残留農薬試験 – 正確な標準液の調製

残留農薬レベル分析用の標準液の調製

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残留農薬試験 – 標準液の調製

 

残留農薬試験ワークフロー

1.    校正用標準液の調製

 

1.1 保存用標準液の調製

通常は、個々の保存用標準液は1mg/mLの濃度で調製します。純粋な農薬参照用標準に必要な量(通常は10~50mg)を、メソッドに応じて小数点以下4桁または5桁の天びんかはかりを使用して計量する必要があります。適切なメスフラスコに移して適切な溶液に溶解し、希望の濃度にするために必要なボリュームにします。すべての関連情報が記載されたラベルをフラスコに付けます。液体の参照用標準は、溶媒内に重量により直接分注することができます。メーカーまたは独立した機関の認証がある場合は、農薬参照用標準の既製の保存用標準液を購入することもできます。

 

1.2  中間/希釈標準液の調製

通常は、希釈標準液の濃度は非常に低く、0.005~0.01µg/mLの範囲です。そのような低い濃度にするには、中間溶液を生成し、さらに希釈して必要な濃度にする必要があります。多成分残留物メソッドでは複数の農薬標準を混合します。適切な量の個々の保存用標準液を組み合わせて必要な濃度を作り出し、試験対象のサンプルと比較します。

 

2.    サンプル抽出物の調製

残留農薬分析用のサンプル調製は複雑な手順で、サンプルタイプ、試験対象の農薬、クロスコンタミネーションのリスクによって異なります。複雑なサンプルマトリックスでは、含有農薬に注目するために不要な干渉を取り除く必要があります。残留農薬分析用の一般的な抽出の手法は、QuEChERS(迅速、簡単、安価、効果的、堅牢、安全)と高速溶媒抽出(ASE)です。

 

3.    GC-MS / LC-MSによる測定

サンプルは、通常はガスクロマトグラフィー(GC)または高速液体クロマトグラフィー(HPLC)を質量分析法(MS)と組み合わせて分析し、存在する農薬の特定と定量を行います。抽出したサンプルをメーカーの指示に従って分析装置に導入します。

 

4.    データの評価と保存

サンプルの結果を希釈標準液の結果と比較して、サンプル内の農薬を特定し、定量します。通常、これは分析装置が自動的に実行し、結果はmg/kgの単位で提供されます。農薬の限界値の規制を遵守するために、各残留物の量は対象市場の対応するMRLを超えてはなりません。トレーサビリティを確保するために、結果を完全に文書化する必要があります。

 

 

残留農薬分析のノウハウ

現在、世界中で1000を超える農薬が登録されています。農薬は厳しく規制されています。しかし、規制とMRL(最大残留基準)は世界中の地域ごとに異なります。米国では、環境保護庁(EPA)にMRL(「許容量」とも呼ばれる)を設定する責任があります。EUでは、欧州委員会(EC)がMRLを定義しています。それぞれのMRLは、消費者が安全に消費できると見なされる、食品製品の内部または外部に存在する指定農薬の許容上限値です。このような基準は厳しいリスク評価に従って設定されています。

残留農薬試験の分析の指針書

米国とEUでは、残留農薬の公式試験を実施するすべての研究室は、試験/校正研究室の一般的な適正要件を定めたISO/IEC 17025認定を受けていなければなりません。指針書では、農薬標準、保存溶液、希釈溶液(校正溶液)の調製と管理にも注目します。保存用標準液の調製では、小数点以下5桁の天びんを使用して少なくとも10mgの参照用標準を計量しなければならないことが指定されています(EU指針書SANTE/11813/2017)。

標準液調製プロセスのエラー

研究室の作業で生じるエラーの最大の原因は、標準液の処理とスタッフの操作の2つです。研究室では標準液の処理に60%を超える時間を費やしていると予測されるため、そのようなエラーを低減できる対策によって、全体的な正確さと研究室の生産性を大幅に向上することができます。伝統的な標準液の調製ではメスフラスコを使用します。機器やソフトウェアは分析とデータ処理を劇的に向上させてきましたが、メスフラスコの製造プロセスは数十年間変化していません。伝統的な容量法は時間がかかり、エラーが発生しやすいポイントがプロセスに数多くあります。

