差示扫描量热仪 DSC 5+
热分析系统 DSC 3
显微接口DSC
热台系统HS84
Photocalorimetry Kit DSC
DSC 3 Product Brochure

DSC 3 产品样本

差示扫描量仪 用于日常分析

Datasheet: The MultiSTAR DSC Sensor Family

Datasheet: The MultiSTAR DSC Sensor Family

Outstanding Resolution and Sensitivity

热分析自动化解决方案

热分析自动化

全自动 DSC 和 TGA 工作流程

什么是差示扫描量热法(DSC)?

差示扫描量热法 (DSC) 是一种用于研究材料热特性和行为的热分析技术。该技术涉及测量样品在恒定温度下加热、冷却或保持等温时吸收或释放的热能。结果绘制为热流曲线,单位为mW,作为温度或时间的函数。通过对结果曲线形状的评估和解释,我们可以确定样品材料的热行为和特性。

DSC 通常用于研究热特性和行为,例如:

它是一种通用技术,广泛应用于材料研发、故障分析和质量控制等广泛领域,为热性能和行为提供有价值的见解。这种热分析技术可应用于多种材料,包括聚合物、复合材料、金属、食品、制药、石化、陶瓷等。

查看我们的网络研讨会 DSC 分析基础 知识,了解更详细的概述。

差示扫描量热法的基本原理是什么?

差示扫描量热法 (DSC) 的基本原理是可以检测和测量材料中的焓变(物质在化学反应或物理变化过程中吸收或释放的能量)。这些焓变可用于表征材料。

如果样品在加热或冷却时发生热效应,则温度将偏离参考温度,参考温度遵循编程温度。通过测量样品和参比样品之间的焓变差异,DSC提供了有关样品物理和化学性质的宝贵信息。

例如,当样品发生相变时,它会吸收或释放能量。这可能是一种放热效应,例如结晶,其中样品释放能量并变得比参考更热。该能量由DSC仪器检测。通过测量样品的热流与参比的热流之间的差值,可以确定与样品相变相关的焓变。

DSC 结果绘制为热流曲线,单位为 mW,作为温度或时间的函数。DSC可用于通过分析热流曲线的形状来确定材料的许多热性能。

观看我们的视频 ,了解梅特勒-托利多差示扫描量热仪的优势。

什么是差示扫描量热测量曲线,如何分析?

差示扫描量热法 (DSC) 测量曲线是一张图表,显示样品在受控加热、冷却或等温温度程序下吸收或释放的热量(热流)。DSC 曲线表示样品和参考材料之间的热流差异(以 mW 为单位)作为温度或时间的函数。

曲线的形状提供了样品在其物理或化学状态发生变化时的信息。通过分析DSC曲线的形状,以及测量峰是吸热(吸收热量)还是放热(释放热量),可以确定材料的各种热特性和行为,例如玻璃化转变、熔融开始、结晶和化学反应。

那么如何解释DSC曲线呢?DSC曲线解释通常是分析中最困难的部分。为了帮助您正确解释测量曲线,我们提供了一系列 基于网络的培训课程,  专门用于曲线解释和结果分析。

下图显示了PET加热到300°C时的典型DSC曲线。 图中显示了玻璃化转变、结晶和熔融评估。

PET评估

热通量DSC和功率补偿DSC有什么区别?

梅特勒-托利多提供两种DSC测量模式:热通量和功率补偿。

热通量DSC:在受控温度程序期间,样品中的热效应将导致其温度偏离参考温度。例如,放热效应(如结晶)会释放能量,样品会变得比参比样品更热。在热通量DSC中,测量样品和参比之间的温差。为了创建 DSC 测量曲线,需要根据测量的温度差异计算热流。我们所有的DSC仪器都可以在热通量模式下进行测量。

功率补偿 DSC:在功率补偿模式下,测量用于使样品和参考之间的温差尽可能接近零的能量。  在梅特勒-托利多的 DSC 5+ 中,这是通过传感器上的两个局部加热器实现的,一个位于样品坩埚下方,一个位于参考坩埚下方。在放热效应(如结晶)期间,样品变得比参比品更热。然后,参考侧的加热器将启动,提高参考温度,直到它与样品温度相匹配。

样品中的吸热效应(例如熔化)会吸收能量,并且样品变得比参考样品更冷。然后,样品加热器将启动,提高样品温度,直到达到参考温度。

传感器加热器引入的功率非常精确。这导致了具有出色分辨率的热流信号,以及出色的近距离效应分离。

梅特勒-托利多的快速扫描量热仪 Flash DSC 也使用功率补偿。

DSC(差示扫描量热法)有哪些不同类型?

