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カールフィッシャー滴定の実践方法 |
Good Titration Practice™（GTP）プログラムの一環として、カールフィッシャー（KF）滴定分析における固有のアドバイスを提供します。
KF滴定は、数ppmから飽和に近いレベルまでの水分を測定する正確なメソッドです。さまざまなサンプルタイプを最適化するための方法には課題があるため、以下について幅広い背景情報と推奨事項を提供します。
- カールフィッシャー滴定の化学的知識と管理
- 実践的なサンプル調製と機器の操作
- 水分測定の正確さと精度を最適化する方法
- 特定のサンプルの水分測定に最適なメソッドの選定
- 予期しない結果のトラブルシューティング
カールフィッシャー滴定による水分測定の実践
原理:
カールフィッシャー滴定は、多くの物質の参照メソッドとして使用されています。これは、メタノール溶液中のヨウ素による二酸化硫黄の酸化に基づく化学分析です。原理的には次の化学反応が発生します。
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN -> [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I
滴定は、容量法でも電量法でも実行できます。
容量法では、ヨウ素が含まれるカールフィッシャー溶液を、ヨウ素の量がわずかに過剰になるまで添加していきます。反応したヨウ素の量は、ヨウ素が含まれるカールフィッシャー溶液のビュレット容積から求めることができます。
電量法手順では、未反応の微量のヨウ素が再び検出されるまで、反応に関与するヨウ素が、ヨウ素の電気化学的酸化によって滴定セルから直接生成されます。生成されたヨウ素の量は、ファラデーの法則を使用して必要な電気量から計算することができます。
用途:
カールフィッシャー滴定は水専用の水分測定メソッドであり、水分含有量が多いサンプル（滴定法）に加え、水分含有量がppm範囲の測定にも適しています（電量法）。本来は非水溶液用に開発されたものですが、可溶性の固体や、含まれる水をガス流による加熱や抽出によって除去できる固体にも適しています。
長所:
正確な標準メソッド、微量分析や水検出にも適した電量法。
制限:
使用メソッドを固有のサンプルに合わせて調整する必要がある。
