Was ist Reaktionskalorimetrie?

Die Reaktionskalorimetrie misst die von chemischen Reaktionen oder physikalischen Prozessen freigesetzte Wärme und liefert die Grundlagen der Thermochemie und Kinetik einer Reaktion.

Die gewonnenen Informationen sind wichtig, um die Wärmefreisetzung einer chemischen Reaktion über die Zeit zu beschreiben und die Reaktion sicher vom Labor in eine Anlage zu übertragen.

Die Reaktionskalorimetrie deckt unerwartetes Verhalten auf und macht eventuelle Skalierbarkeitsprobleme sichtbar und quantifizierbar. Sie hilft ausserdem bei der Identifizierung von Problemen im Zusammenhang mit Wärme- und Stoffübertragung oder dem Mischen und ermöglicht die Bestimmung des richtigen Temperatur-, Rühr- oder Dosierprofils einer bestimmten Reaktion oder eines Prozesses. Die gewonnenen Informationen werden anschliessend verwendet, um das Risiko, die Skalierbarkeit und die Kritikalität eines Prozesses zu bewerten.

Die Daten der Reaktionskalorimetrie werden verwendet, um die Prozessparameter in einer kontrollierten, genauen und reproduzierbaren Umgebung zu charakterisieren, zu optimieren und zu verstehen und um ein sicheres Scale-up und den Transfer in die Fertigung zu ermöglichen.

Was ist Wärmeflusskalorimetrie?

Was ist Wärmeflusskalorimetrie?

Was ist Wärmeflusskalorimetrie?

Die Wärmeflusskalorimetrie ist die einfachste und robusteste Methode zur Bestimmung der durch eine chemische Reaktion oder einen physikalischen Prozess freigesetzten Wärme und wird von allen Reaktionskalorimetrie-Arbeitsstationen von METTLER TOLEDO unterstützt. Die Wärmeflusskalorimetrie ist äusserst empfindlich, unter den meisten Bedingungen verwendbar und bietet eine herausragende Wiederholbarkeit.

Das Prinzip der Wärmeflusskalorimetrie beruht auf der Messung der Temperaturdifferenz über der Reaktorwand, die dann mithilfe des Kalibrierfaktors in einen Wärmestrom umgerechnet wird.

Der Kalibrierfaktor hängt von der Wärmeleitfähigkeit und Dicke der Reaktorwand, dem Wärmewiderstand des Reaktionsmassenfilms, dem Wärmewiderstand des Ölfilms und der Wärmeaustauschfläche ab und wird mithilfe einer elektrischen Heizung ermittelt.

Die Methode der Wärmeflusskalorimetrie ist sowohl im kleinen als auch im grossen Massstab anwendbar und bildet die Grundlage für alle chemischen Prozessentwicklungsprojekte, ein Prozess-Scale-up und Untersuchungen zur chemischen Prozesssicherheit.

Welchen Nutzen bringt die Reaktionskalorimetrie?

Graph Reaktionskalorimetrie

Reaktionskalorimeter ermöglichen die effiziente und sichere Entwicklung von Prozessen im entsprechenden Massstab.

Während eine Reaktion vom Labor- auf den Produktionsmassstab skaliert wird, können aus verschiedenen Gründen plötzlich Skalierungsprobleme auftreten. Im schlimmsten Fall können nicht erkannte Reaktionsrisiken zu einer Kettenreaktion mit anschliessender Explosion führen. Die Ursachen thermischer Unfälle werden häufig auf folgende Faktoren zurückgeführt:

  • Mangelndes Verständnis für die Chemie oder die Thermochemie eines Prozesses
  • Hitze kann nicht abgeführt werden
  • Schlechtes oder mangelhaftes Verständnis des Mischverhaltens
  • Menschliche Faktoren

Unfälle können verhindert werden, indem relevante Daten im Labormassstab bestimmt werden. Die Arbeit im Labor wird unter prozessähnlichen Bedingungen mit Reaktionskalorimetern durchgeführt, sodass die Resultate direkt auf Verfahren im grösseren Massstab angewandt werden können.

Die Reaktionskalorimetrie bietet ein hohes Mass an Prozessverständnis, sodass die notwendigen Verfahren routinemässig, zuverlässig und mit dem erforderlichen Qualitätsstandard durchgeführt werden können.

Wie können Sie unter allen Bedingungen genaue und präzise kalorimetrische Daten erhalten?

Genaue und präzise Wärmeflussdaten sind für den Übergang vom Labor zur Anlage unerlässlich. Ein mit einer sensiblen Temperaturmessung und -regelung kombiniertes, leistungsfähiges Heiz- und Kühlsystem ist die Voraussetzung, um genaue und präzise Wärmeinformationen eines chemischen Prozesses zu erhalten. Dazu gehören Angaben über die Reaktionswärme, die Gesamtwärmestrombilanz und die spezifische Wärme der Reaktionsmasse.

Die Gesamtwärmestrombilanz eines chemischen Prozesses selbst beinhaltet eine Vielzahl von thermischen Effekten, wie z. B. Wärmeakkumulation, Wärmeaustausch aufgrund von Reaktanten- oder Lösungsmittelzugaben, Wärme aufgrund von Viskositätsänderungen, Wärmeverluste usw.

Bei Reaktionen, die unter wechselnden Temperaturbedingungen ablaufen, wird die Wärmeakkumulation zu einem wichtigen Faktor bei der Berechnung der Reaktionswärme (freigesetzte Wärme in Abhängigkeit der Zeit).

Reaktionskalorimeter von METTLER TOLEDO und die Software-Suite iControl nutzen hochentwickelte Berechnungsalgorithmen. Diese berücksichtigen das dynamische Verhalten der Reaktorwand und die Wärmekapazitäten des Behälters sowie der Reaktoreinsätze – und liefern so kalorimetrische Daten von höchster Genauigkeit und Präzision.

Was versteht man unter Reaktionswärme?

Die Reaktionswärme oder Reaktionsenthalpie ist die Energie, die während einer chemischen Reaktion freigegeben oder absorbiert wird. Sie beschreibt die Veränderung des Energiegehalts, wenn Reaktanten in Produkte umgewandelt werden. Es gibt endotherme (wärmeaufnehmende) und exotherme (wärmeabgebende) Reaktionen, aber die meisten Reaktionen in der chemischen und pharmazeutischen Industrie sind exotherm. Die Reaktionswärme ist neben anderen Punkten eine der thermodynamischen Eigenschaften, die in der chemischen Forschung, beim Scale-up und bei der Untersuchung der Sicherheit verwendet werden, um Prozesse vom Labor- zum Fertigungsmassstab zu skalieren.

Erfahren Sie mehr über Reaktionswärme und Reaktionsenthalpie.

Kann ich mein Reaktionskalorimeter an Zubehör von Drittanbietern anschliessen?

Ja. Erweitern Sie Ihr Reaktionskalorimeter für die automatisierte Steuerung und Datenerfassung von Geräten von Drittanbietern, einschliesslich Sensoren, Dosier- und Probenahmelösungen, mit der separat erhältlichen Easy Control Box (ECB).

ECB bietet Dosiersteuerungsfunktionen und ermöglicht den einfachen Anschluss handelsüblicher Pumpen und Waagen für die automatisierte, vorprogrammierte gravimetrische oder volumetrische Dosierung.​ Das Zubehör verfügt über eine Plug-and-Play-Messfunktion mit Sensoren mit SmartConnect Technologie. Kontrollelemente werden automatisch erkannt, was die Konfiguration des Reaktorsystems vereinfach.​ 

Erfahren Sie mehr über die Easy Control Box (ECB).

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