充電式リチウムイオン電池の需要が急速に高まる中で、メーカー各社はバッテリーの製造品質とさらなる開発に対する難しい要件に対応する必要があります。
メトラー・トレドが提供する、ラボ用解析特性評価ソリューションならびに製造業向け自動精密はかりの幅広い製品群は、リチウムイオンバッテリー製造の品質保証（QA）開発および品質管理（QC）の測定手順に役立ちます。
研究室/産業用の革新的なソリューションは、リチウムイオンバッテリーのバリューチェーンにおける、原料やバッテリー部品のテストから製造ならびに最終的な品質管理に及ぶさまざまなステップをサポートします。
ポータブル型電子機器の市場は電気自動車革命の急発展とともに拡大し続け、その結果、充電式バッテリーの需要も同様に大幅に伸びています。リチウムイオンバッテリー（LIB）は、その技術の中でも最先端を走っています。このタイプのバッテリーはエネルギー密度が高く、軽量でありながらパワフルです。充電サイクルごとにエネルギーをそれほど失わずに充電、再充電できる上に自己放電率も低く、充電サイクルの耐久性が高いという特長があります。
リチウムイオンバッテリーの構造図は、リチウムイオンバッテリーの動作原理を示しています。リチウムイオンバッテリーは、アノードとカソードの材料間の電気化学反応によって放出されるエネルギーを蓄えます。カソードとアノードの両方とも、正電荷を持つリチウムイオンを含んでいます。
放電時には、アノードで生じる酸化反応によって電子とリチウムカチオンが放出されます。電子は外部の配線を通ってカソードに流れます。電気回路を閉じるために、リチウムカチオンが液体電解質とセパレータを通ってカソードに流れ、そこで還元反応として再結合します。
充電時には、電極での反応が反転しリチウムイオンが逆方向に流れます。リチウムイオンは、全体的な電気化学反応には加わらず、酸化状態のままになります。
市販のリチウムイオンバッテリーで一般的に使用される電解液は、有機溶媒（多くは環状カーボネイトと直鎖カーボネイト）、リチウム塩、そして各種の添加剤で構成されています。電解質などのリチウムイオンバッテリー材料は、水分を含有しないようにする必要があります。微量の水分でも電解質と反応し、バッテリーの性能と安全性を損なうフッ化水素酸などの腐食性の高い副産物が生成されます。水はこのような悪影響を及ぼすので、電解質の水分含有量を日常的に検査する必要があります。
電量法カールフィッシャー（KF）滴定は、電解質の水分含有量を正確に測定する最適な方法です。電解質に含まれる物質として、水だけでなく有害な分解生成物であるフッ化水素酸（HF）も測定できます。酸/塩基滴定は、バッテリー電解質のフッ化水素酸の含有量を検査するための正確で信頼できる方法として実績があります。
液体の密度は、その分子構成に依存します。メトラー・トレドの密度計による迅速な密度チェックによって、水や他の不純物による電解質の汚染を明らかにすることができます。
示差走査熱量測定（DSC）は、品質管理において、電解液中のカーボネイトの構成と含有量の調査に使用されます。これは、リチウムイオンバッテリーの充電サイクル安定性、エネルギー密度、安全性の面で重要な意味を持ちます。DSCによって、充放電プロセスの最低温度を決定する電解質の融解と結晶化についての情報も得られます。
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電極の性能と安全性は、充放電に起因する経年変化とカソード活物質の劣化に大きく影響されます。
熱容量、分解温度、エンタルピーの高精度な測定方法となる熱分析技法は、リチウムイオンバッテリー特性評価に必要な熱安定性を調べるための基本的な方法として役立ちます。劣化部品についての詳しい情報を1回の実験から得るには、メトラー・トレドのTGAまたはTGA/DSCを最適なガス分析システムと連携させることで、フーリエ変換赤外分光法、質量分析法、ガスクロマトグラフィー–質量分析法、またはマイクロガスクロマトグラフィー–質量分析法を実施できます。
電解質の場合と同様に、カソードとアノードのテストには、これらの構成要素をバッテリーで使用する前に水分含有量を分析することが含まれます。メトラー・トレドのInMotion KFオーブンオートサンプラーは、固形物を高温に加熱し、抽出された水分が電量法カールフィッシャー滴定装置に導かれることにより装置で検出されます。