容量法による標準液の調製には手作業が多く、非常に主観的でばらつきが出ます。

容量法による標準液の調製には手作業が多く、非常に主観的でばらつきが出ます。

重量法による標準液調製への切り替え

容量法よりも重量法によるサンプル調製の方が本質的に正確であることが、一般的に受け入れられています。実際に、ピペットと容量法による測定機器の校正は、重量法による方法により行われています。完全な重量法のシステムでは、溶液に必要な濃度と目標量をユーザーが定義します。分注する固体の目標量がシステムソフトウェアにより計算され、実際に分注される固体の量に応じて、適量の希釈液を非常に正確で精度の高い濃度で調製します。液体分注システムでは、実際に手動で分注された固体の量に従って必要な希釈液の量がソフトウェアにより自動的に計算されるため、結果の濃度は非常に正確です。重量法によるサンプル調製システムの導入によって、オペレーターのエラーを削減して規格外(OOS=Out-of-Specification)を半減し、それと同時に研究室の効率性を高め、無駄を低減することができます。

重量法による標準液の調製により主観性とばらつきが排除されます。

重量法による標準液の調製により主観性とばらつきが排除されます。

 

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FAQ(よくある質問)

FAQ – 残留農薬試験用の正確な標準液の調製に関するよくある質問

すべての標準液、溶媒、サンプルを追跡する最適な方法は何ですか?

すべての標準液、溶媒、サンプルに正しいラベルを確実に付けることが非常に重要です。ラベルは手書きよりも印字の方がより効率的で、転記ミスも避けることができます。ラベルにバーコードを使用すると、プロセスがさらにスピードアップし、人為的エラーのリスクが下がります。

メトラー・トレドの天びんには、プリンタとバーコードリーダーの両方をすばやく簡単に追加できるように異なる接続ポートがあります。LabX研究室用ソフトウェアによって、サンプルとデータの処理プロセスが大幅に簡略化されます。標準液、溶媒、ユーザーIDのバーコードはバーコードを通じて読み込むことができます。LabXによりバーコードの付いたサンプルラベルが自動的に印字されます。サンプルIDはバーコードを通じて読み取られ、計量結果はIDや関連するすべてのメタデータとともに安全に自動保存されます。サンプルは完全にトレーサブルです。LabXでは、必要に応じてデータを他のLIMS/ERPシステムに転送できます。

当社では多くの異なる農薬参照用標準を使用していますが、バッチによって純度が異なることがあります。保存溶液の濃度を計算するときに正しい純度が使用されていることをどのように確認できるのでしょうか?

一般的に、純度を含むすべての関連データは、参照用標準の納入時に標準液のデータベースに保存されます。LabXではこのデータベースの関連データを使用します。これは、標準液の容器上のバーコードを読み取ることで自動的に行われます。天びんに自動液体分注システムが取り付けられている場合、LabXはデータベースの純度と分注された標準液の実際の重量を使用して、希望の濃度にするための厳密な量の溶媒を自動的に分注します。このため、標準溶液の厳密な計量はそれほど重要ではありません。これは、LabXが溶媒の量を適切に調整し、生成される溶液の濃度が希望通りになるからです。

当社ではタバコの残留農薬の試験を行っています。このアプリケーションの計量標準とサンプルに関する推奨事項はありますか?

一般的な手順については複数のガイドラインがあります。EUの文書SANTE/11813/2017(Ref. 12.1)では、食品の残留農薬分析の一般的な品質管理手順について最適な作業法を定めています。タバコの場合、CORESTA(Cooperation Centre for Scientific Research Relative to Tobacco)Guide No. 5が、タバコとタバコ製品の残留農薬分析に関する技術的なガイドラインを提供しています。保存用標準液の計量と調製では、少なくとも10mgの「純粋な」標準物質を使用し、小数点以下5桁の分析天びんで保存用標準液を調製しなければなりません。

当社は残留農薬試験を実施している中小規模のテスティングラボで、継続的に認証を受けるにはISO/IEC 17025を遵守している必要があります。計量プロセスが規制を満たしていることを確認するためにメトラー・トレドからどのような支援を受けることができますか?

