Phân tích ngoại tuyến thường được sử dụng để xác định phân phối tinh thể khi kết thúc thử nghiệm hoặc trong quá trình sản xuất. Mặc dù cách tiếp cận này là phổ biến nhưng vẫn có những hạn chế đối với phân tích ngoại tuyến có liên quan đến tinh thể:
Bộ hình ảnh ParticleView (Xem hạt) này cho thấy kích thước, hình dạng và cấu trúc phức tạp của các tinh thể phức tạp. Từ những “tảng lớn” tròn đến những “nhánh hình cây” mỏng manh, sản phẩm tinh thể thường biến đổi, đặt ra những thách thức đối với việc phân tách hiệu quả và xử lý hệ thống.
Bằng cách nghiên cứu tinh thể trong thời gian thực, các nhà khoa học có thể phát triển sự hiểu biết về quy trình chi tiết và đáng tin cậy trên cơ sở thường xuyên. ParticleView V19 với công nghệ PVM cho phép các nhà khoa học trực tiếp quan sát tinh thể và cấu trúc tinh thể trong quy trình mà không cần lấy mẫu.
Các cơ chế kết tinh như tạo mầm, tăng trưởng, phá vỡ và thay đổi hình dạng có thể được quan sát theo các điều kiện quá trình thay đổi động và các tham số quá trình thích hợp nhất có thể được lựa chọn với sự tự tin. Một xu hướng dựa trên hình ảnh đơn giản cho thấy kích thước, hình dạng và số lượng tinh thể kết hợp hình ảnh thời gian thực có độ phân giải cao và cho phép xác định và nghiên cứu các sự kiện quan trọng của quá trình.
Sử dụng ParticleTrack, các nhà khoa học có thể:
Một đầu dò ParticleTrack sử dụng công nghệ FBRM được nhúng vào một hệ thống hỗn hợp đang chảy hoặc hệ thống giọt mà không cần pha loãng. Laser tập trung quét bề mặt của cửa sổ đầu dò và theo dõi độ dài của từng dây - đo kích thước hạt, hình dạng, và số lượng. Đo lường thời gian thực này được trình bày dưới dạng một bản phân phối và số liệu thống kê (ví dụ: trung bình, số lần đếm) được đánh giá theo thời gian.
Hoạt động của các đơn vị tinh thể cung cấp cơ hội độc nhất nhằm hướng tới và kiểm soát kích thước tinh thể tối ưu và sự phân bố hình dạng. Làm như vậy có thể làm giảm đáng kể thời gian lọc và làm khô, tránh các vấn đề lưu trữ, vận chuyển, và thời hạn sử dụng, đảm bảo một quy trình nhất quán và lặp lại với chi phí thấp hơn.
Bộ sách trắng này bao gồm các chiến lược cơ bản và nâng cao để tối ưu hóa kích thước tinh thể và phân phối hình dạng.
Khám phá cách xu hướng quy trình dựa trên hình ảnh có thể làm giảm thời gian chu kỳ kết tinh và nâng cao chất lượng trong khi vẫn duy trì kích thước và hình dạng tinh thể tương tự.
Bài viết này thảo luận về các phương pháp hay nhất để thiết kế một chiến lược gieo hạt (gieo mầm) và những thông số nào nên được xem xét khi thực hiện một quy trình gieo hạt. Mặc dù sự hiểu biết về tinh thể đã được cải thiện trong suốt ba mươi năm qua, nhưng bước gieo hạt vẫn còn đặt ra nhiều thách thức.
Recrystallization is a technique used to purify solid compounds by dissolving them in a hot solvent and allowing the solution to cool. During this process, the compound forms pure crystals as the solvent cools, while impurities are excluded. The crystals are then collected, washed, and dried, resulting in a purified solid product. Recrystallization is an essential method for achieving high levels of purity in solid compounds.
