunten worden vastgesteld. Met de MP80 kan niet alleen het smeltpunt worden bepaald, maar ook het kookpunt, troebelingspunt en slipsmeltpunt.

Met de smeltpuntsystemen MP55 en MP80 van METTLER TOLEDO kunnen dus de volgende taken worden uitgevoerd:

Kookpunt meten:
De MP80 werkt als een automatisch kookpuntapparaat conform het volgende meetprincipe: voor bepaling van het kookpunt, ofwel de temperatuur waarbij een faseovergang van vloeistof naar gas plaatsvindt, wordt ongeveer 100 µl van het sample in een glazen buis gepipetteerd. Vervolgens wordt een capillair met een lager kookpunt in de gevulde buis geplaatst om oververhitting van de vloeistof te voorkomen, anders zou het kookpunt worden vertraagd met als gevolg onnauwkeurige metingen. Het sample wordt vervolgens in het kookpuntinstrument ingebracht en de methode wordt gestart. De temperatuur stijgt en er ontstaan gasbellen in de vloeistof die naar het oppervlak stijgen. Deze stijgende bellen weerspiegelen het licht van de ingebouwde lichtbron en worden individueel gedetecteerd. De frequentie van de bellen wordt gemeten en gebruikt als basis voor de bepaling van het kookpunt. De omgevingsdruk wordt gemeten met een ingebouwde gekalibreerde barometer en de compensatie voor de druk op zeeniveau wordt automatisch berekend en op de resultaten toegepast.  

Troebelingspunt meten:
De MP80 werkt als een automatisch troebelingspuntapparaat conform het volgende meetprincipe: het troebelingspunt van een oplossing komt overeen met de temperatuur waarboven een sample troebel wordt. De bepaling van het troebelingspunt wordt gewoonlijk uitgevoerd met een gewichtsverdunning van 1% van de stof in water. Ongeveer 100 µl van het sample wordt in een glazen buis gepipetteerd en in de troebelingspunttester gestoken. De oplossing is aan het begin van het experiment transparant en wanneer het troebelingspunt is bereikt, wordt de oplossing troebel. Deze troebelheid wordt bewaakt via de detectie van het doorvallende licht – hoe hoger de temperatuur boven het troebelingspunt, hoe troebeler de oplossing en hoe minder licht door de oplossing valt. De automatische videocameradetectie van de afname van de intensiteit van het doorvallende licht is van essentieel belang voor reproduceerbare en betrouwbare troebelingspuntresultaten.

Slipsmeltpunt meten:
De MP55 en MP80 bepalen het slipsmeltpunt op automatische wijze conform het volgende meetprincipe: voor bepaling van het slipsmeltpunt van bijvoorbeeld vetten, oliën en was wordt een interne capillaire buis met daarin een kolom samplemateriaal in water ondergedompeld. Het water wordt vervolgens met een specifieke snelheid verwarmd. De temperatuur waarbij wordt waargenomen dat de vetkolom in de interne capillaire buis begint te stijgen – als gevolg van een combinatie van het drijfvermogen en het gesmolten buitenoppervlak van de kolom – wordt als het slipsmeltpunt geregistreerd. Het slipsmeltpunt van de stof wordt door middel van digitale beeldanalyse geëvalueerd. Wanneer de vetkolom begint te stijgen, bepaalt het beeldverwerkingsalgoritme volledig automatisch wat het slipsmeltpunt is.