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Home Reattori automatici e analisi in situ Sistemi di campionamento automatico

Sistema di campionamento automatico dei reattori

EasySampler per un campionamento rappresentativo e senza operatore

Il campionamento automatico consente di incrementare la produttività affrontando le sfide associate agli strumenti di campionamento manuale come pipette e siringhe. EasySampler™ è la soluzione ottimale e intuitiva per il campionamento automatico delle reazioni chimiche in linea. Questa estensione intuitiva semplifica il workflow sperimentale di ogni chimico, risparmiandogli le laboriose attività di campionamento manuale.

EasySampler è una soluzione per il campionamento automatico senza operatore, in grado di produrre campioni di alta qualità 24 ore su 24 per analisi offline standard, tra cui HPLC. Questa esclusiva tecnologia basata su sonda è dotata di una microtasca brevettata e consente di:

  • Eseguire il campionamento e il quenching in situ e alle condizioni di reazione
  • Prelevare i campioni a intervalli predefiniti
  • Diluire il campione in preparazione dell'analisi offline
  • Funzionamento semplice senza conoscenze specialistiche

Sistema di campionamento automatico in linea EasySampler

Sistema di campionamento automatico in linea EasySampler
Aumentate la produttività ed eliminate le attività laboriose.
Sistema di campionamento automatico per reattori EasySampler 1210

Sistema EasySampler 1210

EasySampler elimina le difficoltà legate al campionamento: acquisire campioni analitici rappresentativi e riproducibili dalle reazioni chimiche non è mai stato così semplice.

Automazione e autonomia
Ottenete profili di reazione chiari e completi e migliorate la resa e la qualità dei prodotti, senza perdere neanche un campione.

Campioni di qualità superiore
Ottenete informazioni di reazione migliori collegando le condizioni di processo ai punti in cui si formano le specie.

Ampia gamma di prodotti chimici
Campionamento semplificato di un'ampia gamma di prodotti chimici, tra cui impasti e reazioni sensibili all'aria e all'umidità, anche a temperature e pressioni elevate.

campionamento automatico nelle reazioni chimiche

Campioni predisposti per HPLC 24 ore su 24

Maggiore comprensione e incremento della produttività

Gli obblighi della giornata (o nottata) lavorativa spesso non consentono di campionare le reazioni con la frequenza richiesta, il che porta alla perdita o alla mancanza di dati. Spesso, i punti dati mancanti non consentono di conoscere il punto finale ottimale né di comprendere informazioni importanti sulla formazione di impurità. EasySampler esegue campionamenti rappresentativi e riproducibili, inclusi il quenching e la diluizione in situ, fornendo campioni pronti per LC in qualsiasi momento.

Il campionamento dai reattori con EasySampler ottimizza il workflow e la produttività dei ricercatori, consentendo una maggiore comprensione delle reazioni ed eliminando le laboriose attività di campionamento manuale. Per incrementare ulteriormente la produttività, il campionamento può essere programmato o attivato automaticamente in funzione dei parametri di processo variabili, tra cui temperatura, agitazione, dosaggio, pH o altre informazioni di processo in tempo reale.

filtro campionamento automatico

filtro campionamento automatico

Campionamento della fase di soluzione con il filtro EasyFrit

Campionamento automatico per lo sviluppo del processo di cristallizzazione

Ampliate le capacità di EasySampler con l'integrazione perfetta di EasyFrit. Il filtro EasyFrit è compatibile con tutte le sonde EasySampler e consente un campionamento selettivo della fase della soluzione nonostante la presenza di particelle in sospensione. Questo strumento offre una soluzione di campionamento automatico facile da usare per gli studi sulla cristallizzazione.

EasySampler insieme a EasyFrit semplifica la raccolta di grandi quantità di dati attraverso una cristallizzazione controllata. L'integrazione di questa soluzione in una workstation di ingegneria delle particelle consente di comprendere meglio la fase della soluzione tramite la creazione di profili di impurità, la rivelazione degli effetti della supersaturazione sulle impurità e la fornitura di informazioni cinetiche e termodinamiche sul processo di cristallizzazione.

