Как определить дисперсность кристаллов

• Введение в кристаллизацию и осаждение
• Основы: растворимость и ширина метастабильной зоны
• Пересыщение — движущая сила кристаллизации

Анализ проб в автономном режиме обычно проводится для определения дисперсности в конце эксперимента или в ходе производства. Хотя такой подход широко распространен, в случае кристаллов есть ограничения:

• Кристаллы изменяются под действием температуры и легко дробятся, что сильно затрудняет отбор представительных проб и их анализ.
• Многие кристаллические системы токсичны и не пригодны для отбора проб.
• Сложно взять достаточное количество проб, чтобы определить скорость изменения свойств кристаллов.
• Задержка между отбором и анализом пробы обычно слишком велика, чтобы успеть повлиять на качество продукта.

Эти снимки, полученные с помощью ParticleView, показывают сложность формы и структуры различных кристаллов. Структура варьируется от крупных и круглых «голышей» до красивых и хрупких «дендритов», что затрудняет разделение кристаллов и последующую работу с ними.

• Кристаллы на снимке A, скорее всего, отфильтруются без проблем. Фильтрат быстро пройдет между крупными «голышами».
• Пластинки на снимке B отфильтровать сложнее всего. Они обычно собираются в стопки, образуя слой, который мешает прохождению фильтрата. В результате фильтрация замедляется, при этом ее время меняется в зависимости от того, как кристаллы выводятся из кристаллизатора.
• На снимке C  показан еще один случай замедленной фильтрации. Мелкие кристаллы закрывают промежутки между более крупными, затрудняя прохождение фильтрата. Эта проблема широко распространена, так как во многих случаях кристаллизацию проводят или быстрым охлаждением, или введением антирастворителя (для увеличения выхода продукта), что ведет к избыточному вторичному образованию зародышей кристаллов. Во многих случаях для облегчения выхода из кристаллизатора увеличивают интенсивность перемешивания, из-за чего кристаллы дробятся.
• Случай, показанный на снимке D , встречается чаще, чем можно ожидать (по крайней мере в органических системах кристаллизации с введенной затравкой). Такие структуры практически невозможно увидеть в лабораторный микроскоп, так как они разрушаются во время отбора и подготовки проб. Однако снимки, сделанные  ParticleView , открывают нам необычную красоту дендритной структуры. Подобный дендрит обычно образуется, если внести в раствор размолотую затравку. На поверхности кристалликов затравки имеется множество дефектов и неровностей. Из них и вырастают длинные лучи. Как будут фильтроваться кристаллы с такой структурой, предсказать сложно. Скорее всего, они раздробятся, при этом длительность фильтрации будет зависеть от того, как это произойдет.

Изучая кристаллы в реальном времени, ученые могут лучше понять суть процессов кристаллизации. Зондовый видеомикроскоп ParticleView V19 с технологией PVM (визуализация и измерение частиц) позволяет наблюдать кристаллы и кристаллические структуры в ходе кристаллизации, не прибегая к отбору проб.

Зарождение, рост, разрушение и изменение формы кристаллов можно контролировать в режиме реального времени и на основе наблюдений оптимизировать параметры процесса. В ходе кристаллизации делаются снимки высокого разрешения, с помощью которых можно проследить изменения размера, формы и количества кристаллов, немедленно определить и исследовать важные события процесса.

Зонд ParticleTrack позволяет:

• определять число кристаллов одного размера для оптимизации распределения их по размерам;
• установить первопричину неудовлетворительного протекания кристаллизации;
• оптимизировать параметры кристаллизации на основании данных, получаемых о процессе;
• контролировать воспроизводимость процессов;
• сравнивать результаты измерений, полученные в ходе процесса, с результатами лабораторного анализа проб;
• моделировать влияние размера и количества кристаллов на качество продукта и эффективность процесса.

Зонд ParticleTrack с технологией FBRM погружают в текущую суспензию или систему капель без ее разбавления. Сфокусированный лазерный луч сканирует поверхность окна датчика и получает индивидуальные длины хорд, определяя размеры, форму и количество частиц. Это измерение ведется в реальном времени и сопровождается динамическим построением распределения и статистических обобщений (например, среднее, повторяемость).

Применяя типовые операции в ходе кристаллизации, можно добиться оптимального распределения кристаллов по размеру и форме. В результате резко сокращается длительность фильтрации и сушки, решаются проблемы, связанные с хранением и транспортировкой продукта, обеспечивается воспроизводимость процессов кристаллизации и снижаются издержки.

В этих информационных документах рассмотрены базовые и расширенные методики, позволяющие оптимизировать распределение кристаллов по размеру и форме.

Узнайте, как анализ тенденций по изображениям помогает сократить цикл кристаллизации, улучшить качество и однородность кристаллического продукта.

В документе обсуждаются наилучшие стратегии введения затравки и параметры, которые необходимо учитывать при использовании конкретного метода по затравке. За последние 30 лет процессы кристаллизации были достаточно хорошо изучены, но введение затравки по-прежнему сопровождается сложностями.