Thermal Analysis System DSC 5+
Thermal Analysis System DSC 3
DSC Microscopy Kit
Microscope Hot-stage System HS84
Photocalorimetry Kit DSC
Brochure: The DSC 5+ sets the new standard in differential scanning calorimetry.

Brochure: DSC 5+ Differential Scanning Calorimeter

The Next Generation of Performance

DSC 3 Product Brochure

Brochure: DSC 3

Differential Scanning Calorimetry For Routine Analysis

Datasheet: The MultiSTAR DSC Sensor Family

Datasheet: The MultiSTAR DSC Sensor Family

Outstanding Resolution and Sensitivity

熱分析自動化解決方案

熱分析自動化

全自動 DSC 和 TGA 工作流程

Brochure: STARe Excellence Software

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The Standard in Thermal Analysis

什麼是差示掃描量熱法(DSC)?

差示掃描量熱法 (DSC) 是一種用於研究材料熱特性和行為的熱分析技術。該技術涉及測量樣品在恆定溫度下加熱、冷卻或保持等溫時吸收或釋放的熱能。結果繪製為熱流曲線,單位為mW,作為溫度或時間的函數。通過對結果曲線形狀的評估和解釋,我們可以確定樣品材料的熱行為和特性。

DSC 通常用於研究熱特性和行為,例如:

它是一種通用技術,廣泛應用於材料研發、故障分析和品質控制等廣泛領域,為熱性能和行為提供有價值的見解。這種熱分析技術可應用於多種材料,包括聚合物、複合材料、金屬、食品、製藥、石化、陶瓷等。

查看我們的網路研討會 DSC 分析基礎 知識,瞭解更詳細的概述。

差示掃描量熱法的基本原理是什麼?

差示掃描量熱法 (DSC) 的基本原理是可以檢測和測量材料中的焓變(物質在化學反應或物理變化過程中吸收或釋放的能量)。這些焓變可用於表徵材料。

如果樣品在加熱或冷卻時發生熱效應,則溫度將偏離參考溫度,參考溫度遵循程式設計溫度。通過測量樣品和參比樣品之間的焓變差異,DSC提供了有關樣品物理和化學性質的寶貴資訊。

例如,當樣品發生相變時,它會吸收或釋放能量。這可能是一種放熱效應,例如結晶,其中樣品釋放能量並變得比參考更熱。該能量由DSC儀器檢測。通過測量樣品的熱流與參比的熱流之間的差值,可以確定與樣品相變相關的焓變。

DSC 結果繪製為熱流曲線,單位為 mW,作為溫度或時間的函數。DSC可用於通過分析熱流曲線的形狀來確定材料的許多熱性能。

觀看我們的視頻 ,瞭解梅特勒-托利多差示掃描量熱儀的優勢。

什麼是差示掃描量熱測量曲線,如何分析?

差示掃描量熱法 (DSC) 測量曲線是一張圖表,顯示樣品在受控加熱、冷卻或等溫溫度程式下吸收或釋放的熱量(熱流)。DSC 曲線表示樣品和參考材料之間的熱流差異(以 mW 為單位)作為溫度或時間的函數。

曲線的形狀提供了樣品在其物理或化學狀態發生變化時的資訊。通過分析DSC曲線的形狀,以及測量峰是吸熱(吸收熱量)還是放熱(釋放熱量),可以確定材料的各種熱特性和行為,例如玻璃化轉變、熔融開始、結晶和化學反應。

那麼如何解釋DSC曲線呢?DSC曲線解釋通常是分析中最困難的部分。為了説明您正確解釋測量曲線,我們提供了一系列 基於網路的培訓課程,  專門用於曲線解釋和結果分析。

下圖顯示了PET加熱到300°C時的典型DSC曲線。 圖中顯示了玻璃化轉變、結晶和熔融評估。

PET評估

熱通量DSC和功率補償DSC有什麼區別?

梅特勒-托利多提供兩種DSC測量模式:熱通量和功率補償。

熱通量DSC:在受控溫度程式期間,樣品中的熱效應將導致其溫度偏離參考溫度。例如,放熱效應(如結晶)會釋放能量,樣品會變得比參比樣品更熱。在熱通量DSC中,測量樣品和參比之間的溫差。為了創建 DSC 測量曲線,需要根據測量的溫度差異計算熱流。我們所有的DSC儀器都可以在熱通量模式下進行測量。

功率補償 DSC:在功率補償模式下,測量用於使樣品和參考之間的溫差盡可能接近零的能量。  在梅特勒-托利多的 DSC 5+ 中,這是通過感測器上的兩個局部加熱器實現的,一個位於樣品坩埚下方,一個位於參考坩埚下方。在放熱效應(如結晶)期間,樣品變得比參比品更熱。然後,參考側的加熱器將啟動,提高參考溫度,直到它與樣品溫度相匹配。

樣品中的吸熱效應(例如熔化)會吸收能量,並且樣品變得比參考樣品更冷。然後,樣品加熱器將啟動,提高樣品溫度,直到達到參考溫度。

感測器加熱器引入的功率非常精確。這導致了具有出色解析度的熱流信號,以及出色的近距離效應分離。

梅特勒-托利多的快速掃描量熱儀 Flash DSC 也使用功率補償。

DSC(差示掃描量熱法)有哪些不同類型?