除了热通量和功率补偿DSC外,还有许多类型的差示扫描量热法,每种都有其优点和局限性。DSC技术的选择取决于所研究的具体样品和应用。

梅特勒-托利多是差示扫描量热仪(DSC)的领先供应商。我们提供多样化的 DSC 仪器产品组合,每种仪器都设计有独特的特性和功能,以满足各种应用的需求。立即浏览我们的 产品手册 ,找到适合您需求的完美 DSC 解决方案。

高压差示扫描量热法 (HPDSC) 允许通过引入加压气体来产生所需的条件,从而在高压环境中研究材料的热行为。HPDSC的优点包括由于加速反应而缩短了分析时间 ,并模拟了加压工艺条件。

快速扫描量热仪 DSC (Flash DSC)

快速扫描量热法或闪速差示扫描量热法 (Flash DSC) 用于研究材料在非常高的加热和冷却速率下的热行为。在Flash DSC中,样品的加热速率高达3,000,000 K/min ,冷却速率高达2,400,000 K/min, 从而可以研究表现出极快热反应的材料,并分析使用传统DSC无法实现的重组过程。

DSC-Microscopy 允许在加热或冷却时目视检查样品。当 DSC 曲线表现出无法立即理解或产生很少或没有焓的效应时,此技术非常有用。例如,这样可以识别固-固相转变、重叠效应和待观察样品的收缩。

DSC-Photocolorimetry (UV-DSC)  可以研究光诱导固化反应,以及研究曝光时间和紫外光强度对材料性能的影响。

差示扫描量热法是如何工作的?

差示扫描量热法 (DSC) 的工作原理是测量样品在受控加热或冷却循环或保持相同温度时吸收或释放的能量(热流)。随着温度的变化,或随着时间保持在一定温度,样品会经历热转变,例如熔化、 结晶玻璃化转变、相变或化学反应,在此期间,热能被吸收或释放。

差示扫描量热法使用一种特殊类型的 传感器,检测样品在这些转变或事件中吸收或释放的能量。样品和参考坩埚之间的热流差异以 mW 为单位绘制为温度或时间的函数,以创建 DSC 测量曲线。与热事件相关的焓变在曲线上表现为吸热峰或放热峰。

通过评估和解释热流曲线的形状,我们可以确定材料的热特性和行为。 热分析软件 用于控制仪器,并显示和评估测量曲线的形状。

差示扫描量热法的用途是什么?

差示扫描量热法 (DSC) 广泛用于研究聚合物、复合材料、化学品、石化产品、金属、陶瓷、制药、油类和食品等不同材料的热性能。这种热分析技术提供了有关样品热特性和行为的宝贵信息,通常用于研究新材料、失效分析、安全研究和质量控制。

差示扫描量热法的常见应用包括:

  • 热稳定性(氧化诱导时间、分解温度)
  • 固化和化学反应
  • 动力学 (用于固化、保质期、稳定性)
  • 多态性
  • 纯度测定和杂质
  • 比热容
  • 识别(基于特征熔化起始温度或玻璃化转变温度)

DSC常用于以下行业:

  • 制药: 表征药物化合物,分析纯度,开发稳定的药物配方。
  • 聚合物科学: 研究玻璃化转变、结晶和熔化等热转变,有助于优化加工和了解材料特性。
  • 食品科学: 研究脂肪、淀粉和其他食品成分在加工和储存过程中的行为,以确定产品质量和保质期。
  • 材料科学: 分析各种材料的相变,从金属和陶瓷到复合材料和纳米材料,有助于它们的开发和应用。

了解梅特勒-托利多全面的 热分析应用集合,涵盖广泛的技术和分析主题。

如何使用差示扫描量热仪?