さらに滴定を使用して、カソード材料の金属含有量（コバルト、マンガン、鉄、ニッケルなど）の測定、および塩化物、水酸化物、炭酸塩などの不純物に関する材料のテストも実施することもできます。
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アプリケーションノート:
リチウムイオンバッテリーのセパレータは、バッテリーの性能、寿命、信頼性、そして安全性に重大な影響を与えます。例えば、セパレータ材料の劣化は内部短絡の根本原因になることがよくあり、セルの不具合につながります。このため、セパレータのテストや分析を確実に行う方法が非常に重要になります。
熱分析は、一般的にPPまたはPEなどのポリオレフィンから作られるセパレータの熱特性を評価するために使用します。このような膜の技術的限界には、貫通抵抗性、収縮、メルトダウンなどがあります。これらの特性は、熱重量分析（TGA）、示差走査熱量測定（DSC）、そして熱機械分析（TMA）によって調査できます。
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ガイド:
リチウムイオンバッテリーの製造には、出発原料から高品質な製品に至るまで25にも及ぶ工程があり、これが要求される品質と性能を実現する土台となっています。製造チェーン全体を通じて一貫性とトレーサビリティを実現するためのカギとなるのが、水分含有量測定を含む計量です。
高価な原材料は、電池の製造コスト全体の60%程度を占めています。高いプロセストレランスを満たして配合の一貫性を実現し、高価な廃棄物を減らすための最も正確な方法は計量です。
電極を並べた後の電解液の充填には、計量がソリューションとなります。電解液の流れを制御することが可能であったとしても、高精度な計量機器で100%の品質管理を保証できます。
紛失した部品や行方不明の部品は、誤ってモジュールの中に入り込んでいる可能性があり、火災や破損の原因になります。これは、高分解能のはかりを使用した内容量検査で防ぐことができるだけでなく、光沢のある表面が原因で起こる検出の問題もなくすことができます。
電極のスラリーに存在する固形分は塗装品質、ひいては電極の性能に影響を及ぼします。したがって、電極の製造時に固形分それぞれの水分含有量を厳格に管理することが重要になります。これは、ハロゲン水分計を使用することで、迅速かつ簡単に行うことができます。
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ケーススタディ:
バッテリーの性能は、正極材（CAM）の純度と前駆体、PCAMの粒度に大きく依存しています。
PCAMの粒子形態と分布を制御するには、沈殿/結晶化の最中にプロセスのpHを継続的に管理することが非常に重要です。プロセスの変動は粒子の形態を劇的に変える可能性があるため、避ける必要があります。正確なインラインpH測定が、プロセスの一貫性を維持するための必須条件となります。
PCAM（金属水酸化物）が沈殿するとプロセスのセンサに付着し、測定ドリフトの原因となります。
メトラー・トレドのインテリジェントなプロセスpHセンサInPro 4260iは、高濃度の懸濁固形物が存在するPCAM製造プロセスに対応しています。メトラー・トレドのEasyClean 200自動洗浄システムと組み合わせることで、PCAMプロセスのpHを確実に管理できる究極の測定ソリューションとなります。
PCAMの酸化を防ぐため、リアクターの酸素濃度を低くする必要があります。メトラー・トレドの省スペース型in-situ酸素センサ、InPro 6850iは、リアクターのヘッドスペースの酸素濃度を正確に測定し、不活性ガスを迅速に制御することができます。
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ウェビナー:
ガイド：リチウムイオンバッテリーのライフサイクル
バッテリーのバリューチェーンに沿った性能と安全性の確保：プロセスを最適化し、高精度な測定によりバッテリーの性能と安全性を確保します。
機器
FAQ（よくある質問）
リチウムイオンバッテリーのテストとその仕組みとは?
