Krystalliseringsmekanismer kan studeres ved hjælp af tre hovedteknikker: visuel observation, offline mikroskopi og realtidsmikroskopi. Fordele og ulemper ved hver er beskrevet nedenfor.
Visuel observation. Visuel observation kan hjælpe med at bestemme, hvad der sker i en krystalliseringsmekanisme på et grundlæggende niveau. Hvis krystallisation forekommer, bliver opløsningen grumset. Mens den visuelle observation af krystalliseringsmekanismer er enkel, afsløres meget lidt med hensyn til den faktiske krystalliseringsmekanisme i realtid.
Offline partikelanalyse. Traditionel partikelstørrelsesanalyse ved hjælp af en offline analysator er en kraftfuld og udbredt teknik til måling af partikelstørrelse i kvalitetskontrollaboratorier (QC). Eksempler på traditionelle partikelstørrelsesanalyseteknikker inkluderer sigtning, laserdiffraktion, dynamisk lysspredning og elektrozonesensor. Denne tilgang gør det muligt for QC-laboratorier at kontrollere specifikationen af partikler i slutningen af en proces mod en bestemt specifikation og identificere afvigelser fra de krævede partikelegenskaber.
Offline partikelstørrelsesanalyse er en kraftfuld og udbredt teknik til måling af partikelstørrelse og til sammenligning med en sæt specifikation i QC. Med omhu kan traditionel partikelstørrelsesanalyse bruges til at identificere variationer i produktkvalitet og kan bruges til at sikre, at produkter opfylder de specifikationer, der kræves af producenter, deres kunder og tilsynsmyndigheder, der fører tilsyn med kvaliteten af produkter, der når offentligheden.
Imidlertid egner traditionel partikelstørrelsesanalyse sig ikke godt til at karakterisere partikler kontinuerligt, når procesparametre ændres, og derfor er de ikke specielt velegnede til opgaven med procesoptimering. Det er ekstremt vanskeligt at stole på en enkelt offline prøve, uanset hvor pålidelige de opnåede data er, for fuldstændigt at forstå partikeladfærd fra begyndelsen til slutningen af en proces. For at udvikle virkelig effektiv procesforståelse og omsætte dette til meningsfulde forbedringer for processen, er der behov for kontinuerlige målinger, der karakteriserer partikler i realtid, som de naturligt eksisterer i processen. Med disse oplysninger kan partikelmekanismer som vækst, brud og agglomerering observeres direkte, procesparametrenes indflydelse på systemet kan bestemmes, og en optimeret rute til de ønskede partikelegenskaber kan identificeres og implementeres hurtigt.
Partikelmåling under processen. Partikelmåling i processen er typisk afhængig af at indsætte et sondebaseret instrument i en processtrøm til direkte måling af partikler, som de naturligt findes i processen. Denne type måling sker ved fuld proceskoncentration og kræver ikke prøveudtagning. Sonder kan typisk anvendes på tværs af en række skalaer og installationsmiljøer, lige fra små laboratoriereaktorer til produktionsbeholdere og rørledninger i fuld skala.
Procesmåling af partikler er særligt velegnet til at udvikle procesforståelse for komplekse partikelsystemer og til bestemmelse af de passende parametre, der er nødvendige for at levere partikler med de ønskede egenskaber. Procespartikelmåling supplerer også traditionel partikelstørrelsesanalyse ved at understøtte kvalitetskontrolindsatsen gennem identifikation og afhjælpning af procesforstyrrelser under produktionen. Dette kan hjælpe med at:
- Undgå fejl i forbindelse med ikke-repræsentative stikprøver
- Undgå fysiske ændringer af partiklen som følge af prøveudtagning, transport, opbevaring, prøveforberedelse og flow gennem offlinemåleinstrumentet
- Få kontinuerlig og realtidsinformation om partikelsystemet, da procesparametre ændrer sig
- Karakteriser partikler, hvor prøveudtagning er udfordrende på grund af temperatur, tryk eller toksicitet
- Overhold direkte virkningen af forstyrrelser og forsætlige procesforstyrrelser