مراقبة الجودة بواسطة التحليل الحراري

Slide 0: Quality Control with thermal analysis

سيداتي وسادتي،

Welcome to the METTLER TOLEDO webinar on Quality control using Thermal Analysis.

In order to achieve correct product quality and performance, many manufacturers have set-up a number of quality control procedures to ensure that quality and specifications are consistently met.

Thermal analysis is one of the many tools used to monitor the quality of materials and manufacturing processes. Thermal analysis techniques provide fast, accurate and reproducible results.

الشريحة 1: المحتويات

This slide lists the topics that will be covered in the webinar.

First, I want to discuss the most important effects and properties that can be investigated using thermal analysis for quality control.

The techniques used shall include:

Differential Scanning Calorimetry or DSC dee ess see as it is usually called;

• Thermogravimetric Analysis, or TGA tee gee ay;
• Thermomechanical Analysis, or TMA tee em ay;
• Dynamic Mechanical Analysis or DMA dee em ay;
• Melting- and dropping-point instruments;

I shall also discuss applications for each of the techniques illustrating how they can be used to ensure product quality.

I shall then briefly present some features in the STARe software especially useful for quality control.

وأخيرًا، سأوجز تقنيات التحليل الحراري المختلفة ومجالات استعمالها، وسأسرد عددًا من المراجع المفيدة لمزيد من المعلومات والقراءة.

الشريحة 2: مقدمة

Quality control is a process that inspects your products for irregularities that could compromise their quality. For example, by checking the level of crystallinity and the magnitude of the glass transition of an injection molded part, one can measure the effects of cooling within the mold. The plastic drinking glass shown on the slide shows a large crack that is due to stresses produced in the material from incorrect cooling during molding. By checking the quality of products during and immediately after production, later damage might be avoided.

On the right hand side of the slide, DSC curves are shown from a polymer subjected to various cooling rates resulting in differing ratios of amorphous to crystalline content. Once the optimum properties have been determined, this simple check ensures consistent product quality.

During the webinar, I shall present more details of how to check product quality using thermal analysis techniques.

Slide 3: Requirements of Quality control

A basic quality control system should routinely check required specifications and use these data to create a record of the production process. The first requirement for such a system is to have a Standard Operating Procedure or SOP which describes exactly how to operate any instruments used and how to prepare samples.

Regular calibration and instrument maintenance is recommended, and this history should be recorded.

The standard operating procedure which is finally used should be validated to test the achievable accuracy and precision of the measured results. They can be validated by using well-characterized test materials, similar to the products to be examined. Quality control measurements can be assigned as pass or fail with the provision of specified pass and fail criteria.

Finally, a periodic audit must be conducted to check the quality control procedures.

الشريحة 4: الصناعات والاستعمالات

Thermal analysis has many potential applications and is used in a wide range of industries. This slide presents an overview of the various industries and their applications.

The table summarizes the most important industries and the different applications of thermal analysis in their fields. It shows that thermal analysis in quality control is mainly used to measure the purity, glass transition, melting point, thermal stability, and compositional analysis of materials.

Especially important applications are polymorphism, moisture content and oxidation induction time determination.

الشريحة 5: التحليل الحراري

لكن لنبدأ من البداية. ما المقصود بالضبط بالتحليل الحراري؟

The ICTAC definition of thermal analysis is:
“A group of techniques in which a physical property of a substance is measured as a function of temperature whilst the substance is subjected to a controlled temperature program”.

يوضح الرسم البياني التخطيطي المعروض على اليمين مخططًا بسيطًا لدرجة الحرارة يتميز بمقاطع متساوية الحرارة وخطية.

The lower half of the slide illustrates typical events and processes that occur when a sample is heated. For example, the melting process at which the sample changes from the solid to the liquid state, and oxidation; where a sample exposed to air or oxygen will start to oxidize and finally decompose.

نحن نستخدم تقنيات التحليل الحراري لدراسة هذه الآثار.