要使用差示扫描量热仪 (DSC) 仪器,您首先需要准备一个精确测量的小型样品,并将其放入 样品坩埚 或烤盘中。如果需要,可以在坩埚上盖上盖子,具体取决于应用。准备了相同类型的参考坩埚,通常保持空。样品制备是关键,必须正确执行, 这在如何制备 DSC 样品 视频中进行了说明。

设置温度程序,具有开始和结束温度以及适当的加热和冷却速率。必须根据是否需要惰性气氛或氧化气氛来选择合适的炉气。一旦DSC炉达到起始温度,样品和参比坩埚就会被放入炉中。这可以通过 自动取样机器人手动或自动完成。随着温度程序的进行,DSC 仪器检测样品和参考坩埚之间的热流差异。结果绘制在测量曲线上,该曲线表示样品相对于温度或时间的焓变化。

有关如何使用梅特勒-托利多 DSC 仪器的更多详细信息, 请下载手册

DSC 和 DTA 有什么区别?

DSC(差示扫描量热法)和DTA(差热分析)是用于研究材料热行为的两种热分析技术。尽管这两种技术都涉及测量材料中的温度变化,但它们在测量这些变化的方式和它们提供的信息类型方面有所不同。

差示扫描量热法测量样品在受控温度程序入或流出样品的热量,提供有关样品中随温度或时间变化的放热和吸热过程的信息。差热分析仅提供有关样品和参考之间的温差的信息。

DSC 通常更适合研究材料的相变和热性能,例如熔点、玻璃化转变和焓变。它提供了有关材料热行为的更多信息,通常用于表征聚合物、药物和其他有机材料。

DTA可用于研究无机材料的熔点和热稳定性等热稳定性和氧化行为。

如何使用梅特勒-托利多DSC机床测量DTA(差热分析)?

梅特勒-托利多的差示扫描量热仪 (DSC) 不是直接设计用于执行差热分析 (DTA) 的。由于 DSC 提供了有关材料相变、热特性和行为的更多信息,因此通常推荐使用 DSC 技术。

选择 DSC 机器时要考虑哪些关键参数?

选择 DSC 计算机时,应考虑几个关键参数,包括:

  • 温度范围:DSC 机器的温度范围应适合您的应用。例如,如果您分析要在高温环境中使用的材料,您将需要一台可以将样品加热到使用温度的 DSC 仪器。
  • 加热和冷却速率:这些应该适合您的样品和应用。一些 DSC 机器提供比其他机器更快的加热和冷却速率,这可能有利于某些应用。
  • 分辨率:高分辨率仪器可以更清晰地分离重叠的热事件。当在狭窄的温度范围内发生多个跃迁或反应时,可能会发生这种情况,因此很难区分各个事件。聚合物通常可以表现出重叠的热转变,例如玻璃化转变、熔点和结晶。
  • 灵敏度:仪器的灵敏度决定了它可以检测到的热事件有多弱。如果您分析热效应较弱的样品,则需要具有高灵敏度的 DSC 仪器。
  • 样品容量:DSC 机器的样品机器人容量应适合您的工作流程。例如, DSC 5+ 的样品机器人 可处理多达 96 个样品和 7 个参考坩埚。
  • 气氛控制:一些 DSC 机器可能提供在分析过程中控制炉气的能力,这对于在特定条件下(例如受控湿度)或存在特定气体甚至真空的情况下分析材料很有用。
  • 软件和数据分析:DSC 计算机的软件和数据分析功能应提供分析数据所需的工具。梅特勒-托利多的 STARe 软件 提供了近乎无限的评估可能性,提供模块化、灵活性和测量自动化。该软件还有助于受监管的行业保持合规性。我们所有的热分析系统都由一个强大的软件平台控制。
  • 预算:DSC 机器的价格是一个重要的考虑因素,因为它应该符合您的预算,同时仍为您的应用程序提供必要的特性和功能。

考虑到这些关键参数,您可以选择适合您的应用和分析需求的 DSC 机器。立即联系梅特勒-托利多 的专家 ,了解我们的 DSC 解决方案,找到满足您需求的完美仪器。

所用气体类型如何影响差示扫描量热法?

DSC炉内的气体在实验中起着至关重要的作用。氮气、氩气或氦气等惰性气氛通过保护样品免受氧气的影响来防止氧化。这确保了获得的结果是准确的,并且完全基于样品的行为。 或者,例如,在实验中可能需要氧化气氛,例如空气或氧气来确定氧化诱导时间(OIT)。

另一个影响是气体的热导率会影响热量到达样品和传感器的速度。例如,高电导率气体(如氦气)提供的测量结果可能与其他气体略有不同。因此,选择合适的气体对于防止任何不必要的反应和确保准确的结果至关重要。

除炉膛气体外,通过在坩埚室中使用惰性气体(在测量开始之前保持样品),在实验开始之前保护样品。这不仅可以防止样品材料发生变化,还可以确保样品的重量在分析开始之前保持不变。

什么是DSC中的热分析功率补偿,它是如何工作的?

