Các nhà khoa học kiểm soát được các quá trình kết tinh bằng cách kiểm soát cẩn thận mức độ bão hoà chủ đạo trong suốt quá trình. Khi một dung dịch bão hòa được làm mát, hệ thống đi vào một khu vực ổn định, nơi dung dịch trở thành bão hòa, nói cách khác, nhiều chất tan trong dung dịch mà đường cong hòa tan dự đoán. Khi làm nguội tiếp tục diễn ra, một nhiệt độ nhất định sẽ đạt được khi quá trình tạo mầm tinh thể xảy ra, giới hạn ổn định.
Khi đạt đến giới hạn ổn định và quá trình kết tinh bắt đầu, quá trình siêu bão hòa được sử dụng và cuối cùng nồng độ pha lỏng sẽ đạt đến trạng thái cân bằng ở đường cong hòa tan.
Vì siêu bão hoà là động lực cho quá trình tạo mầm tinh thể và sự tăng trưởng của tinh thể và cuối cùng sẽ quyết định sự phân bố kích thước tinh thể cuối cùng, điều quan trọng là phải hiểu được khái niệm về siêu bão hòa.
Tạo mầm là sự ra đời của mầm tinh thể mới - hoặc đồng thời từ dung dịch (tạo mầm sơ cấp) hoặc trong sự hiện diện của các tinh thể hiện có (tạo mầm thứ cấp). Tăng trưởng tinh thể là sự gia tăng kích thước (hoặc chính xác hơn “chiều dài đặc trưng”) của tinh thể khi chất tan được lắng đọng từ dung dịch. Mối quan hệ giữa siêu bão hòa, tạo mầm và tăng trưởng được xác định bằng một phương trình (được đơn giản hoá một phần) do Nyvlt nêu ra (Tạp chí Tăng trưởng tinh thể, Tập 3-4, 1968, Trang 377-383)
Đối với các hệ thống kết tinh hữu cơ, giá trị của trình tự tăng trưởng (g) thường là giữa 1 và 2 và giá trị của trình tự tạo mầm (b) thường là từ 5 đến 10. Khi chúng ta tính các phương trình này cho quá trình kết tinh hữu cơ lý thuyết tầm quan trọng sự bão hòa quá độ trở nên rõ ràng. Ở trạng thái bão hòa thấp, các tinh thể có thể phát triển nhanh hơn tạo mầm, kết quả là phân bố kích thước tinh thể lớn hơn. Tuy nhiên, ở độ bão hoà cao hơn, tạo mầm tinh thể chiếm ưu thế so với tăng trưởng tinh thể, cuối cùng dẫn đến các tinh thể nhỏ hơn. Trong hình bên phải, siêu bão hòa liên quan đến tạo mầm, tăng trưởng và kích thước tinh thể minh hoạ rõ ràng cách kiểm soát siêu bão hòa là điều cực kỳ quan trọng khi tạo ra các tinh thể có kích thước và sự phân bố mong muốn.
Các kỹ thuật hiện đại như ReactIR, được Barett và cộng sự nêu ra ở đây (Nghiên cứu và Thiết kế Kỹ thuật hóa học, Tập 88, Số 8, Tháng 8 năm 2010, Trang 1109-1119)) cho phép các vết hoà tan phát triển nhanh chóng và dễ dàng, và mức độ siêu bão hòa chiếm ưu thế được theo dõi liên tục trong suốt thí nghiệm kết tinh. Tốc độ làm mát nhanh hơn dẫn đến sự tạo mầm ở nhiệt độ thấp hơn và mức độ bão hòa quá mức cao nhất trong suốt quá trình. Sự làm mát chậm lại làm cho nhiệt độ tạo mầm cao hơn và quá trình bão hoà thấp trong suốt quá trình. Một giờ làm mát khối lập phương (chậm ở đầu tiên và nhanh ở cuối) có mức độ trung bình của supersaturation trong suốt. Ảnh hưởng của sự thay đổi độ bão hòa khác nhau đối với kích thước tinh thể và sự phân bố hình dạng có thể được quan sát rõ ràng bằng cách so sánh hình ảnh của ParticleView (một kính hiển vi thời gian thực dựa trên thăm dò) cho mỗi thí nghiệm. Các kết quả siêu bão hòa cao hơn tạo ra các tinh thể nhỏ nhất - vì sự tạo mầm sẽ có ưu thế hơn sự tăng trưởng.
Nghiên cứu trường hợp về Kiểm soát sự bão hòa
Sử dụng dữ liệu thực nghiệm, phần lớn đã được thực hiện trong giám sát quá trình siêu bão hòa và ước lượng động học kết tinh. Cách tiếp cận đã được mở rộng để cho phép kiểm soát dựa trên mô hình các quá trình kết tinh.