الشريحة 6: التحليل الحراري

This slide shows five techniques commonly used in the field of quality control:

Differential Scanning Calorimetry, or DSC dee ess see. وهي تقنية التحليل الحراري الأكثر استخدامًا. The picture shows a DSC sensor with a sample (colored red) and reference crucible.
Thermogravimetric Analysis, or TGA tee gee ay. The picture shows the sample (colored red) and is contained in a pan which is attached to the balance mechanism. 
Thermomechanical Analysis, or TMA tee em ay. Here we see the sample (colored red) positioned between the fixed and moving quartz probes.
Dynamic Mechanical Analysis, or DMA dee em ay.. The picture shows one of the several available sample clamping assemblies, in this case compression mode.
Melting point and dropping point instruments. The picture shows a melting point instrument with sample capillaries inserted into the instrument. ‏ويمكنه قياس ست عينات في الوقت نفسه.

The last figure shows the versatile Mettler Toledo STARe software which is very user friendly and easily expandable. Important quality control features such as electronic signatures, statistics and user management are supported by the software.  

الشريحة 7: كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي (DSC)

لنبدأ بتقنية DSC. حيث تسمح لنا هذه التقنية بتحديد الطاقة التي تمتصها أو تصدرها العينة أثناء تسخينها أو تبريدها.

The standard METTLER TOLEDO DSC instruments measure from minus one hundred and fifty degrees Celsius to plus seven hundred degrees at heating rates of up to three hundred Kelvin per minute. Samples are normally measured in small crucibles made of aluminum, alumina or other materials, typically using sample amounts of two to twenty milligrams.

The schematic curve on the left shows a typical DSC measurement curve of a semi-crystalline substance. حيث تتجه التأثيرات الطاردة للحرارة (الحرارة المنبعثة) إلى الأعلى والتأثيرات الماصة للحرارة (الحرارة الممتصة) إلى الأسفل. The features seen on the curve are interpreted and explained in the table on the right, they are:
One, the initial deflection or start-up transient of the DSC (due to sample and crucible heat capacity);
Two, the baseline where no thermal effects occur;
Three, a glass transition with enthalpy relaxation;
Four, cold crystallization;
Five, melting of the crystalline fraction; and finally
Six, oxidative exothermic decomposition.

This demonstrates the large amount of information that can be gained by DSC in one simple test, with small amounts of material and easy sample preparation.

الشريحة 8: كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي (DSC)

DSC is used to study thermal behavior and events such as melting or chemical reactions. Most of these effects are related to enthalpy changes initiated by increasing or decreasing temperature.

The table summarizes the main analytical applications of DSC in the field of quality control. These applications measure various parameters such as, the glass transition, melting behavior, crystallization or thermal history of the samples. DSC measurements also provide information about the composition, purity and polymorphism.

Slide 9: Application 1: DSC                                       quality assurance of plastic molded parts

The first application example shows the use of DSC for the quality assurance of injection molded plastic parts.

Individual batches of injection molded parts may differ because of variations in the production process and in compounding. DSC is one of the techniques that can show differences between the batches. The diagram in this slide shows the DSC measurement of two different batches of the same thermoplastic seal. One batch has good performance, as demonstrated by the green curve and the other batch fails during use, which is shown in red.

If the seals are heated above their glass transition temperatures of 145 – 155 degrees Celsius, the unstable material from the red curve will reorganize and crystallize. Upon crystallization, seen at 170 °C in the red curve, the bad material shrinks and its mechanical properties change. The material then fails during use. DSC measurements thus present a quick and easy detection method for badly produced batches and help in setting the quality parameters.

Slide 10: Application 3: DSC Solid fat index

With the current slide, we shall discuss the solid fat index of edible oils. The solid fat index is a measure of how much fat remains in the solid, or crystalline, phase at the temperature of interest. For food stuffs this is an important quality control parameter, since solid fats have completely different mechanical properties when compared with liquid fats and this affects the texture felt in the mouth. For example, chocolate needs to be firm at room temperature and it should only melt at higher temperatures, specifically the temperature at which it is eaten. Mayonnaise – in contrast –needs to be spreadable at room temperature and below. Therefore chocolate needs to have a much higher solid fat index at room temperature than mayonnaise.

