МЕТТЛЕР ТОЛЕДО рекомендует
  • кондуктометр
  • кабель
  • титратор
  • весы
  • электрод
Все категории
  • Все категории
  • Оборудование
  • Поддержка
  • Библиотека
  • Мероприятия и вебинары
  • Другое
Filter
Главная страница По применению Исследования в лаборатории Капли и твердые частицы в технологических процессах Флокуляция

Флокуляция

Контроль гранулометрического состава для уверенной разработки технологического процесса

Позвонить специалисту

Что такое флокуляция?

Флокуляция — это фундаментальный процесс, используемый для облегчения агрегации мелких частиц в жидкости или растворе с образованием более крупных кластеров, известных как хлопья.

Этот процесс обычно достигается путем добавления специальных химических веществ, известных как флокулянты, которые способствуют слипанию частиц и помогают в столкновении и прикреплении частиц. Флокуляция важна во многих отраслях промышленности и природных системах, позволяя отделять твердые частицы от жидкостей и очищать воду и другие жидкости.

Быстрые ссылки

В чем разница между флокуляцией и коагуляцией?

Флокуляция и коагуляция — это два процесса, которые часто используются вместе для удаления примесей и загрязняющих веществ.

Коагуляция включает в себя добавление химических веществ, известных как коагулянты, в воду, буфер или растворители, которые дестабилизируют частицы и заставляют их слипаться. Этот процесс обычно включает в себя создание частиц, называемых «хлопьями», но более точно охарактеризованных как агрегаты. Заполнители легче отделяются от растворимых компонентов (часто воды) путем осаждения или фильтрации.

Флокуляция берет эти более мелкие агрегаты, образующиеся во время коагуляции, и объединяет их в еще более крупные агрегаты, известные как «хлопья». Этот процесс обычно достигается путем добавления флокулянтов, которые представляют собой специализированные химические вещества, способствующие агломерации частиц.

По сути, коагуляция является начальным этапом агрегации частиц, в то время как флокуляция является последующим этапом, на котором создаются более крупные и легко удаляемые агломерированные хлопья. Оба процесса имеют решающее значение для удаления примесей и загрязняющих веществ из воды или других растворимых источников.

Шаг 1: Коагуляция

Коагулянт - это агент, который используется для содействия агрегации или слипанию мелких частиц, взвешенных в жидкости. Коагуляция – это химический процесс, который включает в себя добавление коагулянта для нейтрализации заряда дисперсных частиц. Маленькие, субмикронные биологические и химические молекулы часто несут отрицательные поверхностные заряды, которые препятствуют агрегации и оседанию (1a).

Химические вещества коагулянта могут адсорбироваться на частицах и нейтрализовать отрицательные заряды. Нейтрализация, а иногда и титрование до кислого рН, позволяет частицам слипаться, что приводит к образованию стабильных и хорошо взвешенных субмикронных частиц коагулянта, известных как микрохлопья (1b).

Быстрое перемешивание требуется для надлежащего диспергирования коагулянтных химических веществ, способствующих столкновениям частиц и образованию комков (1c). Соединившиеся частицы еще довольно малы и не видны невооруженным глазом.

Шаг 2: Флокуляция

Флокуляция увеличивает размер еще субмикронных комков коагулянта, облегчая их разделение. Как правило, для этого требуется бережное перемешивание и использование высокомолекулярных полимерных или других ионных флокулянтов. Флокулянт адсорбирует частицы коагулянта, изменяя свойства поверхности и заполняя зазоры, облегчая образование хлопьев (2a). При приближении частиц в непосредственной близости эффективный диапазон ван-дер-ваальсовых сил притяжения увеличивается, тем самым уменьшая энергетический барьер для флокуляции. Это позволяет образовывать слабо упакованные группы хлопьев.

Агломерация, связывание и упрочнение хлопьев продолжаются до тех пор, пока не образуются заметно взвешенные макрохлопья (2b). Седиментация будет происходить при правильном весе, размере и силе взаимодействия частиц. Крупные макрохлопья очень чувствительны к перемешиванию, и после того, как они разорваны сильным сдвигом, им трудно или невозможно реформироваться.

