الذوبانية وعرض المنطقة شبه المستقرة

• تقديم البلورة والترسيب
• التشبع الفائق: القوة الدافعة للبلورة
• كيفية قياس حجم البلورة

وتتحقق البلورة عن طريق الحد من قابلية ذوبان الناتج في محلول بدء مشبع بواسطة:

• التبريد
• إضافة مضاد إذابة
• التبخر
• مزيج من الطرق المذكورة أعلاه

هناك طريقة أخرى شائعة تستخدم للحث على التبلور عن طريق تفاعل كيميائي حيث يتم خلط اثنتين أو أكثر من المواد المتفاعلة لتشكيل ناتج صلب غير قابل للذوبان في خليط التفاعل؛ ومن الأمثلة الشائعة على ذلك تفاعل حمض وقاعدة لتشكيل ملح.

ويمكن أن تختلف الطريقة المختارة لبلورة الناتج تبعًا لعدد من العوامل. على سبيل المثال، تعد بلورات البروتين حساسة للحرارة وهي بذلك تؤدي إلى استبعاد التبريد والتبخر لتصبح إضافة مضاد إذابة هي طريقة البلورة الأكثر شيوعًا. بالنسبة لكثير من عمليات التبلور، يمكن أن يكون التبريد مفيدًا لأنه قابل للعكس؛ حيث يمكن إعادة تسخين المحلول المشبع في حالة التشغيل غير المثلى.

تستخدم منحنيات الذوبانية (الشكل الموجود على الجانب الأيمن) عادة لتوضيح العلاقة بين الذوبانية ودرجة الحرارة ونوع المذيب. عن طريق تسجيل بيانات درجة الحرارة مقابل الذوبانية، يستطيع العلماء إنشاء إطار العمل اللازم لتطوير عملية التبلور المطلوبة. هنا، ذوبانية المادة المحددة في المذيب A مرتفعة - بمعنى إمكانية بلورة المزيد من المواد لكل وحدة كتلة من المذيب. بينما يمتلك المذيب C درجة ذوبانية منخفضة في جميع درجات الحرارة، مما يعني أنه يمكن أن يكون مضاد إذابة مفيد لهذه المادة.

وبمجرد اختيار المذيب المناسب، يصبح منحنى الذوبان أداة حاسمة لتطوير عملية بلورة فعالة. في ضوء هذه المعلومات، يمكن اختيار تركيز البداية ودرجة الحرارة أو نسبة مضاد الإذابة، ويمكن حساب الناتج النظري، ويمكن اتخاذ القرارات الهامة الأولى بشأن كيفية تطور البلورة. 

يمكن استخدام أداة مستندة إلى مسبار تعمل على تتبع معدل ودرجة التغير في حجم الجزيئات وعددها أثناء وجود الجزيئات في العملية، يمكن استخدام ParticleTrack، لقياس منحنى الذوبانية وMSZW (عرض المنطقة شبه المستقرة) عن طريق التحديد الدقيق لنقطة الذوبان (نقطة على منحنى الذوبانية)، ونقطة التنوي (نقطة على MSZW) بتركيزات مختلفة من المذاب.

في دراسة قام بها Barrett وGlennon (Trans ICHemE, vol. 80, 2002, pp. 799-805)، يتم تبريد محلول غير مشبع بمعدل بطيء وثابت حتى يتم قياس نقطة التنوي بواسطة ParticleTrack (Lasentec FBRM) بالإشارة إلى نقطة على MSZW. وبعد ذلك، يتم تسخين المحلول ببطء حتى يتم قياس نقطة الذوبان بالإشارة إلى نقطة على منحنى الذوبانية. ثم تتم إضافة المذيب إلى النظام لتقليل التركيز ويتم تكرار العملية. وبهذه الطريقة، يمكن قياس منحنى الذوبانية وMSZW بسرعة على نطاق واسع من درجات الحرارة.

في هذا الشكل، يتم عرض منحنى الذوبانية وعرض (عروض) المنطقة شبه المستقرة لكبريتات الألمنيوم والبوتاسيوم. وفي حين أن منحنى الذوبانية ثابت من الناحية الديناميكية الحرارية لنظام مذيب-مذاب معين، فإن MSZW يعد حدودًا حركية ويمكن أن تتغير تبعًا لعوامل العملية مثل معدل التبريد أو التحريض أو المقياس. ويمكن أن يساعد توصيف MSZW تحت مجموعة من ظروف العملية، العلماء على فهم كيفية تصرف عملية التبلور على نطاقات مختلفة - أو في حالة حدوث اضطراب في العملية. وقد تشير التغيرية في MSZW تحت ظروف مختلفة إلى أن النظام قد لا يتصرف باتساق من حيث نقطة التنويه والحركية. وقد تبرر هذه النتيجة البحث في إمكانية بدء العملية من أجل إصلاح نقطة التنويه لكل تجربة أو دفعة.

في بعض الأحيان تكون النهج الديناميكية لتحديد الذوبانية، مثل هذا النهج، محدودة في دقتها لأن معدل التسخين السريع يعني أنه يمكن المبالغة في تقدير النقطة الدقيقة للذوبان. وقد توفر الأساليب الثابتة، مثل التحليل بالقياس الوزني، مزيدًا من الدقة - ولكنها أكثر استهلاكًا للوقت ومرهقة لتنفيذها. ويمكن استخدام العديد من التقنيات لقياس منحنيات الذوبانية، وتبشر البحوث الحديثة التي تهدف إلى التنبؤ بالذوبانية في المذيبات المختلفة بمستقبل باهر.

توفر عمليات وحدة التبلور فرصة فريدة لاستهداف التوزيع الحجمي والشكلي للبلورة المحسنة والتحكم فيه. ويمكن أن يؤدي القيام بذلك إلى التقليل بشكل كبير من مرات الترشيح والتجفيف، وتجنب مشكلات التخزين والنقل والعمر الافتراضي، وضمان الحصول على عملية متسقة وقابلة للتكرار بتكلفة أقل.

تم إيجاز هذه المراجعة المستمرة لمادة البلورة في ملخص يوفر المبادئ التوجيهية لفهم عمليات البلورة والترسيب للوحدة الصعبة وتحسينها.

تغطي سلسلة المستند التعريفي التمهيدي هذه الإستراتيجيات الأساسية والمتقدمة لتحسين التوزيع الحجمي والشكلي للبلورات.

اكتشف كيف يمكن أن يؤدي توجه العملية القائمة على الصور إلى تقليل زمن دورة التبلور وتحسين الجودة مع الحفاظ على تماثل حجم البلورات وشكلها.