ISO/IEC 17025は、研究室が分析を行い、正確な結果を提供できる技術的能力を備えていることを宣言する品質標準です。メトラー・トレドは、規制の要件を満たすために以下のようなさまざまな方法でお客様をサポートすることができます。

GWP® Recommendation

世界的に認められたメトラー・トレドのGood Weighing Practice™に基づくこの無料サービスは、計量プロセスのニーズを満たす適切な天びんをお客様が使用していることの確認に役立ちます。

GWP® Verification

アプリケーションの徹底的なリスクベースの分析を通じて、メトラー・トレドは、実行する点検とその時期、また推奨する点検用分銅を含む最適な天びん校正と日常点検のスケジュールを提供します。最適化された点検スケジュールによって、お客様は天びんの過剰な点検を回避し、時間とコストを大幅に節約することができます。

Excellence天びん

メトラー・トレドのExcellenceレベル天びんには内蔵の品質保証機能があるため、得られた結果が常に有効であることを確信できます。StatusLight™、レベルコントロール、GWP Approvedといったインテリジェント機能は、正しい計量のための関連条件がすべて満たされていることを積極的にモニタリングすることで、初回から正しい結果を確実に取得するために役立ちます。

自動粉体/液体分注

自動分注とExcellenceレベル分析天びんによって、手動プロセスでは達成できない正確さの分注を達成することができます。自動分注による希釈ではピペッティングの必要がなくなり、ピペッティングプロセスに関連するエラーが排除されます。正確さのレベルが向上するため、天びんの最小計量値が下がり、使用する物質の量を減らすことができます。したがって、材料の大幅な削減も可能になります。

LabX研究室用ソフトウェア

LabXによって天びんのディスプレイにステップごとの手順が表示されるため、すべての分析担当者がSOPに確実に従うことができます。すべてのデータと計算がLabXによって自動的に処理されるため、転記ミスと計算エラーが完全に排除されます。データは一元管理されたデータベースに安全に保存され、完全なトレーサビリティと監査対応の文書化を実現できます。

正確な標準液を生成するにはどの天びんを使用する必要がありますか?

あらゆる天びんで行うどの測定にも不確かさが含まれています。不確かさを理解することが、正確な計量結果を確保するための鍵です。計量機器の正確さの決め手になるのは、最小表示値ではなく繰返し性です。微量のサンプルを計量する場合、天びんの最小正味サンプル計量機能もきわめて重要になります。最小計量値はサービス技術者が天びんの稼働場所で設定するもので、すべての天びんとその作業環境で異なります。最小計量値未満の計量値について、その正確さは信頼できません。通常はアプリケーションの重大度に応じて安全係数を最小計量値に適用し、計量が常にその天びんの安全な計量範囲内で確実に行われるようにします。安全な計量範囲の下限は、最小計量値と必要なプロセスの正確さを使用することで設定します。

メトラー・トレドのグローバルな計量スタンダード、GWP®により、お客様のアプリケーション要件に適合する適切な天びんを選定できます。アプリケーションに適した天びんの選定と、既存の天びんが目的に適合しているかどうかの確認をするには、無料のGWP® Recommendationを担当者にリクエストしてください。

GWP Recommendation

多くの異なる標準液を毎日調製する必要があります。この作業には多くの時間と労力が必要です。正確さを損なわずにどのように効率を向上できますか?

重量法によるサンプル調製に切り替えることで標準液の正確さを向上することができます。実際に分注された物質の量に従って必要な溶媒の量が計算されるため、非常に正確な濃度になります。さらに、重量法によるサンプル調製は容量法よりも大幅に迅速です。あるテスティングラボでは、2か月に1回の保存溶液の調製に必要な時間が2週間から2日半に短縮されました。少量を調製できるため、使用する物質と溶媒の量が大幅に減り、コストが削減され、無駄が減り、廃棄物が環境に与える影響が最小限に抑えられます。自動分注による希釈ではピペッティングの必要がなくなり、ピペッティングプロセスに関連するエラーが排除されます。

容量法による調製を使用する場合は、プリンタとバーコードリーダーを天びんに接続することをご検討ください。バーコードを使用して参照用標準、溶媒、サンプルを識別すると、時間が短縮され、エラーを回避できます。サンプルラベルとレポートを印字することで時間が短縮され、転記ミスがなくなります。

残留農薬試験用の参照用標準と希釈サンプルの調製によって非常に多くのデータとペーパーワークが発生します。これをすべてLIMS/ERPシステムのデータベースに転送する必要があります。この作業の速度と効率をどのように向上できますか?

LabX研究室用ソフトウェアでは、すべての残留農薬分析データと計算を自動的に処理できます。データは一元管理されたデータベースに安全に保存され、お客様の社内データ管理システムに必要に応じて転送することができます。