Флокуляция происходит естественным образом при образовании снежинок и подводных отложений, но также намеренно применяется в биотехнологии, нефтяной, целлюлозно-бумажной, сточных водах и горнодобывающей промышленности.  

Почему важна флокуляция?

Применение в промышленности

Биофармацевтика
Цельные, высокожизнеспособные клетки млекопитающих часто легко фильтруются из-за их размера и распределения. Однако микробные клетки бактериальных и дрожжевых систем имеют гораздо меньшие мономерные клеточные единицы. Нагрузка биомассой микробных клеток или клеток млекопитающих с низкой жизнеспособностью и малым средним размером частиц может создавать множество мелких клеточных фрагментов, которые засоряют фильтры и замедляют скорость фильтрации. Флокуляция используется для уменьшения общего количества частиц при одновременном увеличении гранулометрического состава, тем самым улучшая фильтрацию и обеспечивая эффективное и экономичное отделение клеточного материала от надосадочной жидкости. Флокуляция также может быть применена, если клеточная культура производит несколько продуктов и/или побочных продуктов, которые экспрессируются в различных клеточных структурах или микросредах ферментационной матрицы. В качестве примера можно привести мембранно-связанную, межмембранную или надосадочную экспрессию, а также продукты, которые адсорбируются на полимерах или даже в многофазном захвате, например, в эмульсии. 

Очистка воды и сточных вод
Сточные воды могут содержать значительное количество взвешенных твердых частиц, для оседания которых часто требуется много времени. Очистка воды флокуляцией ускоряет осаждение и обеспечивает эффективное разделение твердой и жидкой фаз. Большие объемы использованной воды могут быть быстро обработаны, что сводит к минимуму воздействие на окружающую среду за счет сокращения времени и пространства, необходимых для хранения использованной воды. 

Целлюлозно-бумажная промышленность
Целлюлозное волокно является одним из основных ингредиентов целлюлозы и бумаги, но оно также требует клея, пропитки и наполнителей для достижения требуемых свойств листа для приемлемого бумажного продукта. Флокуляция часто применяется в процессе обезвоживания для соединения волокон, наполнителей и других добавок таким образом, чтобы твердый материал быстро отделялся и мог быть произведен в больших количествах. 

Добыча драгоценных металлов
Потоки продуктов часто содержат широкий спектр различных металлов, которые необходимо разделить для получения чистого продукта. Селективное осаждение отдельных металлов обычно сопровождается флокуляцией и седиментацией для обеспечения быстрого отделения от оставшейся жидкости.

Гранулометрический анализ для оптимизации технологического процесса

Возьмите под контроль частицы

Частицы, кристаллы и капли могут создавать проблемы для ученых на каждом этапе, от исследования до производства. Автономная аналитика жизненно важна для контроля качества, но контроль над частицами может произойти только тогда, когда вы понимаете, как параметры процесса влияют на размер, форму и количество частиц.

В этом документе «Анализ размера частиц для оптимизации процессов» (Particle Size Analysis for Process Optimization) рассказывается об ограничениях автономного анализа для оптимизации процессов и приводятся практические методы, позволяющие:

  • Улучшение понимания фундаментальных процессов
  • Проблемы проектирования атак с использованием комплексных данных
  • Повышение безопасности и производительности благодаря автоматическому управлению

Основные соображения по эффективному процессу флокуляции

Параметры процесса и производительность на последующих этапах

Флокуляция является важной операцией установки, которая требует разработки и оптимизации для эффективной работы. Основные соображения и параметры процесса включают: 

  1. Тип и концентрация флокулянта или коагулянта
  2. Интенсивность смешивания, напряжение сдвига и время смешивания
  3. Скорость дозирования, расположение и температура 
  4. Концентрация твердых частиц
  5. Размер и количество частиц
  6. Анализ производительности на последующих этапах:
    • Полнота флокуляции (кинетика)
    • Время обработки и усилия по удалению твердых частиц
    • Чистота жидкой фазы (включая измерение остаточного флокулянта)
    • Фильтрационная способность и эффективность
    • Пробивание фильтрующей мембраны от мусора или побочных продуктов

Жидкости во флокуляции

Флокулянты, буферы и поверхностно-активные вещества

Добавление флокулянта
Флокуляция в первую очередь обусловлена типом и дозировкой химических агентов, добавляемых для инициации коагуляции и флокуляции частиц. Вторичные драйверы включают в себя более традиционные физические параметры (например, смешивание, температура и т. д.). Определение стабильности жидкого флокулянта, кинетики смешивания, однородности и конечной концентрации так же важно при определении характеристик процесса, как и при более очевидных задачах инженерии частиц (например, распределение частиц по размерам и количество). Добавленные флокулянты или вспомогательные вещества также должны быть охарактеризованы с точки зрения их влияния на результат флокуляции, а также кинетики процесса и нормативных последствий. 