Hoạt động của các đơn vị kết tinh tạo cơ hội duy nhất để nhắm mục tiêu và kiểm soát kích thước tinh thể tối ưu và sự phân bố hình dạng. Làm như vậy có thể làm giảm đáng kể thời gian lọc và làm khô, tránh được các vấn đề bảo quản, vận chuyển, và thời hạn sử dụng, và đảm bảo một quy trình nhất quán và lặp lại với chi phí thấp hơn.
Tài liệu này mô tả việc sử dụng một phương pháp không cần hiệu chuẩn, trong đó nhiệt độ trong quá trình làm mát tinh thể được điều khiển tự động trong dung môi nước / IPA để duy trì mức độ siêu bão hòa liên tục.
Một phương pháp được trình bày tạo điều kiện thuận lợi cho việc sử dụng không cần hiệu chuẩn quang phổ ATR-FTIR tại chỗ để sản xuất và kiểm soát quỹ đạo quá trình siêu bão hòa định tính.
Tài liệu này bao gồm các chiến lược cơ bản và nâng cao để tối ưu hóa kích thước tinh thể và phân phối hình dạng.
Recrystallization is a technique used to purify solid compounds by dissolving them in a hot solvent and allowing the solution to cool. During this process, the compound forms pure crystals as the solvent cools, while impurities are excluded. The crystals are then collected, washed, and dried, resulting in a purified solid product. Recrystallization is an essential method for achieving high levels of purity in solid compounds.
Các đường cong hòa tan (hình bên phải) thường được sử dụng để minh họa mối quan hệ giữa độ hòa tan, nhiệt độ và loại dung môi. Bằng cách vẽ đồ thị nhiệt độ và độ hòa tan, các nhà khoa học tạo ra khuôn khổ cần thiết để phát triển quá trình kết tinh mong muốn. Ở đây, độ hòa tan của vật liệu nhất định trong dung môi A là cao có nghĩa là nhiều vật liệu hơn có thể được tinh thể hóa trên một đơn vị khối lượng của dung môi. Dung môi C có độ hòa tan thấp ở mọi nhiệt độ, cho thấy nó có thể là một chất chống hòa tan hữu ích cho vật liệu này
Các nhà khoa học và kỹ sư giành quyền kiểm soát các quá trình kết tinh bằng cách điều chỉnh cẩn thận mức độ siêu bão hòa trong quá trình. Siêu bão hòa là động lực cho quá trình tạo mầm và tăng trưởng kết tinh và cuối cùng sẽ ra lệnh phân phối kích thước tinh thể cuối cùng.
Các công nghệ dựa trên đầu dò trong quá trình được áp dụng để theo dõi sự thay đổi kích thước hạt và hình dạng ở nồng độ đầy đủ mà không cần pha loãng hoặc chiết xuất. Bằng cách theo dõi tốc độ và mức độ thay đổi của các hạt và tinh thể trong thời gian thực, các tham số quy trình chính xác cho hiệu suất kết tinh có thể được tối ưu hóa.
Giao hạt là một trong những bước quan trọng nhất trong việc tối ưu hóa hành vi kết tinh. Khi thiết kế một chiến lược gieo hạt, các tham số như: kích thước hạt giống, tải hạt giống (khối lượng) và nhiệt độ bổ sung hạt giống phải được xem xét. Các tham số này thường được tối ưu hóa dựa trên động học quá trình và các đặc tính hạt cuối cùng mong muốn và phải duy trì nhất quán trong quá trình mở rộng quy mô và chuyển giao công nghệ.
Liquid-Liquid phase separation, or oiling out, is an often difficult to detect particle mechanism that can occur during crystallization processes.
Trong quá trình kết tinh chống phá hủy, tốc độ bổ sung dung môi, vị trí bổ sung và pha trộn tác động đến quá trình siêu bão hòa cục bộ trong một tàu hoặc đường ống. Các nhà khoa học và kỹ sư sửa đổi kích thước và số lượng tinh thể bằng cách điều chỉnh giao thức bổ sung chống phá hủy và mức độ siêu bão hòa.
Động học kết tinh được đặc trưng bởi hai quá trình chi phối, động học tạo mầm và động học tăng trưởng, xảy ra trong quá trình kết tinh từ dung dịch. Động học hạt nhân mô tả tốc độ hình thành của một hạt nhân ổn định. Động học tăng trưởng xác định tốc độ hạt nhân ổn định phát triển thành tinh thể vĩ mô. Các kỹ thuật tiên tiến cung cấp kiểm soát nhiệt độ để sửa đổi độ siêu bão hòa và kích thước và hình dạng tinh thể.