The Solid fat index of a wide variety of food stuffs and ingredients can be quickly and easily ascertained from DSC measurements. The example here shows the measurement of the solid fat index of palm oil. Palm oil is semi-solid at room temperature and it consists of two phases. One phase is the palm stearin, which contains the higher melting fats; the other phase is palm olein, which contains the lower melting fraction. The DSC curves of native palm oil and its two fractions thus exhibit different melting behavior, as can be seen in the upper left corner of the slide. The native palm oil is shown in red, the lower and higher melting fractions are both present. The pure olein is shown in blue and we can see that it contains mainly the lower melting fraction. The stearin is shown in black and when compared to the native palm oil we see that the higher melting fraction is present in higher concentrations.

If we plot the conversion factors from the DSC melting peaks, as shown in the lower left corner of the slide, we can see that the liquid fractions for each phase increase with temperature, but not equally. By taking 100 percent minus the liquid fraction we now obtain the solid fat index and can easily read off how much solid is present at a particular temperature. This can now be used as a criterion to choose ingredients for specific foods.

الشريحة 11: التحليل الحراري الوزني (TGA)

لتحول انتباهنا الآن إلى التحليل الحراري الوزني، أو TGA.

ففي هذه التقنية، يتم قياس كتلة العينة باستمرار بينما يتم تسخينها أو تبريدها في جو محدد. فكل ما علينا هو وضع بضعة ملليغرامات من العينة في بوتقة، ووزن العينة، وتسخينها ثم تسجيل تغير الوزن. From this, we can obtain information about the composition of the sample such as the polymer and filler content.

The schematic curve on the left shows a typical TGA measurement curve of a polymeric composite material. ففي البداية، قبل أن يبدأ منحدر التسخين، يقيس التحليل الحراري الوزني (TGA) كتلة العينة. At the end of the measurement, inorganic fillers such as glass fibers, remain as a residue after heating to temperatures of one thousand degrees Celsius. The loss of mass at each step relates to the behavior of the material’s components.

The steps are numbered next to the curve and are explained in the table, namely:

واحد، يبدأ التسخين، وتتبخر المكونات المتطايرة؛

Two, pyrolysis of organic substances and polymers;

Three, at six hundred degrees Celsius the atmosphere is switched from nitrogen to air to obtain oxidative conditions;

Four, carbon black or carbon fibers burn;

Five, inorganics such as glass fibers or talc filler are left behind as a residue.

For different types of materials, different decomposition curves will be measured.

Modern TGA instruments often provide simultaneously measured DSC or DTA curves, together with the weight loss information. This confirms the nature of the weight loss, for example energy released by decomposition.

الشريحة 12: التحليل الحراري الوزني (TGA)

The table summarizes the main analytical TGA applications used in the field of quality control. TGA provides information about the sample composition; it allows us to check the thermal or oxidative stability of products and provides information about the content of moisture or volatiles in formulated products.

Where TGA is used to investigate processes such as vaporization or decomposition, evolved gases can be analyzed using hyphenated techniques such as TGA-MS, TGA-FTIR and TGA-GC/MS.

The picture on the right is a view of the open furnace showing a sample holder with two positions for the sample and reference crucibles in a Simultaneous TGA instrument, as mentioned in the previous slide. The standard crucibles are made of aluminum oxide (alumina) in order to withstand high temperatures.

Slide 13: Application 1: TGA           Determination of calcium sulphate dihydrate (CaSO₄.2H₂0) and hemihydrate (CaSO₄.0.5H₂0) in cement

Cement consists of many different minerals, one of which is gypsum. Gypsum is a very important additive as it slows the hardening of cement in the range of 10 minutes to several hours or even days. The added gypsum is a mixture of hemihydrate and dihydrate forms. It is important to know the relative quantities of both to control the quality of cement.

Since dihydrate and hemihydrate lose their water of crystallization at different temperatures upon heating, thermogravimetric analysis is an ideal method to determine the amount of each component. The current slide shows a pure dihydrate sample in the blue curve which loses its first water of hydration from 100 °C upwards and its second water of hydration from 150 °C onwards. Dehydration of the dihydrate is expected to show a total mass loss of 20.9%, 15.7% is due to the dihydrate mass loss between 100 °C and 150 °C, and then 5.2%  is lost from the hemihydrate above 150 °C, this being equivalent to a mass loss of one half water of crystallization .. The pure hemihydrate, shown in black, only has one half water of crystallization, the loss of which matches the second mass loss step of the dihydrate seen above 150 °C.

