Cơ chế kết tinh có thể được nghiên cứu bằng ba kỹ thuật chính: quan sát trực quan, kính hiển vi ngoại tuyến và kính hiển vi thời gian thực. Những lợi ích và hạn chế của mỗi loại được mô tả dưới đây.
Quan sát trực quan. Quan sát trực quan có thể giúp xác định những gì đang xảy ra trong cơ chế kết tinh ở mức cơ bản. Nếu kết tinh xảy ra, dung dịch sẽ trở nên đục. Mặc dù việc quan sát trực quan các cơ chế kết tinh rất đơn giản, nhưng rất ít được tiết lộ về cơ chế kết tinh thực tế trong thời gian thực.
Phân tích hạt ngoại tuyến. Phân tích kích thước hạt truyền thống bằng máy phân tích ngoại tuyến là một kỹ thuật mạnh mẽ và được sử dụng rộng rãi để đo kích thước hạt trong phòng thí nghiệm kiểm soát chất lượng (QC). Ví dụ về các kỹ thuật phân tích kích thước hạt truyền thống bao gồm sàng, nhiễu xạ laser, tán xạ ánh sáng động và cảm biến điện vùng. Cách tiếp cận này cho phép các phòng thí nghiệm QC kiểm tra đặc điểm kỹ thuật của các hạt ở cuối quy trình so với đặc điểm kỹ thuật đã đặt và xác định độ lệch so với các tính chất hạt cần thiết.
Phân tích kích thước hạt ngoại tuyến là một kỹ thuật mạnh mẽ và được sử dụng rộng rãi để đo kích thước hạt và để so sánh với một đặc điểm kỹ thuật được đặt trong QC. Với sự cẩn thận, phân tích kích thước hạt truyền thống có thể được sử dụng để xác định các biến thể về chất lượng sản phẩm và có thể được sử dụng để đảm bảo rằng các sản phẩm đáp ứng các thông số kỹ thuật theo yêu cầu của nhà sản xuất, khách hàng và cơ quan quản lý giám sát chất lượng sản phẩm đến với công chúng.
Tuy nhiên, phân tích kích thước hạt truyền thống không cho vay tốt để mô tả các hạt liên tục khi các tham số quá trình thay đổi và vì lý do này, chúng không đặc biệt phù hợp với nhiệm vụ tối ưu hóa quy trình. Rất khó để dựa vào một mẫu ngoại tuyến duy nhất, bất kể dữ liệu thu được đáng tin cậy đến đâu, để hiểu hoàn toàn hành vi của hạt từ đầu cho đến khi kết thúc quá trình. Để phát triển sự hiểu biết quy trình thực sự hiệu quả và chuyển điều này thành những cải tiến có ý nghĩa cho quá trình, các phép đo liên tục là cần thiết để mô tả các hạt trong thời gian thực khi chúng tồn tại tự nhiên trong quá trình. Với thông tin này, các cơ chế hạt như tăng trưởng, vỡ và kết tụ có thể được quan sát trực tiếp, ảnh hưởng của các tham số quá trình lên hệ thống có thể được xác định và một lộ trình tối ưu hóa đến các tính chất hạt mong muốn có thể được xác định và thực hiện nhanh chóng.
Đo hạt trong quá trình. Phép đo hạt trong quá trình thường dựa vào việc chèn một thiết bị dựa trên đầu dò vào một dòng quy trình để đo trực tiếp các hạt vì chúng tồn tại tự nhiên trong quá trình. Loại phép đo này xảy ra ở nồng độ quá trình đầy đủ và không yêu cầu lấy mẫu. Thông thường, các đầu dò có thể được áp dụng trên một loạt các quy mô và môi trường lắp đặt, từ các lò phản ứng phòng thí nghiệm quy mô nhỏ đến các tàu và đường ống sản xuất quy mô đầy đủ.
Phép đo trong quá trình của các hạt đặc biệt phù hợp để phát triển sự hiểu biết quá trình cho các hệ thống hạt phức tạp và để xác định các thông số thích hợp cần thiết để cung cấp các hạt với các tính chất mong muốn. Đo lường hạt trong quá trình cũng bổ sung cho phân tích kích thước hạt truyền thống bằng cách hỗ trợ các nỗ lực kiểm soát chất lượng thông qua việc xác định và khắc phục các rối loạn quy trình trong quá trình sản xuất. Điều này có thể giúp:
- Tránh các lỗi liên quan đến lấy mẫu không đại diện
- Tránh những thay đổi vật lý đối với hạt do lấy mẫu, vận chuyển, lưu trữ, chuẩn bị mẫu và dòng chảy qua dụng cụ đo ngoại tuyến
- Có được thông tin liên tục và thời gian thực về hệ thống hạt khi các tham số quá trình đang thay đổi
- Đặc trưng cho các hạt trong đó việc lấy mẫu là thách thức do nhiệt độ, áp suất hoặc độc tính
- Trực tiếp quan sát tác động của sự xáo trộn và rối loạn quá trình có chủ ý