除了熱通量和功率補償DSC外,還有許多類型的差示掃描量熱法,每種都有其優點和局限性。DSC技術的選擇取決於所研究的具體樣品和應用。

梅特勒-托利多是差示掃描量熱儀(DSC)的領先供應商。我們提供多樣化的 DSC 儀器產品群組,每種儀器都設計有獨特的特性和功能,以滿足各種應用的需求。立即瀏覽我們的 產品手冊 ,找到適合您需求的完美 DSC 解決方案。

高壓差示掃描量熱法 (HPDSC) 允許通過引入加壓氣體來產生所需的條件,從而在高壓環境中研究材料的熱行為。HPDSC的優點包括由於加速反應而縮短了分析時間 ,並類比了加壓工藝條件。

快速掃描量熱儀 DSC (Flash DSC)

快速掃描量熱法或閃速差示掃描量熱法 (Flash DSC) 用於研究材料在非常高的加熱和冷卻速率下的熱行為。在Flash DSC中,樣品的加熱速率高達3,000,000 K/min ,冷卻速率高達2,400,000 K/min, 從而可以研究表現出極快熱反應的材料,並分析使用傳統DSC無法實現的重組過程。

DSC-Microscopy 允許在加熱或冷卻時目視檢查樣品。當 DSC 曲線表現出無法立即理解或產生很少或沒有焓的效應時,此技術非常有用。例如,這樣可以識別固-固相轉變、重疊效應和待觀察樣品的收縮。

DSC-Photocolorimetry (UV-DSC)  可以研究光誘導固化反應,以及研究曝光時間和紫外光強度對材料性能的影響。

差示掃描量熱法是如何工作的?

差示掃描量熱法 (DSC) 的工作原理是測量樣品在受控加熱或冷卻迴圈或保持相同溫度時吸收或釋放的能量(熱流)。隨著溫度的變化,或隨著時間保持在一定溫度,樣品會經歷熱轉變,例如熔化、 結晶玻璃化轉變、相變或化學反應,在此期間,熱能被吸收或釋放。

差示掃描量熱法使用一種特殊類型的 感測器,檢測樣品在這些轉變或事件中吸收或釋放的能量。樣品和參考坩埚之間的熱流差異以 mW 為單位繪製為溫度或時間的函數,以創建 DSC 測量曲線。與熱事件相關的焓變在曲線上表現為吸熱峰或放熱峰。

通過評估和解釋熱流曲線的形狀,我們可以確定材料的熱特性和行為。 熱分析軟體 用於控制儀器,並顯示和評估測量曲線的形狀。

差示掃描量熱法的用途是什麼?

差示掃描量熱法 (DSC) 廣泛用於研究聚合物、複合材料、化學品、石化產品、金屬、陶瓷、製藥、油類和食品等不同材料的熱性能。這種熱分析技術提供了有關樣品熱特性和行為的寶貴資訊,通常用於研究新材料、失效分析、安全研究和品質控制。

差示掃描量熱法的常見應用包括:

  • 熱穩定性(氧化誘導時間、分解溫度)
  • 固化和化學反應
  • 動力學 (用於固化、保質期、穩定性)
  • 多態性
  • 純度測定和雜質
  • 比熱容
  • 識別(基於特徵熔化起始溫度或玻璃化轉變溫度)

DSC常用於以下行業:

  • 製藥: 表徵藥物化合物,分析純度,開發穩定的藥物配方。
  • 聚合物科學: 研究玻璃化轉變、結晶和熔化等熱轉變,有助於優化加工和瞭解材料特性。
  • 食品科學: 研究脂肪、澱粉和其他食品成分在加工和儲存過程中的行為,以確定產品品質和保質期。
  • 材料科學: 分析各種材料的相變,從金屬和陶瓷到複合材料和納米材料,有助於它們的開發和應用。

瞭解梅特勒-托利多全面的 熱分析應用集合,涵蓋廣泛的技術和分析主題。

如何使用差示掃描量熱儀?

