Plusieurs méthodes telles que la fusion, l’ébullition, le nuage et le point de fusion glissant peuvent être utilisées pour caractériser une substance et analyser ses propriétés. Les systèmes de point de fusion Excellence de METTLER TOLEDO mesurent ces valeurs thermiques avec précision et automatiquement de manière simple et intuitive. Les accessoires et logiciels intelligents optimisent encore votre flux de travail.
Nous vous offrons un support technique complet pendant l'intégralité du cycle de vie de vos instruments de mesure, qu'il s'agisse d'opérations d'installation, de maintenance préventive, d'étalonnage ou de réparation.
Veuillez choisir votre type d'équipement :
La détermination du point de fusion peut être effectuée pour les échantillons cristallins en poudre. L’échantillon examiné doit être entièrement sec, homogène et sous forme de poudre. Les échantillons humides doivent d’abord être séchés. Les échantillons cristallins grossiers et les échantillons non homogènes doivent être finement broyés dans un mortier.
La clé de bons résultats est une préparation minutieuse et exacte des échantillons. Préparez vos échantillons de manière à ce que la quantité de substance soit la même dans tous les capillaires. De légères différences dans les quantités pourraient entraîner des écarts dans les températures de point de fusion mesurées.
Vérifiez la hauteur de remplissage capillaire à l’aide des lignes marquées sur l’outil de préparation des échantillons au point de fusion. Pour des mesures précises, il convient de respecter la hauteur de remplissage optimale de 3 mm.
L’outil de préparation d’échantillons offre de nombreuses possibilités pour vérifier la hauteur de remplissage de votre substance. Voir la figure 1 pour un exemple d’estimation de différentes hauteurs de remplissage. Pour de meilleurs résultats, il est important que la substance fondue recouvre les trous pour la détection de la lumière de transmission.
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Fig. 1 : Outil de préparation des échantillons : repères de hauteur de remplissage |
Les exigences de la pharmacopée pour la détermination du point de fusion en un coup d’œil comprennent :
Utilisez des capillaires d’un diamètre extérieur compris entre 1,3 et 1,8 mm et d’une épaisseur de paroi comprise entre 0,1 et 0,2 mm. Appliquer une vitesse de chauffage constante de 1°C/min. Sauf indication contraire, la température est enregistrée au point C lorsqu’il ne reste aucune substance solide (ce qui correspond au point clair). Les pharmacopées telles que la pharmacopée des États-Unis (USP) exigent la détermination de la plage de fusion, où les points A (correspond au point d’effondrement) et C sont utilisés pour la détermination de la température. La température enregistrée représente la température du support chauffant, qui peut être un bain d’huile ou un bloc métallique, dans lequel le thermocouple est positionné.
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Si vous voulez vous assurer que l’analyseur de point de fusion fournit les bons résultats, vous devez vérifier sa précision de mesure. Comme il n’est pas possible de mesurer la température de l’échantillon directement à l’aide d’un thermomètre certifié, la précision de la température est vérifiée à l’aide de substances de référence, idéalement avec des valeurs de température certifiées. Ainsi, nous pouvons comparer les valeurs nominales, y compris les tolérances, avec les valeurs mesurées réelles.
En cas d’échec de l’étalonnage, ce qui signifie que les valeurs de température mesurées ne correspondent pas à la plage des valeurs nominales certifiées des substances de référence respectives, l’instrument doit être ajusté.
L’instrument doit être réglé avec au moins deux substances de référence qui englobent toute la plage de fusion requise. L’étalonnage doit être effectué avec au moins un point de fusion de la substance de référence situé dans la plage de température requise. Le nouvel ajustement doit être vérifié avec une substance de référence différente de celle utilisée pour l’ajustement.
Nous vous recommandons vivement d’utiliser les étalons de point de fusion METTLER TOLEDO à des fins d’étalonnage et de réglage des instruments de mesure du point de fusion METTLER TOLEDO. Chaque substance de référence du point de fusion est accompagnée d’un certificat et de la pharmacopée nominale et des points de fusion thermodynamiques écrits sur l’étiquette. Les substances sont identifiées de manière sécurisée par deux codes-barres indiquant le code de remplissage et le numéro de lot.
En outre, METTLER TOLEDO propose un ensemble de vérification des performances du point de fusion, appelé MP VPac™, qui contient des capillaires préremplis et scellés destinés à la vérification des instruments.
Pour la préparation des échantillons, une substance pulvérulente sèche est broyée dans un mortier et versée dans les capillaires, qui sont ensuite insérés dans le four. La boîte d’accessoires pour le point de fusion de METTLER TOLEDO contient tout ce dont vous avez besoin pour une préparation précise et reproductible des échantillons.
La boîte d’accessoires de point de fusion fait partie de la livraison standard du MP90 et est un accessoire optionnel hautement recommandé pour les instruments MP55, MP70 et MP80.
Les boîtes d’accessoires de point de fusion sont disponibles avec des substances de référence standard ou USP. La boîte d’accessoires pour le point de fusion contient deux ensembles de 150 capillaires de point de fusion chacun, trois substances de référence de point de fusion METTLER TOLEDO ou des étalons de référence de point de fusion USP, un pilon et un mortier en agate, une pince à épiler, une spatule et 5 outils de remplissage capillaire.