НПВ-ИК-Фурье спектроскопия in situ и рамановская спектроскопия являются мощными многоатрибутными методами, которые позволяют одновременно отслеживать и количественно определять несколько флокулянтов или вспомогательных веществ в режиме реального времени. Сочетание этих спектроскопических данных с информацией о распределении частиц и кинетике может помочь определить идеальное и часто минимальное количество необходимого флокулянта, сводя к минимуму нагрузку на последующее удаление. Буферы и поверхностно-активные вещества также могут быть точно охарактеризованы и контролироваться в режиме реального времени.

Удаление флокулянта
Решение о включении флокуляции в технологический процесс связано со значительным компромиссом, связанным с последующим требованием полного удаления добавленного флокулянта, поверхностно-активного вещества или промежуточных продуктов процесса. Это требование часто приводит к дополнительному времени процесса и дополнительным аналитическим методам, необходимым для количественной оценки или проверки отсутствия каких-либо дополнительных вспомогательных веществ для обработки. Таким образом, выгодно свести к минимуму количество добавляемого флокулянта, коагулянта, поверхностно-активного вещества или других компонентов.

При интеграции поточных методов, таких как АТР-ИК-Фурье спектроскопия или рамановская спектроскопия , до и после хроматографии можно также проводить количественные измерения массопереноса продукта, флокулянта и вспомогательных веществ. Это может служить потенциальным дополнением к автономным аналитическим методам.

Понимание механизмов частиц

Флокуляция и разрушение

Инструменты распределения частиц по размерам in situ позволяют ученым отслеживать тенденции в отдельных размерных классах и наблюдать за поведением частиц, перемешиваемых в установившемся состоянии в режиме реального времени. При добавлении флокулянта количество мелких частиц значительно падает, а количество крупных хлопьев резко увеличивается.  В конце концов, сдвиг мешалки начнет разрушать хлопья. Количество крупных частиц уменьшится , а количество мелких снова увеличится.  

Понимание механизмов флокуляции частиц помогает выявить основные причины неоптимальной производительности процесса, производственные проблемы на последующих этапах и продукты, не соответствующие техническим условиям. Получение подробных данных о частицах in situ — это первый шаг к эффективной оптимизации процесса, проектированию качества (QbD) и эффективному производству.

Кинетика разрушения хлопьев

Интенсивность смешивания и сдвиг

Кинетика разрушения хлопьев

Флокуляция требует бережного перемешивания. Поскольку отдельные типы хлопьев имеют разную прочность, важно понимать, какой диапазон оборотов является щадящим для конкретной системы хлопьев. Инструменты распределения частиц по размерам in situ дают представление о том, как изменяется класс мелких частиц при создании и перемешивании хлопьев с разной скоростью. Быстрое перемешивание разбивает хлопья, и количество мелких частиц может увеличиться почти до того же уровня , что и до флокуляции. При медленном перемешивании большинство хлопьев остается нетронутыми. Изображения, полученные с помощью анализаторов размера частиц in situ , подтверждают эти выводы и показывают более крупные хлопья при низких оборотах.

Оптимизация интенсивности смешивания и сдвига является успешной стратегией для предотвращения разрушения хлопьев. Следует избегать разрыва хлопьев, так как это противоречит цели флокуляции и увеличивает время фильтрации. Скорость фильтрации и обезвоживание осадка достигаются быстрее всего в точке оптимальной флокуляции. Любое отклонение от этого показателя влияет на операции, качество продукции и производственные затраты.