Các đường cong hòa tan (hình bên phải) thường được sử dụng để minh họa mối quan hệ giữa độ hòa tan, nhiệt độ và loại dung môi. Bằng cách vẽ đồ thị nhiệt độ và độ hòa tan, các nhà khoa học tạo ra khuôn khổ cần thiết để phát triển quá trình kết tinh mong muốn. Ở đây, độ hòa tan của vật liệu nhất định trong dung môi A là cao có nghĩa là nhiều vật liệu hơn có thể được tinh thể hóa trên một đơn vị khối lượng của dung môi. Dung môi C có độ hòa tan thấp ở mọi nhiệt độ, cho thấy nó có thể là một chất chống hòa tan hữu ích cho vật liệu này
Các nhà khoa học và kỹ sư giành quyền kiểm soát các quá trình kết tinh bằng cách điều chỉnh cẩn thận mức độ siêu bão hòa trong quá trình. Siêu bão hòa là động lực cho quá trình tạo mầm và tăng trưởng kết tinh và cuối cùng sẽ ra lệnh phân phối kích thước tinh thể cuối cùng.
Các công nghệ dựa trên đầu dò trong quá trình được áp dụng để theo dõi sự thay đổi kích thước hạt và hình dạng ở nồng độ đầy đủ mà không cần pha loãng hoặc chiết xuất. Bằng cách theo dõi tốc độ và mức độ thay đổi của các hạt và tinh thể trong thời gian thực, các tham số quy trình chính xác cho hiệu suất kết tinh có thể được tối ưu hóa.
Giao hạt là một trong những bước quan trọng nhất trong việc tối ưu hóa hành vi kết tinh. Khi thiết kế một chiến lược gieo hạt, các tham số như: kích thước hạt giống, tải hạt giống (khối lượng) và nhiệt độ bổ sung hạt giống phải được xem xét. Các tham số này thường được tối ưu hóa dựa trên động học quá trình và các đặc tính hạt cuối cùng mong muốn và phải duy trì nhất quán trong quá trình mở rộng quy mô và chuyển giao công nghệ.
Liquid-Liquid phase separation, or oiling out, is an often difficult to detect particle mechanism that can occur during crystallization processes.
Trong quá trình kết tinh chống phá hủy, tốc độ bổ sung dung môi, vị trí bổ sung và pha trộn tác động đến quá trình siêu bão hòa cục bộ trong một tàu hoặc đường ống. Các nhà khoa học và kỹ sư sửa đổi kích thước và số lượng tinh thể bằng cách điều chỉnh giao thức bổ sung chống phá hủy và mức độ siêu bão hòa.
Động học kết tinh được đặc trưng bởi hai quá trình chi phối, động học tạo mầm và động học tăng trưởng, xảy ra trong quá trình kết tinh từ dung dịch. Động học hạt nhân mô tả tốc độ hình thành của một hạt nhân ổn định. Động học tăng trưởng xác định tốc độ hạt nhân ổn định phát triển thành tinh thể vĩ mô. Các kỹ thuật tiên tiến cung cấp kiểm soát nhiệt độ để sửa đổi độ siêu bão hòa và kích thước và hình dạng tinh thể.
Thay đổi quy mô hoặc điều kiện pha trộn trong một mát kết tinh có thể trực tiếp ảnh hưởng đến động học của quá trình kết tinh và kích thước tinh thể cuối cùng. Hiệu quả truyền nhiệt và dẫn chất rất quan trọng cần xem xét cho các hệ thống làm lạnh và chống hòa tan tương ứng, trong đó gradien nhiệt độ hoặc nồng độ có thể tạo ra tính không đồng nhất ở mức siêu bão hoà phổ biến
Crystal polymorphism describes the ability of one chemical compound to crystallize in multiple unit cell configurations, which often show different physical properties.
Protein crystallization is the act and method of creating structured, ordered lattices for often-complex macromolecules.
Lactose crystallization is an industrial practice to separate lactose from whey solutions via controlled crystallization.
A well-designed batch crystallization process is one that can be scaled successfully to production scale - giving the desired crystal size distribution, yield, form and purity. Batch crystallization optimization requires maintaining adequate control of the crystallizer temperature (or solvent composition).