By comparing the temperatures and the ratios of the mass losses of pure hemi- and dihydrate samples, these quantities can now be determined in unknown gypsum samples. A measured curve of an unknown gypsum sample is shown in red, it is clear from the curve that this sample is a combination of hemi- and dihydrate.

Slide 14: Application 3: TGA          Pencil lead hardness with TGA

Pencil lead hardness is a very important property during pencil production and is thus an important parameter to check during quality control. Pencil leads generally consist of a thermoplastic matrix into which fillers are incorporated to regulate the hardness of the resulting leads. Traditionally the polymer matrix consists of cellulose, which is slowly being replaced by other thermoplastic polymers. The main fillers are clay and graphite; the amount of clay defines the hardness of the pencil lead, the amount of graphite the darkness of the marking. Since the hardness of the pencil leads is due to the amount of clay, the hardness can easily be tested by measuring the inorganic clay residue with thermogravimetric analysis.

Different hardness pencil leads were measured in an inert atmosphere up to 600 °C, and at this temperature the gas was switched from nitrogen to oxygen and heating was continued to 900 °C. The hardness grading system shown is the European system, where the letter H stands for hard and B for black. The hardest grade measured here was 6H, and the softest grade was 5B.

As shown in the figure, different grades of lead lose different amounts of their mass in the temperature range from about one hundred to four hundred degrees Celsius. This first mass loss step is caused by the vaporization of additives such as oils and waxes; the amounts of these components are clearly not related to the degree of pencil lead hardness.

The second mass loss, after the switch to oxygen, is due to burning of the residual polymer matrix and graphite. After the burning step, any residue that remains behind is inorganic matter namely, the clay filler. There is a clear correlation between the remaining inorganic residue at the end of the measurement, which is the amount of clay, which defines the pencil lead hardness. This means that the amount of residue from the TGA measurement can be used as a quality control testing parameter for the pencil lead hardness.

الشريحة 15: التحليل الحراري الميكانيكي (TMA)

I now want to move on to thermomechanical analysis, or TMA. حيث يعمل هذا الأسلوب على قياس تغيرات أبعاد العينة عند تسخينها أو تبريدها.

The schematic curve on the left shows a typical TMA curve of a sample measured in the compression mode using a small applied load. ونلاحظ أن التأثيرات المختلفة مرقمة بجانب المنحنى وموضحة في الجدول وهي:

واحد، التمدد أسفل التزجج؛

Two, the glass transition point at which the rate of expansion changes, as observed by the change in slope;

Three, expansion above the glass transition; the steeper slope indicates a greater rate of expansion;

Four, softening with plastic deformation or viscous flow.

الشريحة 16: التحليل الحراري الميكانيكي (TMA)

The table summarizes the analytical applications of TMA in the field of quality control.

One of the applications is the determination of the expansion behavior and the coefficient of thermal expansion, or CTE see tee ee. TMA is also an excellent technique for determining glass transition temperatures, for studying softening behavior, polymorphism and swelling behavior in different solvents. The picture on the right shows a typical experimental setup of a ball-point probe in contact with a sample.

Slide 17: Application 1: TMA                           Creep behavior of elastomer seals

An important quality control parameter for gaskets or other elastomeric products is their deformation under the influence of an applied stress and their return to their original shape upon the removal of that stress. If the material flows under stress, it might not be a suitable seal between joints and leakage could occur. The flow behavior can easily be measured with TMA or thermomechanical analysis. This slide presents creep measurements of four styrene butadiene rubber samples, abbreviated as SBR, each having a different degree of vulcanization.

The sample designated as SBR1 does not contain any crosslinking agents while SBR2, SBR3 and SBR4 contain increasing amounts of crosslinking agent, in this case sulfur. For the determination of the initial baseline a small force of 0.01 Newton is used, which causes no significant sample deformation. For the deformation segment the force is increased to 1 Newton; the samples undergo creep, which lessens with increasing vulcanization, due to the restraint imposed by the crosslinks.