Avanzamento delle reazioni rappresentativo

Eliminazione delle lacune critiche nei dati

L'intuitivo touchscreen di EasySampler consente ai ricercatori di programmare in anticipo le sequenze di campionamento e diluizione, per monitorare l'avanzamento della reazione nel tempo senza interventi manuali. Ciò consente a ogni ricercatore di acquisire in modo riproducibile un campione rappresentativo per analisi offline, come HPLC o risonanza magnetica nucleare, con l'obiettivo di comprendere percorsi di reazione, cinetica, intermedi e profili di impurità.

Il campionamento automatico con EasySampler può essere utilizzato in palloni con fondo sferico e reattori da laboratorio incamiciati. In alternativa, può essere integrato facilmente in reattori chimici automatici. In tal modo è possibile individuare immediatamente l'impatto delle diverse condizioni di processo sulle prestazioni della reazione. 

generazione di report sul campionamento automatico
dimostrazione di un campionamento chimico automatico da parte di Pfizer

Pfizer valuta il campionamento automatico

Scoprite in questo libro bianco i quattro casi in cui i ricercatori Pfizer hanno utilizzato con successo il campionamento automatico senza operatore di reazioni chimiche, riuscendo a:

  1. Rimuovere le barriere per la determinazione del profilo delle impurità e della cinetica in una reazione di Ullman
  2. Aumentare la sicurezza con la misura degli effetti dei parametri di processo su una reazione imidazolica
  3. Incrementare la produttività tramite l'individuazione del punto finale di reazione di una attivazione del legame C-H
  4. Assicurare uno scale-up efficace per una reazione di amminazione

Tra le reazioni campionate con successo da Pfizer compaiono:

  • Impasti densi
  • Miscele scure con sali inorganici
  • Miscele trifasiche
  • Reazioni sensibili all'ossigeno

Reazioni complesse dei campioni

Dagli impasti alle temperature elevate

Il campionamento manuale non sempre fornisce campioni accurati e riproducibili, soprattutto in reazioni eterogenee e multifase o in reazioni a pressioni e temperature elevate o al di sotto della temperatura ambiente. I ritardi nel quenching portano, generalmente, a risultati variabili e a informazioni analitiche inesatte. EasySampler fornisce un metodo in linea automatico e affidabile per eseguire l'acquisizione e il quenching dei campioni dalle reazioni, anche in condizioni difficili.

La natura flessibile di EasySampler consente ai ricercatori di ottenere campioni di alta qualità da molteplici processi realizzati con qualunque strumento, da quelli per vial a quelli per chilogrammi, compresi i recipienti in pressione e i sistemi di reattori.

campionamento automatico di reazioni a temperature elevate

Risultati rappresentativi e riproducibili

Più punti dati di alta qualità per ogni esperimento

Il campionamento automatico è fondamentale per comprendere la reazione, dato che elimina l'errore di campionamento e assicura che i risultati delle analisi offline siano veramente rappresentativi della reazione alle condizioni di processo.

Ecco come si ottengono risultati rappresentativi e riproducibili:

  • Il campionamento avviene nella stessa posizione del reattore, alle condizioni di reazione
  • I campioni presentano l'indicazione di data e ora, per evitare gli errori causati da variazioni nella tracciabilità. I dati possono essere facilmente combinati con i risultati di metodi analitici basati su PAT in linea.
  • La raccolta dei dati è automatica e ininterrotta: aumentano il numero di campioni e la qualità dei dati e viene quindi favorita la raccolta di grandi quantità di dati

vial easysampler

Esposizione limitata alle reazioni chimiche pericolose

Sicurezza a livello di progettazione

Durante il lavoro in laboratorio, i ricercatori sono esposti a potenziali rischi associati a sostanze chimiche pericolose ed esplosive che possono causare lesioni.

Nel prelievo manuale dei campioni mediante strumenti tradizionali, l'operatore deve aprire il reattore, che può trovarsi esposto a sostanze tossiche a temperature o pressioni elevate.