Continuous crystallization is made possible by advances in process modeling and crystallizer design, which leverage the ability to control crystal size distribution in real time by directly monitoring the crystal population.
The MSMPR (Mixed Suspension Mixed Product Removal) crystallizer is a type of crystallizer used in industrial processes to produce high-purity crystals.
Recrystallization is a technique used to purify solid compounds by dissolving them in a hot solvent and allowing the solution to cool. During this process, the compound forms pure crystals as the solvent cools, while impurities are excluded. The crystals are then collected, washed, and dried, resulting in a purified solid product. Recrystallization is an essential method for achieving high levels of purity in solid compounds.
Các đường cong hòa tan (hình bên phải) thường được sử dụng để minh họa mối quan hệ giữa độ hòa tan, nhiệt độ và loại dung môi. Bằng cách vẽ đồ thị nhiệt độ và độ hòa tan, các nhà khoa học tạo ra khuôn khổ cần thiết để phát triển quá trình kết tinh mong muốn. Ở đây, độ hòa tan của vật liệu nhất định trong dung môi A là cao có nghĩa là nhiều vật liệu hơn có thể được tinh thể hóa trên một đơn vị khối lượng của dung môi. Dung môi C có độ hòa tan thấp ở mọi nhiệt độ, cho thấy nó có thể là một chất chống hòa tan hữu ích cho vật liệu này
Các công nghệ dựa trên đầu dò trong quá trình được áp dụng để theo dõi sự thay đổi kích thước hạt và hình dạng ở nồng độ đầy đủ mà không cần pha loãng hoặc chiết xuất. Bằng cách theo dõi tốc độ và mức độ thay đổi của các hạt và tinh thể trong thời gian thực, các tham số quy trình chính xác cho hiệu suất kết tinh có thể được tối ưu hóa.
Giao hạt là một trong những bước quan trọng nhất trong việc tối ưu hóa hành vi kết tinh. Khi thiết kế một chiến lược gieo hạt, các tham số như: kích thước hạt giống, tải hạt giống (khối lượng) và nhiệt độ bổ sung hạt giống phải được xem xét. Các tham số này thường được tối ưu hóa dựa trên động học quá trình và các đặc tính hạt cuối cùng mong muốn và phải duy trì nhất quán trong quá trình mở rộng quy mô và chuyển giao công nghệ.
Trong quá trình kết tinh chống phá hủy, tốc độ bổ sung dung môi, vị trí bổ sung và pha trộn tác động đến quá trình siêu bão hòa cục bộ trong một tàu hoặc đường ống. Các nhà khoa học và kỹ sư sửa đổi kích thước và số lượng tinh thể bằng cách điều chỉnh giao thức bổ sung chống phá hủy và mức độ siêu bão hòa.
Động học kết tinh được đặc trưng bởi hai quá trình chi phối, động học tạo mầm và động học tăng trưởng, xảy ra trong quá trình kết tinh từ dung dịch. Động học hạt nhân mô tả tốc độ hình thành của một hạt nhân ổn định. Động học tăng trưởng xác định tốc độ hạt nhân ổn định phát triển thành tinh thể vĩ mô. Các kỹ thuật tiên tiến cung cấp kiểm soát nhiệt độ để sửa đổi độ siêu bão hòa và kích thước và hình dạng tinh thể.
Thay đổi quy mô hoặc điều kiện pha trộn trong một mát kết tinh có thể trực tiếp ảnh hưởng đến động học của quá trình kết tinh và kích thước tinh thể cuối cùng. Hiệu quả truyền nhiệt và dẫn chất rất quan trọng cần xem xét cho các hệ thống làm lạnh và chống hòa tan tương ứng, trong đó gradien nhiệt độ hoặc nồng độ có thể tạo ra tính không đồng nhất ở mức siêu bão hoà phổ biến
A well-designed batch crystallization process is one that can be scaled successfully to production scale - giving the desired crystal size distribution, yield, form and purity. Batch crystallization optimization requires maintaining adequate control of the crystallizer temperature (or solvent composition).