要使用差示掃描量熱儀 (DSC) 儀器,您首先需要準備一個精確測量的小型樣品,並將其放入 樣品坩埚 或烤盤中。如果需要,可以在坩埚上蓋上蓋子,具體取決於應用。準備了相同類型的參考坩埚,通常保持空。樣品製備是關鍵,必須正確執行, 這在如何製備 DSC 樣品 視頻中進行了說明。

設置溫度程式,具有開始和結束溫度以及適當的加熱和冷卻速率。必須根據是否需要惰性氣氛或氧化氣氛來選擇合適的爐氣。一旦DSC爐達到起始溫度,樣品和參比坩埚就會被放入爐中。這可以通過 自動取樣機器人手動或自動完成。隨著溫度程序的進行,DSC 儀器檢測樣品和參考坩埚之間的熱流差異。結果繪製在測量曲線上,該曲線表示樣品相對於溫度或時間的焓變化。

有關如何使用梅特勒-托利多 DSC 儀器的更多詳細資訊, 請下載手冊

DSC 和 DTA 有什麼區別?

DSC(差示掃描量熱法)和DTA(差熱分析)是用於研究材料熱行為的兩種熱分析技術。儘管這兩種技術都涉及測量材料中的溫度變化,但它們在測量這些變化的方式和它們提供的資訊類型方面有所不同。

差示掃描量熱法測量樣品在受控溫度程式入或流出樣品的熱量,提供有關樣品中隨溫度或時間變化的放熱和吸熱過程的資訊。差熱分析僅提供有關樣品和參考之間的溫差的資訊。

DSC 通常更適合研究材料的相變和熱性能,例如熔點、玻璃化轉變和焓變。它提供了有關材料熱行為的更多資訊,通常用於表徵聚合物、藥物和其他有機材料。

DTA可用於研究無機材料的熔點和熱穩定性等熱穩定性和氧化行為。

如何使用梅特勒-托利多DSC機床測量DTA(差熱分析)?

梅特勒-托利多的差示掃描量熱儀 (DSC) 不是直接設計用於執行差熱分析 (DTA) 的。由於 DSC 提供了有關材料相變、熱特性和行為的更多資訊,因此通常推薦使用 DSC 技術。

選擇 DSC 機器時要考慮哪些關鍵參數?

選擇 DSC 電腦時,應考慮幾個關鍵參數,包括:

  • 溫度範圍:DSC 機器的溫度範圍應適合您的應用。例如,如果您分析要在高溫環境中使用的材料,您將需要一台可以將樣品加熱到使用溫度的 DSC 儀器。
  • 加熱和冷卻速率:這些應該適合您的樣品和應用。一些 DSC 機器提供比其他機器更快的加熱和冷卻速率,這可能有利於某些應用。
  • 解析度:高解析度儀器可以更清晰地分離重疊的熱事件。當在狹窄的溫度範圍內發生多個躍遷或反應時,可能會發生這種情況,因此很難區分各個事件。聚合物通常可以表現出重疊的熱轉變,例如玻璃化轉變、熔點和結晶。
  • 靈敏度:儀器的靈敏度決定了它可以檢測到的熱事件有多弱。如果您分析熱效應較弱的樣品,則需要具有高靈敏度的 DSC 儀器。
  • 樣品容量:DSC 機器的樣品機器人容量應適合您的工作流程。例如, DSC 5+ 的樣品機器人 可處理多達 96 個樣品和 7 個參考坩埚。
  • 氣氛控制:一些 DSC 機器可能提供在分析過程中控制爐氣的能力,這對於在特定條件下(例如受控濕度)或存在特定氣體甚至真空的情況下分析材料很有用。
  • 軟體和數據分析:DSC 計算機的軟體和數據分析功能應提供分析數據所需的工具。梅特勒-托利多的 STARe 軟體 提供了近乎無限的評估可能性,提供模組化、靈活性和測量自動化。該軟體還有助於受監管的行業保持合規性。我們所有的熱分析系統都由一個強大的軟體平臺控制。
  • 預算:DSC 機器的價格是一個重要的考慮因素,因為它應該符合您的預算,同時仍為您的應用程式提供必要的特性和功能。

考慮到這些關鍵參數,您可以選擇適合您的應用和分析需求的 DSC 機器。立即聯繫梅特勒-托利多 的專家 ,瞭解我們的 DSC 解決方案,找到滿足您需求的完美儀器。

所用氣體類型如何影響差示掃描量熱法?