在功率补偿模式下,样品和基准电压源之间的温差尽可能接近于零。在梅特勒-托利多的 DSC 5+ 中,这是通过位于传感器上的两个局部加热器在单个炉子中实现的,一个位于样品下方,一个位于参考下方。例如,在标准加热程序期间,放热效应(如结晶)会释放能量,并且样品变得比参考更热,而参考参考则遵循编程温度。然后,参考侧的加热器将启动,提高参考温度,直到它与样品温度相匹配。

样品中的吸热效应(例如熔化)会吸收能量,并且样品变得比参考样品更冷。然后,样品加热器将启动,提高样品温度,直到与参考温度相匹配。

传感器加热器引入的功率非常精确,用于绘制 DSC 测量曲线。这导致了具有出色分辨率的热流信号,以及出色的近距离效应分离。

梅特勒-托利多 的 DSC 5+ 热分析系统 采用 MMS 1 MultiStar™ 传感器,允许您根据应用选择功率补偿或热通量模式。它包含 136 个热电偶,可提供出色的灵敏度和分辨率,从而可以分离近距离的热效应。

是否可以将梅特勒-托利多差示扫描量热仪与其他分析工具集成?

是的!梅特勒-托利多差示扫描量热仪可与许多附件无缝集成,例如取样机器人。创新的 DSC 5+ 样品机器人 包括一个气体吹扫样品室,可保护样品免受环境影响,无需人工干预即可自动运行。

取样机器人可以处理多达 96 个样品和 7 个参考坩埚,并将在测量完成后自动处理坩埚。通过独特的盖子处理系统,样品机器人能够在测量开始前刺穿密封铝坩埚的盖子,或取下未密封坩埚的保护盖。这意味着您的样品受到保护,样品质量在实验开始前不会改变。

梅特勒-托利多差示扫描量热仪还可以集成许多其他 选件和附件 ,包括 DSC 显微镜套件DSC 光量热套件和各种高灵敏度 MultiSTAR® DSC 陶瓷传感器,以最大限度地提高性能。

此外,我们的 DSC 仪器可以与我们的 STARe 软件 集成,以无与伦比的评估功能增强您的热分析。该软件的模块化设计、直观的灵活性和自动化功能简化了您的工作流程,确保了受监管行业的全面合规性。

差示扫描量热法使用什么热分析软件?

用于差示扫描量热法的热分析软件使用户能够轻松设置和运行实验。这包括定义加热/冷却速率、温度范围和数据采集参数。软件必须准确记录和显示原始 DSC 数据(热流与温度的关系)。它还应提供必要的分析工具,例如峰积分、基线校正和常见热力学参数的计算。

此外,用户应该能够生成清晰且组织良好的报告,总结实验数据、分析结果和解释。

梅特勒-托利多提供的热分析 STARe 软件是市场上最完整、最全面的热分析软件,具有无与伦比的灵活性和无限的评估可能性。

差示扫描量热法的局限性是什么?

差示扫描量热法 (DSC) 有一些需要牢记的局限性。

例如,有限的分辨率可能使得难以区分重叠的热效应,例如多个吸热峰或放热峰。在这种情况下,可以使用温度调制DSC方法,甚至可以使用TMA(热机械分析仪)或DMA(动态机械分析仪)仪器。

另一个潜在的限制是 DSC 需要相对较小的样品量(通常为几毫克),这可能不能代表散装材料。小样品会导致信噪比低,而大样品可能不适合坩埚。

DSC 结果可能受样品形态、表面积或粒径分布的影响。因此,样品应该是均匀的,因为样品中的任何杂质或变化都可能影响结果。 仔细的样品制备 是必要的。

某些实验可能需要极高的加热和冷却速率,而使用传统 DSC 无法实现。在这种情况下,快速扫描量热法可能适用于表现出非常快的热事件或反应的材料,并研究使用传统DSC无法实现的重组过程。

虽然 DSC 是一种有价值的热分析技术,但重要的是要考虑这些局限性。