The material deformation is desirable when the elastomers are used for sealing purposes, but when the stress is removed from the material they should ideally return to their initial form. This is assessed in the experiment by lowering the applied force from 1 Newton to 0.01 Newton. As soon as the force is lowered, all four SBR materials show creep recovery back towards their original shape. As the degree of cross-linking decreases from SBR4 to SBR1 the irrecoverable deformation, known as irreversible viscous flow, increases.

Therefore TMA provides a quick and simple test for the behavior and quality of elastomeric seals.

Slide 18: Application 2: TMA                                           Investigation of delamination and foaming

The second TMA example shows the delamination and decomposition of a printed circuit board. Printed circuit boards are made of woven fiberglass embedded in an epoxy resin matrix and are used for mounting electronic components. Since the printed circuit boards are often used in confined spaces with hot components, they can heat up considerably during operation and might be at risk of degradation. The thermal stability of the boards is therefore an important quality criterion.

For the measurement shown on the slide, a disk of around four millimeters diameter and one point six millimeters in thickness was analyzed using a ball point probe with a load of zero point zero five Newton. The sample was first heated up to one hundred degrees Celsius to remove any memory effects, then cooled and heated from thirty degrees Celsius to five hundred degrees Celsius at twenty degrees per minute under a protective atmosphere of nitrogen.

The PCB sample exhibits a change of the coefficient of thermal expansion at ninety two degrees Celsius, which can be interpreted as the glass transition of the matrix material. The appearance of noise on the curve at about 320 °C indicates that the sample begins to delaminate at this temperature, with the complete decomposition of the PCB starting at around 360 °C.

To find out which gases are released during the decomposition, the capillary of a mass spectrometer was introduced into the furnace of the TMA and kept there during the measurement. From the recorded masses only the traces for m/z 70 and 94 are shown. These masses indicate the presence of bromine and of methyl bromide. Both products are typical decomposition products of tetrabromobisphenol A, or TBBA, a flame-retardant. Reaction products containing bromine can even be detected immediately after the glass transition. The rapid increase in the formation of bromine containing decomposition products above three hundred and thirty degrees Celsius also indicates the reason for the delamination process.

الشريحة 19 : التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA)

Dynamic mechanical analysis is used to measure the mechanical properties of a viscoelastic material as a function of time, temperature and frequency when the material is deformed under a periodic oscillating stress.

The schematic diagram on the left shows the results of a DMA heating measurement of a crash-cooled, semi-crystalline polymer in shear mode. The curves display the storage modulus, gee prime (G′), the loss modulus, gee double prime (G″),and tan delta as a function of temperature.

ونلاحظ أن التأثيرات المختلفة مرقمة بجانب المنحنى وموضحة في الجدول المعروض على اليمين وهي:

واحد، الانحلال الثانوي، ويظهر في شكل قمة في G” الرئيسي المزدوج وtan delta؛

اثنان، التزجج، ويُنظر إليه على أنه انخفاض في معامل التخزين وكقمة في G” الرئيسي المزدوج وtan delta؛

ثلاثة، يبدأ التبلور في التبريد مع زيادة درجة الحرارة؛

أربعة، البلورة المصحوبة بقمة في G” الرئيسي المزدوج  وtan delta؛

خمسة, ذوبان الكسر البلوري مع انخفاض في معامل التخزين وزيادة كبيرة في tan delta.

الشريحة 20 : التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA)

يسرد الجدول تطبيقات DMA الأساسية المستخدمة في مجال مراقبة الجودة. يوفر DMA معلومات حول المعالج والإخماد والسلوك المطاطي اللزج للمواد. ويمكن أيضًا قياس درجة حرارة التزجج ودرجة حرارة التليين وعمليات TG الفرعية، مثل انحلال بيتا.

توضح الصورة الموجودة على اليمين عينة مثبتة في أداة التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) وجاهزة للقياس في وضع الانحناء.