- リチウムイオンバッテリーにはどのような利点がありますか？
- リチウムイオンバッテリーの寿命はどの程度ですか？
- リチウムイオンバッテリーの安全な動作温度はどの程度ですか？
- リチウムイオンバッテリー内部の水分はどのような影響を及ぼしますか？
- 水分のテストが必要なのは、バッテリーのどの構成要素ですか？
- 電解液は、バッテリーへの充填前に水分とフッ化水素酸の両方のテストを行う必要がありますか？
- 電解質の水分テストの最適な方法は？
- 固体のカソード、アノード、セパレータで水分のテストを行うには、どのような方法が推奨されますか？
- 電解質の密度のチェックは必要ですか？
- 熱分析はリチウムイオンバッテリーの安全性調査にどのように寄与しますか？
- グラフェンアノード材料の合成は、同時熱分析によってどのように調べることができますか？
- セパレータのシャットダウンはなぜ重要なのですか、またどのように調査できますか？
- 腐食性の高い材料は、スラリーバッチ調合用の測定機器に有害と考えられますか？
- 機械/製造システムの産業用はかりはどのように校正できますか？
- 重量ベースの電解液充填の利点とは何ですか？
- 電解液の充填プロセスは、どの程度正確に測定できますか？
- バッテリーモジュール内の行方不明の部品を産業用はかりで検出できますか？
- PCAM製造にプロセスの正確なpH管理が重要なのはなぜですか？
- 晶析装置のPCAM劣化を防止するにはどうすればいいですか?
- PCAM焼成中、酸素濃度が必要なレベルにあることをどのように確認できますか?
1. リチウムイオンバッテリーにはどのような利点がありますか？
リチウムイオンバッテリーは何百回も充電でき、高い安定性を持ちます。他の充電式バッテリーよりも、エネルギー密度、電圧容量が高く、自己放電率が低い傾向があります。
4. リチウムイオンバッテリー内部の水分はどのような影響を及ぼしますか?
リチウムイオンバッテリー内の水分は、電解質と反応して、フッ化水素酸（HF）などの有害な生成物を引き起こします。このような化学物質は電極の劣化を引き起こし、機能全体を妨げて容量を低下させます。さらに、水分は熱暴走が発生する原因にもなり、バッテリーが爆発する可能性もあります。
5. 水分のテストが必要なのは、バッテリーのどの構成要素ですか?
バッテリーの構成要素はすべて、バッテリーへの組み込み前に水分のテストが必要です。液体電解質を介して相互に接触しているすべての構成要素が対象です。
6. 電解液は、バッテリーへの充填前に水分とフッ化水素酸の両方のテストを行う必要がありますか?
フッ化水素酸（HF）は、バッテリーの性能に悪影響を及ぼすことが知られています。HFは、電解質と水との反応によって形成されます。この反応はバッテリー内部で発生するだけでなく、電解質の製造中にも発生する可能性があります。このため、電解液は水分のテストを行うだけでなく、バッテリーハウジングへの充填前にHF自体のテストも行うことが重要です。
7. 電解質の水分テストの最適な方法は?
電量法カールフィッシャー（KF）滴定は、電解質などのサンプルの低い水分含有量を測定する最適な方法です。この分析は迅速で信頼性が高く、サンプル調製はまったく必要ありません。電解液サンプルが滴定容器に注入され、1～2分後に結果が得られます。
8. 固体のカソード、アノード、セパレータで水分のテストを行うには、どのような方法が推奨されますか?
