Instrumenti za merjenje tališča

Določanje tališča se lahko izvede za kristalinične vzorce v prahu. Preiskovani vzorec mora biti popolnoma suh, homogen in v obliki prahu. Najprej je treba posušiti vlažne vzorce. Grobe kristalinične vzorce in nehomogene vzorce je treba fino zmleti v malti.

Ključ do dobrih rezultatov je skrbna in natančna priprava vzorca. Pripravite vzorce tako, da bo količina snovi enaka v vseh kapilarah. Majhne razlike v količinah lahko povzročijo odstopanja v izmerjenih temperaturah tališča.

Višino polnjenja kapilar preverimo s črtami, označenimi na orodju za pripravo vzorca tališča. Za natančne meritve je treba upoštevati optimalno višino polnjenja 3 mm.

Orodje za pripravo vzorcev ponuja številne možnosti za preverjanje višine polnjenja snovi. Glej sliko 1 za primer ocenjevanja različnih višin polnjenja. Za najboljše rezultate je pomembno, da staljena snov prekrije luknje za zaznavanje svetlobe prenosa.

Zahteve farmakopeje za določanje tališča na kratko vključujejo: 

Uporabite kapilare z zunanjim premerom od 1,3–1,8 mm in debelino sten od 0,1 – 0,2 mm. Nanesite konstantno hitrost segrevanja 1 °C/min. Če ni navedeno drugače, se zabeleži temperatura točke C , ko ni več trdne snovi (kar ustreza čisti točki). Farmakopeje, kot je farmakopeja Združenih držav Amerike (USP), zahtevajo določitev tališčnega območja, kjer se za določanje temperature uporabljata točki A (ustreza točki zrušitve) in C. Zabeležena temperatura predstavlja temperaturo grelnega stojala, ki je lahko oljna kopel ali kovinski blok, v katerem je nameščen termočlen.

Preberite več o tem, kako doseči skladnost z lokalnimi in mednarodnimi farmakopejami za določanje tališča

Če se želite prepričati, da analizator tališča zagotavlja pravilne rezultate, morate preveriti njegovo natančnost merjenja. Ker temperature vzorca ni mogoče izmeriti neposredno s certificiranim termometrom, se točnost temperature preveri z referenčnimi snovmi, najbolje s certificiranimi temperaturnimi vrednostmi. Tako lahko primerjamo nominalne vrednosti, vključno z dovoljenimi odstopanji, z dejanskimi izmerjenimi vrednostmi.

Če kalibracija ne uspe, kar pomeni, da se izmerjene vrednosti temperature ne ujemajo z območjem certificiranih nazivnih vrednosti ustreznih referenčnih snovi, je treba instrument prilagoditi.

Instrument je treba prilagoditi z vsaj dvema referenčnima snovma, ki zajemata celotno zahtevano tališče. Kalibracijo je treba opraviti tako, da se tališče vsaj ene referenčne snovi nahaja v zahtevanem temperaturnem območju. Novo prilagoditev je treba preveriti z drugo referenčno snovjo, kot je referenčna snov, uporabljena za prilagoditev.

Toplo priporočamo uporabo standardov tališča METTLER TOLEDO za kalibracijo in nastavljanje instrumentov za tališče METTLER TOLEDO. Vsaki referenčni snovi za tališče je priložen certifikat, na etiketi pa so zapisani nominalna farmakopeja in termodinamična tališča. Snovi so varno označene z dvema črtnima kodama, ki prikazujeta kodo polnjenja in številko partije.

Poleg tega podjetje METTLER TOLEDO ponuja paket za preverjanje delovanja tališča, imenovan MP VPac™, ki vsebuje napolnjene in zaprte kapilare za uporabo pri preverjanju instrumentov.

Za pripravo vzorca se suha praškasta snov zmelje v terilnici in napolni v kapilare, ki se nato vstavijo v peč. Škatla z dodatki za tališče podjetja METTLER TOLEDO vsebuje vse, kar je potrebno za natančno in ponovljivo pripravo vzorca.

Dodatna omarica za tališče je del standardne dobave MP90 in je zelo priporočljiva dodatna oprema za instrumente MP55, MP70 in MP80.

Dodatne škatle za tališče so na voljo s standardnimi ali USP referenčnimi snovmi. Dodatna škatla za tališče vsebuje dva kompleta po 150 kapilar tališča, tri referenčne snovi za tališče METTLER TOLEDO ali referenčne standarde tališča USP, agatno pestilo in malto, pinceto, lopatico in 5 kapilarnih polnilnih orodij.