الشريحة 21: الاستعمال 1: التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) لتزجج المركبات

عندما تمر المواد عبر التزجج، يتم تليينها من الحالة الصلبة غير المتبلورة بقيمة عالية للمعامل إلى مادة سائلة أو مطاطية أضعف كثيرًا. وهذا يعني أن درجة حرارة التزجج التي يحدث عندها هذا التليين تمثل عاملاً شديد الأهمية للجودة بالنسبة للمنتجات التي تكون فيها السلامة الميكانيكية مهمة. يوضح المثال المعروض في شريحة العرض الانخفاض في صلابة مركب يتكون من مادة رابطة معززة بالألياف الزجاجية. وتُستخدم هذه المواد على سبيل المثال، في صناعات الطائرات ووسائل النقل. ونظرًا لتعزيز الألياف الزجاجية، تُظهر المادة تغيرًا صغيرًا إلى حد ما في المعامل عند التزجج والذي يمكن اكتشافه مع ذلك بسهولة، حتى في هذه المادة المملوءة بشدة كما هو موضح هنا. أما التقنيات الأخرى، مثل DSC فقد لا تنجح بسبب الكتلة المسيطرة لمحتوى الألياف.   

تم قياس المثال الموضح هنا باستخدام وضع العارضة الفردية عند تردد 1 هرتز مع معدل تسخين يبلغ 5 كلفن في الدقيقة.

من الأعلى إلى الأسفل، يوضح الرسم البياني منحنيات معامل التخزين G الرئيسي (G′) – المحور الأسود، معامل الفقد G الرئيسي المزدوج (G″) - المحور الأحمر وtan delta، المحور الأزرق.

ولوحظ تأثيران: عند أقل من 100 درجة، يظهر انحلال بيتا أو ثانوي في tan delta ومنحنيات معامل الفقد. وعملية الانحلال الثانوية هذه ناجمة عن بداية ظهور التنقل الموضعي في المواد المقيسة. والتأثير الأكثر بروزًا هو التزجج عند حوالي 190 درجة مئوية ويمكن استخدام درجة الحرارة كمقياس لحالة المعالجة، تشير درجة الحرارة العالية إلى درجة معالجة عالية. بالنسبة إلى التطبيقات الهندسية، على سبيل المثال مركبات أجنحة الطائرات، لا يمكن استخدام المادة المركبة في درجات حرارة أعلى من درجة حرارة بداية الظهور المشار إليها، والتي ينخفض بعدها المعامل بسرعة.

الشريحة 22: القيم الحرارية         جهاز قياس درجة الذوبان ودرجة التسيل.

باستخدام أجهزة قياس درجة الذوبان والتسيل من شركة Mettler-Toledo، يمكن تحديد درجات الحرارة الخاصة بدرجة الذوبان ونطاق الذوبان ودرجة التسيل ودرجة التليين للمواد آليًا. وبالمقارنة بالتقنيات الأخرى التي ناقشناها، فإن هذه الطريقة بسيطة للغاية ويمكن للمشغلين الأقل كفاءة استخدامها.

يحدد جهاز قياس درجة الذوبان درجة الحرارة التي تتغير عندها المادة من الحالة الصلبة إلى الحالة السائلة، وهذه هي درجة الذوبان. إذا لم يحدث التحول بشكل مفاجئ، بل عند نطاق معين لدرجة الحرارة، فإن هذا التأثير يسمى أيضًا نطاق الذوبان. ويمكن إجراء القياس باستخدام ما يصل إلى ست أنابيب شعرية في الوقت نفسه مما يسمح بالتكرار أو قياس عدة مواد في تجربة واحدة. ويتم إجراء عمليات تقييم كل من درجة الذوبان ونطاق الذوبان وفقًا لتوجيهات دستور الأدوية. ونظرًا لأن درجة ذوبان المادة النقية تعتمد بشدة على نقائها، فيمكن أيضًا استخدام القياس لتقييم نقاء المواد الكيميائية.

يسجل جهاز قياس نقطة التسيل إما درجة الحرارة التي تشهد أول انخفاض للمادة من كأس في ظروف اختبار محددة وإما درجة الحرارة التي تدفقت فيها العينات عالية اللزوجة، التي لا تشكل قطرات، خارج الكأس بطول محدد. ويمكن تحديد كل من هذ العوامل أتوماتيكيًا على عينتين بالتزامن.

الشريحة 23: التطبيق 1: درجة التسيل، درجة تسيل أحمر الشفاه

قياسات درجات التسيل لأحمر الشفاه موضحة على شريحة العرض الحالية. يتكون أحمر الشفاه من خليط الأصباغ والزيوت والشمع والمرطبات. من الشائع استخدام تجارب درجة التسيل في أثناء قياسات مراقبة الجودة حيث تساعد على تحديد ووصف مركبات الشمع المختلفة مثل البارافين أو مركبات الشمع الطبيعية أو البولي إيثيلين دقيق التبلور.