DSC爐內的氣體在實驗中起著至關重要的作用。氮氣、氬氣或氦氣等惰性氣氛通過保護樣品免受氧氣的影響來防止氧化。這確保了獲得的結果是準確的,並且完全基於樣品的行為。 或者,例如,在實驗中可能需要氧化氣氛,例如空氣或氧氣來確定氧化誘導時間(OIT)。

另一個影響是氣體的熱導率會影響熱量到達樣品和感測器的速度。例如,高電導率氣體(如氦氣)提供的測量結果可能與其他氣體略有不同。因此,選擇合適的氣體對於防止任何不必要的反應和確保準確的結果至關重要。

除爐膛氣體外,通過在坩埚室中使用惰性氣體(在測量開始之前保持樣品),在實驗開始之前保護樣品。這不僅可以防止樣品材料發生變化,還可以確保樣品的重量在分析開始之前保持不變。

什麼是DSC中的熱分析功率補償,它是如何工作的?

在功率補償模式下,樣品和基準電壓源之間的溫差盡可能接近於零。在梅特勒-托利多的 DSC 5+ 中,這是通過位於感測器上的兩個局部加熱器在單個爐子中實現的,一個位於樣品下方,一個位於參考下方。例如,在標準加熱程序期間,放熱效應(如結晶)會釋放能量,並且樣品變得比參考更熱,而參考參考則遵循程式設計溫度。然後,參考側的加熱器將啟動,提高參考溫度,直到它與樣品溫度相匹配。

樣品中的吸熱效應(例如熔化)會吸收能量,並且樣品變得比參考樣品更冷。然後,樣品加熱器將啟動,提高樣品溫度,直到與參考溫度相匹配。

感測器加熱器引入的功率非常精確,用於繪製 DSC 測量曲線。這導致了具有出色解析度的熱流信號,以及出色的近距離效應分離。

梅特勒-托利多 的 DSC 5+ 熱分析系統 採用 MMS 1 MultiStar™ 感測器,允許您根據應用選擇功率補償或熱通量模式。它包含 136 個熱電偶,可提供出色的靈敏度和解析度,從而可以分離近距離的熱效應。

是否可以將梅特勒-托利多差示掃描量熱儀與其他分析工具集成?

是的!梅特勒-托利多差示掃描量熱儀可與許多附件無縫集成,例如取樣機器人。創新的 DSC 5+ 樣品機器人 包括一個氣體吹掃樣品室,可保護樣品免受環境影響,無需人工干預即可自動運行。

取樣機器人可以處理多達 96 個樣品和 7 個參考坩埚,並將在測量完成後自動處理坩埚。通過獨特的蓋子處理系統,樣品機器人能夠在測量開始前刺穿密封鋁坩埚的蓋子,或取下未密封坩埚的保護蓋。這意味著您的樣品受到保護,樣品質量在實驗開始前不會改變。

梅特勒-托利多差示掃描量熱儀還可以集成許多其他 選件和附件 ,包括 DSC 顯微鏡套件DSC 光量熱套件和各種高靈敏度 MultiSTAR® DSC 陶瓷感測器,以最大限度地提高性能。

此外,我們的 DSC 儀器可以與我們的 STARe 軟體 整合,以無與倫比的評估功能增強您的熱分析。該軟體的模組化設計、直觀的靈活性和自動化功能簡化了您的工作流程,確保了受監管行業的全面合規性。

差示掃描量熱法使用什麼熱分析軟體?

用於差示掃描量熱法的熱分析軟體使用戶能夠輕鬆設置和運行實驗。這包括定義加熱/冷卻速率、溫度範圍和數據採集參數。軟體必須準確記錄和顯示原始 DSC 數據(熱流與溫度的關係)。它還應提供必要的分析工具,例如峰積分、基線校正和常見熱力學參數的計算。

此外,用戶應該能夠生成清晰且組織良好的報告,總結實驗數據、分析結果和解釋。

梅特勒-托利多提供的熱分析 STARe 軟體是市場上最完整、最全面的熱分析軟體,具有無與倫比的靈活性和無限的評估可能性。

差示掃描量熱法的局限性是什麼?

差示掃描量熱法 (DSC) 有一些需要牢記的局限性。

例如,有限的解析度可能使得難以區分重疊的熱效應,例如多個吸熱峰或放熱峰。在這種情況下,可以使用溫度調製DSC方法,甚至可以使用TMA(熱機械分析儀)或DMA(動態機械分析儀)儀器。

另一個潛在的限制是 DSC 需要相對較小的樣品量(通常為幾毫克),這可能不能代表散裝材料。小樣品會導致信噪比低,而大樣品可能不適合坩埚。

DSC 結果可能受樣品形態、表面積或粒徑分佈的影響。因此,樣品應該是均勻的,因為樣品中的任何雜質或變化都可能影響結果。 仔細的樣品製備 是必要的。

某些實驗可能需要極高的加熱和冷卻速率,而使用傳統 DSC 無法實現。在這種情況下,快速掃描量熱法可能適用於表現出非常快的熱事件或反應的材料,並研究使用傳統DSC無法實現的重組過程。

雖然 DSC 是一種有價值的熱分析技術,但重要的是要考慮這些局限性。