Thay đổi quy mô hoặc điều kiện pha trộn trong một mát kết tinh có thể trực tiếp ảnh hưởng đến động học của quá trình kết tinh và kích thước tinh thể cuối cùng. Hiệu quả truyền nhiệt và dẫn chất rất quan trọng cần xem xét cho các hệ thống làm lạnh và chống hòa tan tương ứng, trong đó gradien nhiệt độ hoặc nồng độ có thể tạo ra tính không đồng nhất ở mức siêu bão hoà phổ biến
Crystal polymorphism describes the ability of one chemical compound to crystallize in multiple unit cell configurations, which often show different physical properties.
Protein crystallization is the act and method of creating structured, ordered lattices for often-complex macromolecules.
Lactose crystallization is an industrial practice to separate lactose from whey solutions via controlled crystallization.
A well-designed batch crystallization process is one that can be scaled successfully to production scale - giving the desired crystal size distribution, yield, form and purity. Batch crystallization optimization requires maintaining adequate control of the crystallizer temperature (or solvent composition).
Continuous crystallization is made possible by advances in process modeling and crystallizer design, which leverage the ability to control crystal size distribution in real time by directly monitoring the crystal population.
The MSMPR (Mixed Suspension Mixed Product Removal) crystallizer is a type of crystallizer used in industrial processes to produce high-purity crystals.
Recrystallization is a technique used to purify solid compounds by dissolving them in a hot solvent and allowing the solution to cool. During this process, the compound forms pure crystals as the solvent cools, while impurities are excluded. The crystals are then collected, washed, and dried, resulting in a purified solid product. Recrystallization is an essential method for achieving high levels of purity in solid compounds.
Các đường cong hòa tan (hình bên phải) thường được sử dụng để minh họa mối quan hệ giữa độ hòa tan, nhiệt độ và loại dung môi. Bằng cách vẽ đồ thị nhiệt độ và độ hòa tan, các nhà khoa học tạo ra khuôn khổ cần thiết để phát triển quá trình kết tinh mong muốn. Ở đây, độ hòa tan của vật liệu nhất định trong dung môi A là cao có nghĩa là nhiều vật liệu hơn có thể được tinh thể hóa trên một đơn vị khối lượng của dung môi. Dung môi C có độ hòa tan thấp ở mọi nhiệt độ, cho thấy nó có thể là một chất chống hòa tan hữu ích cho vật liệu này
Các công nghệ dựa trên đầu dò trong quá trình được áp dụng để theo dõi sự thay đổi kích thước hạt và hình dạng ở nồng độ đầy đủ mà không cần pha loãng hoặc chiết xuất. Bằng cách theo dõi tốc độ và mức độ thay đổi của các hạt và tinh thể trong thời gian thực, các tham số quy trình chính xác cho hiệu suất kết tinh có thể được tối ưu hóa.
Giao hạt là một trong những bước quan trọng nhất trong việc tối ưu hóa hành vi kết tinh. Khi thiết kế một chiến lược gieo hạt, các tham số như: kích thước hạt giống, tải hạt giống (khối lượng) và nhiệt độ bổ sung hạt giống phải được xem xét. Các tham số này thường được tối ưu hóa dựa trên động học quá trình và các đặc tính hạt cuối cùng mong muốn và phải duy trì nhất quán trong quá trình mở rộng quy mô và chuyển giao công nghệ.
Trong quá trình kết tinh chống phá hủy, tốc độ bổ sung dung môi, vị trí bổ sung và pha trộn tác động đến quá trình siêu bão hòa cục bộ trong một tàu hoặc đường ống. Các nhà khoa học và kỹ sư sửa đổi kích thước và số lượng tinh thể bằng cách điều chỉnh giao thức bổ sung chống phá hủy và mức độ siêu bão hòa.
Động học kết tinh được đặc trưng bởi hai quá trình chi phối, động học tạo mầm và động học tăng trưởng, xảy ra trong quá trình kết tinh từ dung dịch. Động học hạt nhân mô tả tốc độ hình thành của một hạt nhân ổn định. Động học tăng trưởng xác định tốc độ hạt nhân ổn định phát triển thành tinh thể vĩ mô. Các kỹ thuật tiên tiến cung cấp kiểm soát nhiệt độ để sửa đổi độ siêu bão hòa và kích thước và hình dạng tinh thể.
Thay đổi quy mô hoặc điều kiện pha trộn trong một mát kết tinh có thể trực tiếp ảnh hưởng đến động học của quá trình kết tinh và kích thước tinh thể cuối cùng. Hiệu quả truyền nhiệt và dẫn chất rất quan trọng cần xem xét cho các hệ thống làm lạnh và chống hòa tan tương ứng, trong đó gradien nhiệt độ hoặc nồng độ có thể tạo ra tính không đồng nhất ở mức siêu bão hoà phổ biến
A well-designed batch crystallization process is one that can be scaled successfully to production scale - giving the desired crystal size distribution, yield, form and purity. Batch crystallization optimization requires maintaining adequate control of the crystallizer temperature (or solvent composition).