يوضح الجدول المعروض أعلى شريحة العرض نتائج القياسات المكررة لثلاث عينات مختلفة من أحمر الشفاة، والتي تم قياسها وفقًا لمعيار ASTM D 3954-94. كانت قابلية التكرار للقياسات المتكررة جيدة للغاية. يوضح الركن الأيمن السفلي من الشريحة لقطتي شاشة مأخوذتين في أثناء التحليلات.

الشريحة 24: مراقبة الجودة ببرنامج STARe

يحتوي برنامج STARe من شركة Mettler-Toledo على خيارات عديدة تجعل من السهل استخدام إمكانيات مراقبة الجودة. وإحداها ميزة "المنحنى المرجعي"، الموضحة في شريحة العرض الحالية. وتتيح هذه الميزة للمستخدم اختيار منحنى تم قياسه من قبل لمنتج معروف عالي الجودة من قاعدة البيانات واستخدامه كمنحنى مرجعي والذي ستتم مقارنة دفعات المنتج الجديدة به. ويستطيع المستخدم اختيار نسب التفاوت المسموح بها القصوى والمنخفضة لتحقيق منتج جيد الجودة.  بعد ذلك، يتم عرض المنحنى المقيس من الدفعة الجديدة بين هذه الحدود في أثناء الاختبار، وبمساعدة ميزة البرنامج هذه، يستطيع القائم باختبارات الجودة على الفور معرفة ما إذا كان المنتج المختبر يقع ضمن نسب التفاوت المسموح به المحددة.

الشريحة 25: التقييم الأتوماتيكي ببرنامج STARe

عادةً ما تقوم مختبرات مراقبة الجودة دوريًا بإجراء القياسات نفسها مرة تلو الأخرى. وعلى ذلك، تساعد أي خطوة في عملية مراقبة الجودة والتي يمكن تشغيلها أتوماتيكيًا في توفير الوقت والمال. وثمة ميزة مضمنة في برنامج Mettler-Toledo تتيح للمستخدمين القيام بذلك بالضبط. فيمكن للمستخدمين تعديل المنحنيات وتعيين الحدود واختيار أنواع التقييمات والتحقق من النتائج الصادرة أتوماتيكيًا. ويمكن حتى توصيل إجراءات التحليل هذه بمنهج معين بحيث تنتج النتائج على الفور عند اكتمال التجربة.

وموضح بشريحة العرض مثال على هذا التقييم الأتوماتيكي. تم تقييم ذوبان البولي إيثيلين عالي الكثافة أتوماتيكيًا وكذلك اختبار النتيجة مقارنةً بالحدود العليا والسفلى. توضح شريحة العرض الرسالة المحددة مسبقًا، معروضة باللون الأحمر، أن العينة ناجحة.

الشريحة 26: إحصاءات النتيجة ببرنامج STARe

هناك ميزة أخرى بخيار برنامج مراقبة الجودة وهي إمكانية تقييم فحوصات الجودة للدفعات المختلفة وتشغيلات الإنتاج وأنواع المواد وغيرها إحصائيًا، مع إمكانية تخطيط الخطوط الرائجة.

توضح هذه الشريحة منحنيات ذوبان DSC للبولميرات المشتركة للبولي بروبلين/البولي إيثيلين. البوليمرات المشتركة شائعة الاستخدام فهي أكثر اقتصادية، ويمكن تخصيص خخواصها لتلائم تطبيقات محددة. ومنن ثم، فإن من بالغ الأهمية فحص تركيب البوليمر المشترك لضمان أن المنتجات يمكن أن تلبي المواصفات الصحيحة. وللتحقق من ذلك، تم قياس ذوبان دفعات البوليمر المشترك لفحص الكميات النسبية للبولي بروبلين والبولي إيثيلين. يمكن تخطيط التحليل الإحصائي لللنتائج في نفس الشكل.

