Độ hòa tan và Độ rộng vùng ổn định

• Giới thiệu về kết tinh và kết tủa 
• Siêu bão hòa: Động lực cho kết tinh
• Cách đo kích thước tinh thể

Sự kết tinh đạt được bằng cách giảm độ hòa tan của sản phẩm trong dung dịch bắt đầu bão hoà bằng cách:

• Làm nguội
• Thêm chất chống hòa tan
• Bốc hơi
• Một số kết hợp các phương pháp trên

Một phương pháp phổ biến khác được sử dụng để tạo ra kết tinh là thông qua một phản ứng hóa học, trong đó có hai hoặc nhiều chất phản ứng được trộn lẫn để tạo thành một sản phẩm rắn không hòa tan trong hỗn hợp phản ứng; một ví dụ phổ biến cho quá trình này là phản ứng của một axit và một bazơ để tạo thành muối.

Phương pháp được chọn để kết tinh sản phẩm có thể khác nhau tùy thuộc vào một số yếu tố. Ví dụ, các tinh thể protein nhạy nhiệt độ loại trừ sự làm nguội và bốc hơi và để lại chất chống hòa tan là phương pháp kết tinh phổ biến nhất. Đối với nhiều quá trình kết tinh, làm mát có thể có thuận lợi hơn vì nó có thể đảo ngược được; dung dịch bão hoà có thể được làm nóng lại trong trường hợp hoạt động không tối ưu.

Các đường cong hòa tan (hình bên phải) thường được sử dụng để minh họa mối quan hệ giữa độ hòa tan, nhiệt độ và loại dung môi. Bằng cách vẽ đồ thị nhiệt độ và độ hòa tan, các nhà khoa học tạo ra khuôn khổ cần thiết để phát triển quá trình kết tinh mong muốn. Ở đây, độ hòa tan của vật liệu nhất định trong dung môi A là cao có nghĩa là nhiều vật liệu hơn có thể được tinh thể hóa trên một đơn vị khối lượng của dung môi. Dung môi C có độ hòa tan thấp ở mọi nhiệt độ, cho thấy nó có thể là một chất chống hòa tan hữu ích cho vật liệu này.

Một khi một dung môi thích hợp được chọn, đường cong hòa tan trở thành một công cụ quan trọng cho sự phát triển của quá trình kết tinh hiệu quả. Với thông tin này, có thể chọn nồng độ và nhiệt độ ban đầu hoặc tỉ lệ chống hòa tan, năng suất lý thuyết có thể được tính toán và có thể thực hiện các quyết định quan trọng đầu tiên về cách kết tinh.

Một công cụ dạng đầu dò theo dõi tốc độ và mức độ thay đổi kích thước hạt và tính như là các hạt trong quá trình, ParticleTrack, có thể được sử dụng để đo đường cong độ hòa tan và MSZW (Độ rộng vùng ổn định) bằng cách xác định chính xác điểm tan (điểm trên đường cong độ hòa tan) và điểm tạo mầm (điểm trên MSZW) ở các nồng độ dung môi khác nhau.

Trong một nghiên cứu của Barrett và Glennon (Trans ICHemE, vol. 80, 2002, trang 799-805), một dung dịch không bão hòa được làm nguội với tốc độ chậm và cố định cho đến khi điểm tạo mầm được đo bằng ParticleTrack (Lasentec FBRM) chỉ ra điểm trên MSZW. Tiếp theo, dung dịch được làm nóng từ từ cho đến khi điểm tan chảy được đo cho thấy một điểm trên đường cong hòa tan. Dung môi sau đó được thêm vào hệ thống để giảm nồng độ và quá trình được lặp lại. Bằng cách này, đường cong độ hòa tan và MSZW có thể được đo nhanh chóng trong một phạm vi nhiệt độ rộng.

Trong hình này, đường cong độ hòa tan và (các) độ rộng vùng ổn định cho kali nhôm sunfat được thể hiển. Trong khi đường cong độ hòa tan được điều chỉnh nhiệt động cho một hệ thống dung môi nhất định, MSZW là ranh giới động học và có thể thay đổi tùy thuộc vào các thông số của quá trình như tốc độ làm nguội, kích động, hoặc quy mô. Đặc tính hóa MSZW trong một loạt các điều kiện quá trình có thể giúp các nhà khoa học hiểu được làm thế nào một quá trình kết tinh có thể diễn ra ở các quy mô khác nhau - hoặc trong trường hợp một quá trình rối loạn. Sự biến đổi trong MSZW ở các điều kiện khác nhau có thể chỉ ra rằng hệ thống có thể không thực hiện nhất quán về điểm tạo mầm và động học. Kết quả này có thể biện minh cho việc điều tra khả năng tạo mầm quá trình để xác định điểm tạo mầm cho mỗi thí nghiệm hoặc mẻ.

Yêu cầu thêm thông tin

Cách tiếp cận động để xác định độ hòa tan, chẳng hạn như cách này, đôi khi còn hạn chế về độ chính xác của chúng vì một tốc độ gia nhiệt nhanh có nghĩa là điểm hòa tan chính xác có thể bị đánh giá quá cao. Các phương pháp tĩnh, chẳng hạn như phân tích trọng lượng có thể mang lại độ chính xác hơn - nhưng tốn nhiều thời gian hơn và thực hiện rườm rà. Nhiều kỹ thuật có thể được sử dụng để đo đường cong độ hòa tan và các nghiên cứu gần đây nhằm mục đích dự đoán độ hòa tan ở các dung môi khác nhau đang đưa ra những hứa hẹn mới.

Hoạt động của các đơn vị kết tinh tạo cơ hội duy nhất để nhắm mục tiêu và kiểm soát kích thước tinh thể tối ưu và sự phân bố hình dạng. Làm như vậy có thể làm giảm đáng kể thời gian lọc và làm khô, tránh được các vấn đề về bảo quản, vận chuyển, và thời hạn sử dụng, và đảm bảo một quy trình nhất quán và lặp lại với chi phí thấp hơn.

Việc đánh giá liên tục tài liệu về kết tinh này được cô đọng thành một bản tóm tắt đưa ra các hướng dẫn để hiểu được và tối ưu hoá các hoạt động đơn vị thử thách của sự kết tinh và kết tủa.

Bộ sách trắng này bao gồm các chiến lược cơ bản và nâng cao để tối ưu hóa kích thước tinh thể và phân phối hình dạng.

Khám phá cách xu hướng quy trình dựa trên hình ảnh có thể cắt giảm thời gian chu kỳ kết tinh và nâng cao chất lượng trong khi vẫn duy trì kích thước và hình dạng tinh thể tương tự.