Анализатор размера частиц in-situ показывает, что хлопья полностью сформированы, и их разрушение становится преобладающим процессом

Время пребывания в зоне смешивания (MZRT)

Идеальное окно

В различных отраслях промышленности процессы флокуляции выполняются в периодическом или непрерывном режиме с помощью динамических или статических смесителей. Одним из ключевых параметров процесса в обоих режимах является время пребывания зоны смешивания (MZRT). Точка оптимальной флокуляции в этом случае находится через 1:38 мин после впрыска флокулянта. 

С помощью анализатора размера частиц in-situ этот инструмент показывает, что хлопья полностью сформировались, и дробление хлопьев вот-вот станет преобладающим процессом. Мы также можем увидеть тренды в отдельных размерных классах, визуализировать точку оптимальной флокуляции и определить окно MZRT, в котором количество мелких частиц достигает приемлемого минимума.

Работа за пределами окна MZRT означает, что хлопья еще не полностью сформировались или что поломка хлопьев уже ставит под угрозу размер хлопьев и оптимальную производительность процесса. Оба случая являются неоптимальными из-за большого количества свободных мелких частиц, и только окно MZRT обеспечивает желаемую производительность продукта и процесса. Окно MZRT отличается для каждой системы частиц/флокулянта и требует корректировки в зависимости от состава суспензии, интенсивности смешивания и типа флокулянта.

Как выбрать лучший флокулянт

Как выбрать лучший флокулянт?

Просеивание флокулянтов

Химические компании постоянно разрабатывают новые и инновационные флокулянты с улучшенными характеристиками флокуляции. Однако не каждый флокулянт подходит для каждой системы частиц. Тестирование и подтверждение эксплуатационных характеристик в рамках конкретной системы гарантирует использование наилучшего флокулянта. Анализаторы размера частиц показывают, что:

  • Флокулянт А демонстрирует слабые характеристики флокуляции и практически не способен уменьшить количество мелких частиц в системе.
  • Флокулянт B улавливает большое количество мелких частиц. Однако кинетика флокуляции медленная, а скорость разрушения хлопьев выше, чем точка оптимальной флокуляции.
  • Флокулянт C демонстрирует хорошие общие характеристики с быстрой кинетикой флокуляции, почти полным улавливанием мелких частиц и впечатляющей стабильностью хлопьев за пределами точки оптимальной флокуляции.

Анализаторы размера частиц in-situ могут отслеживать производительность флокуляции различных флокулянтов в режиме реального времени. Это позволяет ученым и инженерам принимать обоснованные решения при выборе флокулянта и оптимизации процесса флокуляции.

Поддержка применения флокуляции

Нужна помощь с подачей заявления?

Наши специалисты готовы помочь

Если у вас есть вопросы или вам нужна помощь с вашим техническим приложением, наша команда консультантов по техническому применению готова направить вас в правильном направлении.

Лабораторные приборы для флокуляции

Инструменты для оптимизации процесса флокуляции

Рекомендуемое применение: непрерывная флокуляция – сбор антител

Обратная связь по процессу и ортогональная аналитика

Эффективные, гибкие и экономичные методы непрерывного удаления клеток должны быть разработаны, прежде чем можно будет реализовать полностью непрерывную и интегрированную производственную цепочку. Авторы описывают разработку и апробацию такой интегрированной непрерывной и одноразовой установки для разделения клеток методом флокуляции в сочетании с глубинной фильтрацией.

Измерения ParticleTrack проводились в потоке после добавления 0,0375% pDADMAC и располагались на выходе из трубчатого реактора (статическое смешивание). ParticleTrack (FBRM) отслеживает размер flocc и при наложении давления с временным разрешением указывает подход к насыщению фильтра и тренды с событиями давления. Различные методы и тип флокулянта привели к различным результатам в отношении общего выхода лекарственной субстанции, чистоты и индекса высокой молекулярной массы (HMWI). Эти результаты также показали корреляцию с дивергентным распределением частиц по размерам, возникающим в результате выбора типа flocc.

Эти данные основаны на предыдущих публикациях, показывающих корреляцию с другими параметрами флокуляции, такими как концентрация реагента flocc, сила смешивания или сдвиг, время резонанса смешивания, температура, а также начальные условия и состав цельноклеточного бульона. С помощью флокуляции требуемая площадь глубинной фильтрации была успешно уменьшена в 4 раза по сравнению с обычной фильтрационной системой, для которой ParticleTrack (FBRM) хорошо подходил для обеспечения непрерывного сбора антител.

