Reaktionskalorimeter

Die Entwicklung und Optimierung von chemischen Prozessen erfordert die Ermittlung einer Vielzahl unterschiedlicher Informationen, um richtige Entscheidungen zu treffen. Es ist üblich, analytische Daten wie IR-Daten, Raman-Daten, die Partikelgrössenverteilung oder die Konzentration online und in Echtzeit zu erfassen. Das Sammeln von Wärmefreisetzungsdaten online und in Echtzeit ist zweifellos ein grosser Vorteil bei der Untersuchung von chemischen Prozessen.

Reaktorsysteme, die das Scannen von Reaktionen auf Wärmefreisetzung in Echtzeit ermöglichen, bieten eine sofortige Rückmeldung über den Fortschritt der Reaktion und ermöglichen es dem Benutzer, sofort korrigierende Massnahmen zu ergreifen. Online-Wärmedaten in Echtzeit werden häufig zur Steuerung des Prozesses verwendet, indem kritische Prozessparameter, wie z. B. die Zugaberate der Reaktanten, die Steuerung des Drucks, der Rührgeschwindigkeit oder anderer Prozessparameter, angepasst werden.

Mit dem RTCal-Reaktor verwendet der Forscher ein PAT-Tool (Process Analytical Technology), mit dem sich Reaktionen online und in Echtzeit verfolgen lassen. Es liefert wertvolle Wärmeinformationen über den Verlauf der Reaktion, ohne dass Expertenwissen erforderlich ist. Die RTCal-Technologie verwendet Wärmeflusssensoren, die in den Reaktor eingebaut sind und den Wärmefluss durch die Wand des Reaktors erfassen.

Die Messung der Wärmedaten mit RTCal ist unabhängig von den Eigenschaften oder dem Verhalten der Reaktionsmasse. Daher müssen keine Kalibrierungsverfahren vor, während oder nach der Reaktion durchgeführt werden, was die Experimentierzeit erheblich reduziert.

Wann immer ein neuer oder modifizierter Prozess vom Labor in die Anlage gebracht werden soll, müssen die verschiedenen Aspekte untersucht werden, die kritisch sein können oder die Leistung oder das Ergebnis des Prozesses beeinflussen. In einigen wenigen Fällen ist die gewählte Route aufgrund von teuren oder knappen Ausgangsmaterialien, in grossen Gefässen schwer zu kontrollierenden Bedingungen oder potenziellen Sicherheitsrisiken auch nicht skalierbar und muss daher modifiziert werden. Dies erfordert die Untersuchung der Variablen, die vom Massstab abhängen, z. B. der Dosierraten, der Mischung oder des Stoffübergangs. Eine der wichtigsten Informationen, um einen Prozess sicher in die Fertigung zu überführen, ist jedoch das Verständnis der freigesetzten Gesamtwärme, der Wärmefreisetzungsrate, der Akkumulation von Reaktanten oder Energie sowie der Stabilität der Reaktionsmasse und der einzelnen Komponenten.

Untersuchungen zur Reaktionskalorimetrie geben Aufschluss über die kritischen Prozessparameter und deren Einfluss auf den Prozess, die Herstellbarkeit, die Ausbeute und die Qualität des Produktes oder Zwischenproduktes.

Da chemische Reaktionen von mehreren Parametern wie Konzentration, Zugaberate, Temperatur, Lösungsmittel, Katalysator und pH-Wert beeinflusst werden, erhöht die nahtlose Integration von Online-Analytik oder automatisierten Probenahme-Tools in das Reaktionskalorimeter den Wert der Studie enorm.

Datenintensive Experimente, die sowohl kalorimetrische als auch analytische Informationen umfassen, unterstützen effektiv die heutigen Anforderungen, sichere und robuste Prozesse schnell zu entwickeln und effektiv vom Labor in die Anlage zu übertragen.