Smeltpuntinstrumenten

De bepaling van het smeltpunt kan worden uitgevoerd voor kristallijne monsters in poedervorm. Het te onderzoeken monster moet volledig droog, homogeen en in poedervorm zijn. Vochtige monsters moeten eerst worden gedroogd. Grove kristallijne monsters en niet-homogene monsters moeten fijngemalen worden in een vijzel.

De sleutel tot goede resultaten is een zorgvuldige en exacte monstervoorbereiding. Bereid uw monsters zo voor dat de hoeveelheid stof in alle haarvaten hetzelfde is. Kleine verschillen in de hoeveelheden kunnen leiden tot afwijkingen in de gemeten smeltpunttemperaturen.

Controleer de capillaire vulhoogte met behulp van de lijnen die zijn gemarkeerd op de monstervoorbereidings-tool voor smeltpuntmetingen. Voor nauwkeurige metingen moet de optimale vulhoogte van 3 mm in acht worden genomen.

De monstervoorbereidings-tool biedt veel mogelijkheden om de vulhoogte van uw stof te controleren. Zie Fig. 1 voor een voorbeeld van het schatten van verschillende vulhoogtes. Voor het beste resultaat is het belangrijk dat de gesmolten substantie de gaten voor transmissielichtdetectie afdekt .

De vereisten van de farmacopee voor de bepaling van het smeltpunt zijn onder meer: 

Gebruik capillairen met een buitendiameter van 1,3 tot 1,8 mm en een wanddikte van 0,1 tot 0,2 mm. Pas daarnaast een constante verwarmingssnelheid van 1°C/min toe. Tenzij anders vermeld, wordt de temperatuur geregistreerd punt C wanneer er geen vaste stof meer is (wat overeenkomt met het liquefactiepunt). Farmacopees zoals de United States Pharmacopeia (USP) vereisen de bepaling van het smeltbereik, waarbij de punten A (komt overeen met het instortingspunt) en C worden gebruikt voor de bepaling van de temperatuur. De geregistreerde temperatuur vertegenwoordigt de temperatuur van de verwarmingsstandaard, die een oliebad of een metalen blok kan zijn, waarin het thermokoppel is geplaatst.

Lees meer over hoe u kunt voldoen aan lokale en internationale farmacopees voor smeltpuntbepaling

Als u er zeker van wilt zijn dat het smeltpuntinstrument de juiste resultaten oplevert, moet u de meetnauwkeurigheid controleren. Omdat het niet mogelijk is om de temperatuur van het monster rechtstreeks met een gecertificeerde thermometer te meten, wordt de temperatuurnauwkeurigheid gecontroleerd met behulp van referentiestoffen, idealiter met gecertificeerde temperatuurwaarden. Zo kunnen we nominale waarden inclusief toleranties vergelijken met werkelijke meetwaarden.

Als de kalibratie mislukt, wat betekent dat de gemeten temperatuurwaarden niet overeenkomen met het bereik van de gecertificeerde nominale waarden van de respectieve referentiestoffen, moet het instrument worden afgesteld.

Het instrument moet worden afgesteld met ten minste twee referentiestoffen die het gehele vereiste smelttraject bestrijken. De kalibratie moet worden uitgevoerd met ten minste één smeltpunt van de referentiestof dat binnen het vereiste temperatuurbereik ligt. De nieuwe aanpassing moet worden gecontroleerd met een andere referentiestof dan die welke voor de aanpassing is gebruikt.

We raden u ten zeerste aan om de smeltpuntstandaarden van METTLER TOLEDO te gebruiken voor kalibratie- en justeringsdoeleinden van smeltpuntinstrumenten van METTLER TOLEDO. Elke smeltpuntreferentiestof wordt geleverd met een certificaat en zowel nominale farmacopee als thermodynamische smeltpunten op het etiket vermeld. De stoffen worden veilig geïdentificeerd met twee barcodes met daarop de vulcode en het partijnummer.

Daarnaast biedt METTLER TOLEDO een smeltpuntprestatieverificatiepakket, de MP VPac™, dat voorgevulde en verzegelde capillairen bevat voor gebruik bij de verificatie van instrumenten.

Voor de monstervoorbereiding wordt een droge poederachtige substantie in een vijzel gemalen en in de haarvaten gevuld, die vervolgens in de oven worden ingebracht. De smeltpunt accessoirebox van METTLER TOLEDO bevat alles wat nodig is voor een nauwkeurige en reproduceerbare monstervoorbereiding.

De smeltpuntaccessoirebox maakt deel uit van de standaardlevering van de MP90 en is een sterk aanbevolen optioneel accessoire voor MP55-, MP70- en MP80-instrumenten.

De smeltpuntaccessoireboxen zijn verkrijgbaar met standaard- of USP-referentiestoffen. De box met smeltpuntaccessoires bevat twee sets van elk 150 smeltpuntcapillairen, drie smeltpuntreferentiestoffen van METTLER TOLEDO of USP-smeltpuntreferentiestandaarden, een agaatstamper en -vijzel, een pincet, een spatel en 5 capillaire vulgereedschappen.