Бургсталлер, Д., Креппер, В., Хаас, Дж., Масцелин, М., Мохорич, Дж., Пайник, К., Юнгбауэр, А., и Сатцер,. (2018b). Непрерывная клеточная флокуляция для получения рекомбинантных антител. Журнал химической технологии и биотехнологии, 93(7), 1881–1890. https://doi.org/10.1002/jctb.5500

Применение

Цитаты и ссылки

Флокуляция в журнальных публикациях

  • Чжан, К., Чжу, З., и Лю, Р. (2023c). Внутренняя зависимость между эффектом флокуляции и кажущейся вязкостью свежей суспензии. Строительство и строительные материалы, 371, 130769. https://doi.org/10.1016/j.conbuildmat.2023.130769
  • Йокинен, Л. (2022). Оптимизация флокуляции и разделения клеток ферментационного бульона с помощью анализа размера частиц на месте. Тесей. https://www.theseus.fi/handle/10024/744426
  • Костин, А., Фавелл,. Д., Крисс, А., Даль, С., и Беллвуд, Д. (2020b). Разработка методик испытаний, основанных на хаотической адвекции, для оценки характеристик полимеров в хвостохранилищах с высоким содержанием твердых частиц. Процессы, 8(6), 731. https://doi.org/10.3390/pr8060731
  • Грабш, А., Яхьяи, М., и Фавелл,. Д. (2020b). Чувствительные к числу измерения размера частиц для мониторинга реакции флокуляции в различных условиях измельчения. Минеральная инженерия, 145, 106088. https://doi.org/10.1016/j.mineng.2019.106088
  • Ваджихинежад, В., и Соарес, Д. Б.. (2018). Мониторинг полимерной флокуляции в хвостохранилищах нефтеносных песков: подход к модели баланса популяций. Журнал химической инженерии, 346, 447–457. https://doi.org/10.1016/j.cej.2018.04.039
  • Бургсталлер, Д., Креппер, В., Хаас, Дж., Масцелин, М., Мохорич, Дж., Пайник, К., Юнгбауэр, А., и Сатцер,. (2018c). Непрерывная клеточная флокуляция для получения рекомбинантных антител. Журнал химической технологии и биотехнологии, 93(7), 1881–1890. https://doi.org/10.1002/jctb.5500
  • Сенчук, А., Петти, К., Томас, А. Л., Макнерни, Т. М., Москариелло, Дж., и Игзау, Ю. (2016b). Оценка прогностических инструментов для осветления клеточных культур. Биотехнология и биоинженерия. https://doi.org/10.1002/bit.25819
  • Макнерни, Т. М., Томас, А. Л., Сенчук, А., Петти, К., Чжао, Х., Пайпер, Р., Карвальо, Д. Г., Хаммонд, М. Д., Савант, С. Г., и Бюссьер, Д. Л. (2015c). Флокуляция клеток яичников китайского хомяка PDADMAC: позволяет проводить процесс сбора моноклональных антител без использования центрифуги. mAbs, 7(2), 413–428. https://doi.org/10.1080/19420862.2015.1007824
  • Кобблдик, Дж., Нгуен, А. К., и Латулиппе, Д. Р. (2014). Демонстрация FBRM в качестве инструмента процессной аналитической технологии для процессов обезвоживания с помощью корреляции CST. Исследование воды, 58, 132–140. https://doi.org/10.1016/j.watres.2014.03.068
  • Ли, З. Дж., Пиццелли, К., Ромеро, Дж., Хростовски, Дж., Евангелист, Г., Хамзик, Дж., Сойс, Н., и Ченг, К. В. Э. (2013a). Осветление рекомбинантных белков из систем культивирования клеток млекопитающих с высокой плотностью клеток с использованием новых улучшенных глубинных фильтров. Биотехнология и биоинженерия, 110(7), 1964–1972. https://doi.org/10.1002/bit.24848
  • Сенапутра, А., Джонс, Ф., Фавелл,. Д., и Смит,. (2014). Измерение коэффициента отражения сфокусированного луча для мониторинга степени и эффективности флокуляции в минеральных системах. Журнал Айше, 60(1), 251–265. https://doi.org/10.1002/aic.14256
  • Говони, С., и Кайзер, Б. (2001b). Контроль флокуляции газетной бумаги в лаборатории и на бумагоделательной машине. ResearchGate. https://www.researchgate.net/publication/289334218_Monitoring_Flocculation_of_Newsprint_in_the_Laboratory_and_on_a_Paper_Machine
  • Бланко, А., Фуэнте, Э., Алонсо, А., и Негро, К. (2010). Оптимальное использование флокулянтов при производстве фиброцементных материалов по процессу Хачека. Строительство и строительные материалы, 24(2), 158–164. https://doi.org/10.1016/j.conbuildmat.2007.06.017
  • Дядьки, Р., Бейл, А., Стивенс, Дж., Фрикерс,., и Харрис, К. (2010). Наблюдения за размерами хлопьев в илистом лиманном лимане. Наука о прибрежных и шельфовых зонах эстуариев, 87(2), 186–196. https://doi.org/10.1016/j.ecss.2009.12.018
  • Оуэн, А., Фавелл,. Д., и Свифт, Д. (2007). Приготовление и старение растворов флокулянтов на основе акриламида и акрилата. Международный журнал по переработке полезных ископаемых, 84(1–4), 3–14. https://doi.org/10.1016/j.minpro.2007.05.003

