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次に弊社の専門家がMETTLER TOLEDO Compact滴定装置およびカールフィッシャー滴定法の滴定に関するよくある質問の回答を提供します。
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- カールフィッシャー滴定法の容量法と電量法のちがいはなにですか?
- いつ隔膜ありまたはなしのセルを使用するべきですか？
- どのくらいの頻度で自分の滴定液を標準化する必要がありますか？
- カールフィッシャー滴定装置の乾燥チューブ乾燥剤の交換時期はどのようにわかりますか？
- どのように自動滴定装置で方法を検証しますか？
- カールフィッシャー滴定液を標準化するために一番良い方法はなにですか？
- 正確で明瞭な結果を得るためには、天秤をどの分解能にする必要がありますか？
- どのくらいの頻度でカールフィッシャー滴定装置の滴定ビーカー内の溶剤を交換する必要がありますか？
カールフィッシャー滴定法の容量法と電量法のちがいはなにですか?
滴定液はビュレットで直接サンプルに追加したり(容量法)、滴定セルで電気化学的に生成したり(電量法)できます。
容量法滴定は水分が50-100 ppm (0.005-0.01%)以下など非常に少ない場合、カールフィッシャーの方法に従って水分量を決定するために使用されます。
いつ隔膜ありまたはなしのセルを使用するべきですか？
C20 および C30には、隔膜有りまたは無しの2つの電量計セルがご利用いただけます。ほとんどの場合、メンテナンスがほとんどいらない隔膜なしのセルをお勧めします。 その革新的なデザインにより、METTLER TOLEDOが提供するこの隔膜なしのセルは、オイルの水分量を決定するために使用することもできます。
隔膜付きのセルは、ケトンを含む物質の水分量を決定するなどの用途に推奨されています。最も高い精度が必要な場合にも推奨されています。
どのくらいの頻度で自分の滴定液を標準化する必要がありますか？
一般に、これは滴定液の安定性や濃度の低減の原因となる汚染防止の対策により異なります。この滴定保護の最もよくある例は、ヨウ素溶液など褐色のビンで光に敏感な滴定液を保存する、モレキュラーシーブやシリカゲルを使用してカールフィッシャー滴定を湿度から保護する、二酸化炭素の吸収から水酸化ナトリウムなどの強い塩基の保護です。
カールフィッシャー滴定装置の乾燥チューブ乾燥剤の交換時期はどのようにわかりますか？
この質問への最も実用的な解決法は、インジケータとして提供するために、乾燥チューブに青いシリカゲルを添加することです。このゲルレイヤーにピンクがうっすらと見えるとすぐに、乾燥剤を交換または再生成してください。また、背景のドリフトが増加してくると、乾燥剤の交換時期であることを意味します。
どのように自動滴定装置で方法を検証しますか？
滴定方法を検証するときは、正確性、再現性、直線性、システムのエラー、頑強さ、堅牢性、および決定制限などを確認する必要があります。この検証をどのように行うかについての推奨情報は、品質管理、検証のセクション、またはMETTLER TOLEDOアプリケーション説明書16の滴定方法の検証を参照してください。
カールフィッシャー滴定液を標準化するために一番良い方法はなにですか？
カールフィッシャー試薬を標準化するために、まず純水になるように一番良い基準が期待されています。ただし、水が最初の標準要件を満たさず、計量中不安定で、分子量が十分に高くなりません。2つ目に特に小さいサンプルの計量では正確さに問題があるため、ある程度の滴定液を提供することです。
純水の代わりに、認証された標準の溶液では、さまざまな濃度範囲で1g(または1mL)あたり0.1mg～10mgの水分を取得できます。これにより、より適したサンプルサイズを計量できます。
3つ目は、水分含有量が正確にわかっている固体サンプルを使用することです。最も標準のものは酒石酸ナトリウム二水化物です。この標準には、15.66%の水分含有量を与える晶析の2つの水が含まれています。この標準の利点は、安定して水分量が保証され、細かく砕いた微粉でも利用できることです。100%の純水と比べて水分量が15.66%だけなので、かなり正確にある程度のサンプルサイズを計量することができ、よい滴定液の力価を確約します。この標準の唯一の欠点は、メタノールの溶解度が制限されることです。これは、カールフィッシャー溶媒に最もよく使用されています。規則によると、標準の約0.15gは40mLのメタノールに溶解します。一連のサンプルで濃度決定のために結果が増加すると、不完全な溶解を示します。この制限された溶解度を提供することを考慮すると、酒石酸ナトリウム二水化物がカールフィッシャーの試薬の濃度測定において標準の選択になります。
正確で明瞭な結果を得るためには、天秤をどの分解能にする必要がありますか？
この質問への回答は、予期した結果、サンプルの均質性など様々なことによって異なります。この両方が最適なサンプルサイズ、最終結果で必要な小数点以下の桁数および正確度を決定します。ただし、一般的な規則ではサンプル分銅には少なくても4つの有効桁数が必要です。次にいくつかの推奨を示します。
サンプルサイズの最小の小数点以下の桁数
1-10g ..................................3
0.1 - 1g ...............................4
0.01 - 0.1g .........................5
どのくらいの頻度でカールフィッシャー滴定装置の滴定ビーカー内の溶剤を交換する必要がありますか？
この質問でまず一番にでてくる回答は、サンプルが溶解しなくなったらすぐに溶剤を交換するというものです。ただし、これは溶剤を変更する1つの理由にしかすぎません。2番目に考えられる理由は、ヨウ素が含まれている二液型試薬滴定液に適用され、溶剤にはカールフィッシャー反応に必要なその他のすべての化学成分が含まれます。その他の化学成分のひとつは二酸化硫黄で、これは溶剤の溶解ひょう量を超える前に枯渇できます。通常の規則では、これらの2つのコンポーネントのシステムの溶剤には、溶解1mLでは約7mgの保水量があります。よって40mLの溶剤では、溶剤の交換が必要になるまでに280mgの水分を保有できることを意味します。通常の滴定液は5mg/mLの濃度なので、280mLの水には56mLの滴定液が必要になります。