固体サンプルを直接カールフィッシャー滴定容器に注入することはできません。まず水分を抽出するため、気相抽出オーブンが必要です。InMotion KFオーブンでは、自動的に固体サンプルを高温に加熱し、気化した水分を乾燥窒素の流れによって電量法滴定セルに運んで検出します。分析は全自動で行われます。電極はバイアルに充填され、OneClick™によってメソッドがスタートします。
9. 電解質の密度のチェックは必要ですか?
液体の密度は、その液体の組成に依存します。水や他の不純物は電解質の密度を変化させます。電解質の密度を素早くチェックすることで、汚染や品質不良が明らかになります。
10. 熱分析はリチウムイオンバッテリーの安全性の試験にどのように寄与しますか?
熱重量分析（TGA）と示差走査熱量測定（DSC）は、さまざまなバッテリー構成要素の熱安定性と分解プロファイルを判定するために有用なツールです。バッテリーの熱暴走も、通常の状態と極限状態の両方で調査できます。
11. グラフェンアノード材料の合成は、同時熱分析によってどのように調べることができますか?
グラフェンを簡単に、しかも低コストで得るにはグラフェン酸化物を還元します。グラフェン酸化物はグラファイトから容易に得ることができます。グラフェン酸化物の段階的な還元はTGA/DSCにより簡単に確認できます。
12. セパレータのシャットダウンはなぜ重要なのですか、またどのように調査できますか?
安全のためには、融解が始まる前にセパレータをシャットダウンする（つまり細孔を閉じる）ことが重要になります。これは、セパレータ膜の収縮と融解の挙動の特性評価を行う熱機械分析（TMA）によって確認できます。
13. 腐食性の高い材料は、スラリーバッチ調合用の測定機器に有害と考えられますか?
計量モジュールとロードセルは、通常、タンクまたはミキサーの外側に取り付けられているため、測定機器は高温、低温、腐食性または爆発性の物質に直接触れることはありません。さらに、これらのセンサは形状、表面の状態、誘電性、レイノルズ数、粘度、他の材料特性にかかわらず正確です。
14. 機械/製造システムの産業用はかりはどのように校正できますか?
機械/製造システムに組み込まれるロードセルや計量モジュールは、安全かつ高精度に稼働しなければならない重要な構成機器です。メトラー・トレドは、一貫性のある結果と信頼性の高い作業を実現する、ひょう量に合わせた校正サービスを提供しています。このサービスには、点検用分銅による校正、点検用分銅と代替物質による校正、RapidCal™油圧校正、そしてPOWERCELL®用CalFreePlusによる分銅不要の校正などがあります。
15. 重量ベースの電解液充填の利点とは何ですか?
計量機器の上部に電解質を直接充填することで、センサと充填機器との間でループが閉じられます。つまり、本製造の稼働中に充填機器を常に調整することができ、不確かさの要素を排除して一貫したバッテリーセル品質が保証されます。
16. 電解液の充填プロセスは、どの程度正確に測定できますか?
電解液充填に用いる計量技術を選択する上で、最小表示、繰り返し性、感度などの重要なパラメータを最優先の考慮事項とする必要があります。そして最も重要なことは、これだけで安定した結果や高い品質が保証されるわけではないので、分解能を唯一の選択基準としないことです。
17. バッテリーモジュール内の行方不明の部品を産業用はかりで検出できますか?
バッテリーモジュール組み立ての最終段階で、いわゆる風袋とクロス重量チェックを実施できます。この手順により、すべての製品が組み付けられており、組み立て中にモジュール内に落下した物が何もないかを確認できます。また、計量は光沢のあるアルミニウムの表面から影響を受けません。
19. 晶析装置のPCAM劣化を防止するにはどうすればいいですか?
PCAM製造中にリアクター内に酸素が存在すると、望ましくないマンガン酸化物が容易に生成される可能性があります。したがって、リアクターのヘッドスペース内の不活性雰囲気を維持することが重要です。連続的なin-situ酸素測定により、空気の侵入や窒素ブランケットの不備を即座に通知します。