Il sistema di campionamento automatico dei reattori EasySampler riduce la necessità di movimentazione manuale e l'esposizione a sostanze chimiche pericolose ed esplosive, contenendo i rischi e migliorando la sicurezza degli utenti.

touchscreen del sistema di campionamento automatico dei reattori
Sistema di campionamento automatico dei reattori EasySampler

Ampliate le vostre possibilità

Con il kit di connettività, i dati di campionamento EasySampler vengono trasferiti e riportati automaticamente con il sistema automatico di reattori di riferimento.

Aumentate le capacità di automazione e migliorate la produttività combinando il campionamento automatico con i reattori di sintesi. Tutti i dati raccolti da ogni strumento collegato vengono acquisiti al termine di un esperimento. I dati vengono archiviati in una posizione comune ed è possibile attivare le notifiche via e-mail con link ai file per ogni esperimento.

Che cos'è un sistema di campionamento automatico dei reattori e come funziona?

sistema di campionamento automatico dei reattori

sistema di campionamento automatico dei reattori

EasySampler riunisce tre passaggi del campionamento in un'unica attività automatica, eseguendo le operazioni sempre nello stesso modo per produrre campioni accurati e ripetibili.

  • Il campionamento si avvia con la fuoriuscita della microtasca e la sua immersione nella miscela di reazione, per assicurare l'acquisizione di un campione rappresentativo
  • Il quenching in situ interrompe immediatamente la reazione e assicura che il punto nel tempo sia rappresentativo
  • Le successive operazioni di diluizione e distribuzione nel vial completano la preparazione dei campioni per l'analisi offline  

Questi passaggi fanno sì che i campioni siano altamente ripetibili e portino a risultati analitici rappresentativi. Ma, soprattutto, l'automazione consente di acquisire i campioni in momenti programmati o pianificati in anticipo. 

Quali sono alcune applicazioni comuni del campionamento automatico dei reattori?

Cos'è l'intervallo di temperatura della sonda EasySampler?

Alla pressione atmosferica, le sonde EasySampler sono tarate per temperature nell'intervallo da -20 a 140 °C. Si consiglia di sostituire i manicotti dopo aver prelevato 100 campioni in questo intervallo di temperatura alla pressione atmosferica. Per le reazioni a pressioni elevate, comprese tra 1,013 bar e 10 bar, l'intervallo di temperatura è compreso tra 20 e 100 °C. 

Perché usare il campionamento automatico delle reazioni chimiche?

Il campionamento delle reazioni chimiche per l'analisi offline volta a determinare lo stato di avanzamento della reazione o i profili di impurità è una pratica standard. Tuttavia, il processo di campionamento manuale è problematico perché richiede la presenza fisica e l'esperienza di un operatore, soprattutto quando si tratta di reazioni sensibili all'aria, a pressione elevata o derivanti da miscele eterogenee.

I vantaggi dell'automazione del campionamento manuale includono:

  • Maggiore rappresentatività da campione a campione e qualità complessiva dei dati
  • Maggiore produttività dei ricercatori, che non devono più occuparsi di operazioni dispendiose in termini di tempo
  • Maggiore efficienza grazie all'acquisizione di più dati da un singolo esperimento e a un minor numero di ripetizioni
  • Maggiore comprensione di set di dati completi e dettagliati che coprono più ore/giorni
  • Campionamento a intervalli di tempo fissi o in seguito a eventi di reazione come il raggiungimento del setpoint della temperatura o del pH

Automatizzate subito il campionamento con EasySampler.

Il mio reattore è stato prodotto da un altro fornitore; posso comunque utilizzare EasySampler?

Sì, EasySampler può funzionare come strumento indipendente e può essere utilizzato in qualsiasi reattore, compresi reattori a tubo, palloni con fondo sferico, reattori da laboratorio incamiciati (JLR) e reattori da laboratorio automatici (ALR). Alcuni punti da considerare:

  • tutti i modelli di sonde EasySampler hanno un diametro di 9,5 mm
  • è necessario utilizzare un adattatore appropriato per inserire saldamente la sonda EasySampler nella porta del reattore

EasySampler può essere usato per campionare reazioni a pressioni elevate?