ويمكن أيضًا تصدير النتائج التي تم الحصول عليها إلى برنامج خارجي حيث يمكن إجراء عمليات تقييم إحصائية أكثر تقدمًا. هناك مثال مماثل موضح في الركن الأيسر السفلي حيث تم تخطيط مخطط التحكم. ويمكن اكتشاف أي انحراف غير متوقع على الفور واتخاذ الإجراءات التصحيحية.

الشريحة 27: ملخص

يلخص الجدول أهم الخواص التي يمكن استخدامها لفحص جودة المنتجات محل الدراسة. ويقدم الجدول توصيات للتقنيات المفضلة من أجل دراسة كل تأثير. حيث يعني المربع ذو اللون الأحمر أن التقنية موصى بها بشدة؛ بينما يشير المربع المميز باللون الأزرق إلى أنه يمكن استخدام التقنية أيضًا.

تتمثل أهم الآثار التي يمكن تحليلها بواسطة DSC في سلوك الذوبان والتزجج والتفاعلات الكيميائية وتأثير المالئات.

التطبيقات الأساسية لـ TGA هي تحليل المحتوى والاستقرار الحراري وسلوك التبخر.

وعادة ما يستخدم TMA لدراسة تمدد أو انكماش المواد أو سلوك الذوبان في المواد وCTE الفريد.

إن DMA هو أفضل طريقة لتوصيف السلوك المطاطي اللزج للمواد، بما في ذلك قياس التزجج وخاصةً للمواد المركبة.

يُستخدم DP للكشف عن نقاط التسيل والتليين، وهو مفيد في الاختبارات الروتينية.

يستخدم MP في الكشف الأتوماتيكي عن نقطة الذوبان ونطاق الذوبان ومفيد مرةً أخرى في الاختبارات الروتينية.

الشريحة 28: ملخص

تقدم هذه الشريحة نظرة عامة على نطاقات درجات حرارة أجهزة DSC وTGA وTMA وDMA والقيم الحرارية من METTLER TOLEDO.

يتم إجراء تجارب المسح الضوئي التفاضلي DSC بوجه عام في درجات حرارة تتراوح بين -150 درجة مئوية و700 درجة مئوية. كما قد تختلف نطاقات درجات الحرارة في حالة استخدام معدات أو ملحقات خاصة.

عادة ما تبدأ قياسات التحليل الحراري الوزني (TGA) في درجة حرارة الغرفة. بينما تبلغ درجة الحرارة القصوى الممكنة حوالي 1600 درجة.

يمكن إجراء تجارب التحليل الحراري الميكانيكي (TMA) في درجات حرارة تتراوح بين -150 درجة مئوية و1600 درجة.

بينما يتم قياس عينات التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) في نطاق يتراوح ما بين -150 درجة إلى 500 درجة.

وتتضمن القيم الحرارية أجهزة قياس درجة الذوبان والتسيل. وتعتمد نطاقات درجة الحرارة الخاصة بهما على طراز الجهاز، وهي موضحة في شريحة العرض.   

الشريحة 29: لمزيد من المعلومات حول مراقبة الجودة باستخدام التحليل الحراري.

أخيرًا، أرغب أن أوجه انتباهكم إلى معلومات متعلقة باستخدام التحليل الحراري في مجال مراقبة الجودة، والتي يمكنكم تنزيلها من الإنترنت.

حيث تنشر METTLER TOLEDO مقالات عن التحليل الحراري والاستعمالات في مجالات مختلفة مرتين في السنة في مجلة UserCom، وهي مجلة عملاء METTLER TOLEDO نصف السنوية الفنية الشهيرة. ويمكن تنزيل الأعداد السابقة بصيغة PDF من www.mt.com/ta-usercoms كما هو موضح باللون الأخضر بشريحة العرض.

الشريحة 30: لمزيد من المعلومات حول التحليل الحراري

بالإضافة إلى ما سبق، يمكنكم تنزيل التفاصيل المتعلقة بالندوات المقامة عبر الويب، وكتيبات الاستعمالات، أو المعلومات الأكثر عمومية من عنوان الإنترنت المذكور في هذه الشريحة.

الشريحة 31: شكرًا لكم

بهذا أختم عرضي التقديمي حول مراقبة الجودة باستخدام التحليل الحراري. شكرًا جزيلاً لكم على اهتمامكم وانتباهكم.