Часто задаваемые вопросы

Часто задаваемые вопросы о флокуляции

Что такое флокуляция?

Флокуляция — это процесс, при котором мелкие частицы в жидкости собираются вместе, образуя более крупные, слипшиеся массы, называемые хлопьями. Это может произойти естественным путем или путем добавления определенных химических веществ, называемых флокулянтами. При естественной флокуляции мелкие частицы в жидкости могут собираться вместе из-за различных факторов, таких как гравитация, броуновское движение или электростатические силы. По мере того, как эти частицы сталкиваются и слипаются, они начинают образовывать большие массы, которые в конечном итоге могут осесть из жидкости.

Флокуляцию также можно вызвать путем добавления флокулянтов, которые представляют собой вещества, способствующие образованию хлопьев. Эти химические вещества работают, нейтрализуя электрические заряды на поверхности частиц, заставляя их притягиваться друг к другу и образовывать более крупные сгустки. Флокулянты обычно используются в очистке сточных вод, горнодобывающей промышленности и других отраслях промышленности, где необходимо отделение твердых частиц от жидкостей. После того, как хлопья сформировались, их можно отделить от жидкости с помощью различных методов, таких как осаждение, фильтрация или центрифугирование. Полученная жидкость часто намного прозрачнее и проще в обращении, чем до флокуляции.

Что такое флокуляция в водоподготовке?

Процесс коагуляции-флокуляции обычно используется при очистке сточных вод для удаления мутности и бактерий. Флокуляция способствует связыванию взвешенных частиц друг с другом и образованию крупных агломератных частиц, известных как «хлопья». Эти хлопья легко всплывают на поверхность или осаждаются на дне, обеспечивая эффективное и экономичное средство ускорения их разделения.

В чем разница между коагуляцией и флокуляцией?

Коагуляция и флокуляция — это два различных процесса, которые используются один за другим для преодоления сил, поддерживающих стабильность взвешенных частиц. Заряды частиц нейтрализуются коагуляцией, но они могут связываться и расти путем флокуляции, что облегчает их удаление из жидкости. Узнайте больше о флокуляции и коагуляции.

Что такое флокулированная суспензия?

Флокулированная суспензия относится к смеси или дисперсии твердых частиц в жидкости, где частицы собрались вместе и образовали более крупные кластеры или агрегаты, называемые хлопьями. Эти хлопья удерживаются вместе слабыми физическими силами, такими как силы Ван-дер-Ваальса или мостики между частицами, а не равномерно распределены по всей жидкости. Образование хлопьев в суспензии приводит к оседанию или отделению твердых частиц, что облегчает их удаление или фильтрацию из жидкой фазы. Флокуляция обычно используется в различных отраслях промышленности, включая очистку сточных вод, добычу полезных ископаемых и химическую обработку, для облегчения отделения и осветления взвешенных твердых частиц от жидкостей.