الغرض
يتم تحليل خليط من ثلاثي هيدرات الألومنيوم وهيدروكسيد المغنيسيوم بواسطة التحليل الحراري الوزني لإثبات سلوك مثبطات اللهب.
العينة
خليط 1:1 من Al(OH)3 وMg(OH)2
الظروف
خلية القياس: TGA/SDTA851e
الكفة: ألومينا 70 ميكرو لتر
تحضير العينة: حوالي 20 مج من المسحوق
قياس TGA: من 35 درجة مئوية إلى 600 درجة مئوية في جو من النيتروجين (200 مل/دقيقة)، ثم من 600 درجة مئوية إلى 850 درجة مئوية في وجود الأكسجين (200 مل/دقيقة). معدل التسخين: 30 ك/دقيقة
الجو: النيتروجين ثم الأكسجين، يتم التبديل بينهما أتوماتيكيًا
يعرض الرسم التخطيطي منحنى TGA (أسود) ومنحنى DTG (أحمر) كدالة لدرجة الحرارة
التفسير
تفقد العينة رطوبتها أولا في خطوة كبيرة بين 35 درجة مئوية و200 درجة مئوية. ثم يتم التخلص من الماء من ثلاثي هيدرات الألومنيوم في الخطوة مع نقطة الانقلاب عند 300 درجة مئوية تقريبًا. يبلغ ارتفاع الخطوة 15.05%. وهكذا يتخلص Al(OH) من حوالي 30% من الماء. مخطط التفاعل لتحلل Al(OH)3 مع التخلص من الماء هو: 2 Al(OH)3 WR Al203+ 3 H20.
وبناءً على هذه المعادلة، من المتوقع أن يحدث نقص في الكتلة بنسبة 34.6% أو 17.3% من كتلة العينة الإجمالية المشار إليها. وبالتالي يكون ارتفاع الخطوة المقيسة أقل من المتوقع بنسبة 2.3% تقريبًا. قد يكون هذا بسبب وجود أكسيد هيدروكسيد الألومنيوم، AlO(OH)، في العينة التي تتبقى من عملية التصنيع. يدعم شكل الكتف في منحنى DTG عند 220 درجة مئوية هذا التفسير.
الخطوة الناشئة عن إزالة الماء من هيدروكسيد المغنيسيوم لها نقطة انقلاب عند 415 درجة مئوية تقريبًا. يبلغ ارتفاع الخطوة 17.7% (أو 35.4% بالإشارة إلى Mg(OH)2). مخطط التفاعل لتحلل Mg(OH)2 مع إزالة الماء هو:
Mg (OH)2 R MGO + H2O
لذا؛ من المتوقع حدوث نقص في الكتلة بنسبة 31% (أو 15.5% من كتلة العينة الإجمالية المشار إليها). ومع ذلك يعد النقص في الكتلة الذي تم قياسه أكبر. ويمكن أن يكون السبب المحتمل لهذا هو تفاعل هيدروكسيد المغنيسيوم مع ثاني أكسيد الكربون الموجود بالجو. تعمل كربونات المغنيسيوم على إزالة ثاني أكسيد الكربون CO2 في نطاق درجات الحرارة المقيسة. يدعم شكل الكتف في منحنى DTG عند 500 درجة مئوية تقريبًا هذا التفسير.
الاستنتاجات
يمكن تحديد تكوين مثبطات اللهب عن طريق التحليل الحراري الوزني. وتسمح النتائج أيضًا بالحصول على معلومات عن آليات مثبطات اللهب المحتملة.
التحليل الحراري الوزني لثلاثي هيدرات الألومنيوم وهيدروكسيد المغنيسيوم | تطبيق التحليل الحراري رقم HB 484 | نُشر التطبيق في كتيب تطبيق التحليل الحراري من METTLER TOLEDO "اللدائن المرنة"، المجلد 2