密度测量指南解释了在测量液体密度、比重或浓度时应采取什么措施以避免误差。按照这些建议,你可以在密度测量中取得良好的结果,特别是在数字密度计上。内容包括:
- 测试和调整:定期测试还是定期调整更好?密度计应该多长时间进行一次测试或调整?用哪种物质?应采用哪种公差?
- 样品:用数字密度仪可以测量哪种类型的样品?哪些是困难的样品,如何测量?对测量有什么影响?
- 取样:注射器取样与自动取样系统的差异。如何避免气泡?
- 清洗:如何清洗样品?应该使用哪种溶剂?清洗不当对测量精度有什么影响?
- 结果验证和记录:如何确保测量没有受到气泡或残留溶剂的影响?如何将结果转换成其他单位或浓度?如何自动验证结果是否在产品规格(质量控制)之内?
1.测试和校正
一般认为频繁校正仪器可保证准确的结果是不正确的。 任何校正操作都会导致内部仪器设置发生变化。
如果未正确执行校正,则之后的所有测量都将是错误的。
除了频繁校正之外,较好通过测量精确已知密度(例如蒸馏水或标准)的样本来定期验证系统的测量精度,这称为测试,校准或检查。 然后将测量的折光率与样品的已知标称值进行比较。
一键测试与标准 - 视频
了解如何使用标准品进行测试,以检查密度计或折光仪是否仍在正常工作。
测试(校准)
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校正
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2.粘性样品
粘性样品
测量粘性样品时要小心,并确保样品在将其引入测量池时不含气泡。通常有助于在密闭容器中加热样品并使其在测量前静置几分钟。样品的粘度随着温度升高而降低,并且更容易排出气泡。
梅特勒托利多SC1和SC30自动化装置能够处理粘度高达30'000 mPa·s的样品(相当于液体蜂蜜)。对于具有较高粘度或在室温下甚至是固体的样品(例如石蜡),可以使用加热型SC1H和SC30H。
在测量池中测量粘性样品时产生的剪切力会导致结果不准确,导致仪表显示的密度值通常太高。所有梅特勒托利多DM密度计都能自动校正样品粘度测量误差。如果您的密度计具有此类粘度校正,如果您希望获得粘度大于25 mPa·s的样品的较佳精度,请将其处于开启状态。
刺激性样品
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挥发性样品
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溶解气体的样品
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非均质样品/悬浮液
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3.进样
用注射器
使用注射器进行手动样品处理取决于操作员,这意味着容易于出错,难以复制并且耗费时间。 确保操作员接受过适当的培训,并以可重复的方式注入样品。
不要只是仅仅填充测量池! 污染可能留在测量池中并引起测量误差:
确保样品从测量池中出来至少10厘米,以便污染物质被推出,只有新样品留在测量池内。
以慢速和层流(每秒5-10厘米)填充测量池,以确保测量池完全润湿(沿着壁没有被困气泡)。 确保注射器中没有空气。 必须在不停止的情况下缓慢且连续地按压柱塞。
自动灌装
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避免气泡
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自动密度测定 - 视频
从注射器切换到使用SC1进行自动化,改善密度测量,提高准确性并避免操作员导致的结果误差。
4.清洗
之前测量的样品残留并不总是可见的。例如:如果测量含有油或脂肪的样品,会导致非常薄的油膜涂覆测量池。为防止这种情况,应使用合适的冲洗溶液(如下所述)在每次测量后清洁测量池并干燥彻底。.
如果所有测量的样品都是相似的并且能够溶解测量池中的残留物(例如,当密度计用于测量不同的果汁时),也可以使用新样品进行大量过采样量以确保彻底清除残留样品(“分析清洗”)。
限制:
- 至少使用取样泵(例如梅特勒托利多FillPal™),使用注射器难以实现适当的过采样量
- 将泵的取样管浸入样品中,然后将其取出,以便将空气吸入管中(管中约2-3厘米的空气)并将其再次浸入样品中。在充满测量池之前重复此过程5次。这可确保将旧样品正确地从测量池中冲洗出来。
- 验证程序以确保维持所需的可重复性和错误限制。首先测量较关键的样品(例如,糖含量较高的样品),然后测量去离子水,再重复此步骤几次。
- 如果例如测量含糖产品,确保在每次测量之间测量池保持充满样品或水,以避免样品变干并使测量池上的糖结晶。
- 每个工作日后至少一次完全清洁和干燥(如下所述)测量池。
冲洗
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干燥
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Fully automatic cleaning
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自动密度测定 - 视频
从注射器切换到使用SC1进行自动化,改善密度测量,提高准确性并避免操作员导致的结果误差。.
5.结果验证和文件
自动结果转换
一般必须使用表格转换结果。 从表中查找是容易出错且耗时的。 使用内置表格进行自动转换(例如酒精,白利糖度,根据API的温度补偿)可防止读取或计算错误并节省时间。 较新一代数字密度计可以使用内置转换表直接在所需单元中显示结果。 梅特勒托利多DM密度计必须遵循内置结果单位/浓度表:
- 重量轻,重量轻,Baumé,T waddell
- 糖:柏拉图,白利糖度(Emmerich,NBS 113),HFCS 42/55,反转糖,KMW,Oechsle,Babo
- 酒精:OIML, AOAC, Proof Degree, HM C&E, Gay Lussac
- Petro:原油,精炼产品和润滑油的API度和重力表
- 较多30个自定义的浓度表(可以作为表格或公式输入)
错误检测
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结果限制
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合适的文档
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