Sì. EasySampler è in grado di campionare reazioni sotto pressione se sono soddisfatte tutte le seguenti condizioni: 

  1. Intervallo di pressione: da 1,013 bar a 10 bar (da 14,7 psi a 145 psi) 
  2. Intervallo di temperatura: da 20 a 100 °C 
  3. Volume del reattore: fino a 2500 ml 
  4. Numero di campioni per manicotto: 1 reazione (per un massimo di 24 campioni)
  5. Adattatore per alta pressione: è necessario utilizzare un adattatore per alta pressione appropriato (P/N14474404) per posizionare saldamente la sonda EasySampler nel reattore

Importante: l'uso della sonda EasySampler a una pressione elevata (compresa tra 1,013 bar e 10 bar) riduce l'intervallo di temperatura da 20 °C a 100 °C, il volume massimo del reattore a 2500 ml e il numero massimo di campioni per manicotto a 1 reazione (per un massimo di 24 campioni).

Che cos'è il processo di campionamento automatico?

Il processo di campionamento automatico si riferisce all'uso di sistemi e strumenti automatici per raccogliere campioni per l'analisi in vari settori, come quello farmaceutico e della produzione chimica.

Il campionamento automatico prevede in genere l'uso di un sistema di campionamento progettato per ottenere campioni rappresentativi di materiali o sostanze da un processo. Il campione viene quindi generalmente trasferito allo strumento analitico per l'analisi.

Quali sono i vantaggi del campionamento automatico rispetto a un sistema di iniezione manuale?

Il campionamento automatico offre diversi vantaggi rispetto a un sistema di iniezione manuale, tra cui:

  • Maggiore accuratezza 
  • Maggiore efficienza
  • Uniformità
  • Maggiore sicurezza
  • Risparmio sui costi

Qual è lo scopo del campionamento automatico nella modellazione delle reazioni?

Lo scopo del campionamento automatico nella modellazione delle reazioni è quello di ottenere dati sull'avanzamento della reazione nel tempo e di analizzare il comportamento della reazione in condizioni diverse. I sistemi di campionamento automatico possono essere utilizzati per raccogliere campioni a intervalli regolari, consentendo ai ricercatori di monitorare l'avanzamento della reazione e di identificare gli intermedi, i prodotti e i sottoprodotti della reazione. Queste informazioni possono quindi essere utilizzate per sviluppare modelli matematici per descrivere la reazione e ottimizzare le condizioni di reazione.

Scoprite di più sulla modellazione delle reazioni chimiche.

Quali sono le difficoltà legate al campionamento degli impasti?

Gli impasti sono miscele eterogenee contenenti diversi tipi e dimensioni di particelle, che possono compromettere l'ottenimento di campioni rappresentativi. Le particelle presenti nell'impasto possono causare ostruzioni negli strumenti di campionamento, influenzando l'accuratezza e la rappresentatività del campione.

EasySampler consente un campionamento selettivo della fase della soluzione nonostante la presenza di particelle in sospensione. L'autocampionatore offre una soluzione di campionamento automatico facile da usare per gli studi sulla cristallizzazione.

 

autocampionamento di un impasto semiliquido
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Il campionamento chimico automatico nelle pubblicazioni sottoposte a valutazione inter pares

Il campionamento automatico continuo reso possibile da EasySampler supporta gli studi sulle reazioni e sulla profilazione delle impurità. Un elenco di pubblicazioni tratte da riviste che utilizzano la valutazione inter pares degli studi si concentra su nuove ed entusiasmanti applicazioni di EasySampler da parte di ricercatori attivi in ambito accademico e industriale allo scopo di supportare la raccolta di grandi quantità di dati e far progredire la ricerca.

2024

  • Agrawal, S., Rawal, S. H., Reddy, V. R., & Merritt, J. M. (2024). Use of automation, dynamic image analysis, and process analytical technologies to enable data rich particle engineering efforts at the Drug Substance / Drug Product interface: A case study using Lovastatin. Process Safety and Environmental Protection/Transactions of the Institution of Chemical Engineers. Part B, Process Safety and Environmental Protection/Chemical Engineering Research and Design/Chemical Engineering Research & Design. https://doi.org/10.1016/j.cherd.2024.04.032
  • McMullen, J. P., Wyvratt, B. M., Hong, C. M., & Purohit, A. K. (2024). Integrating Functional Principal Component Analysis with Data-Rich Experimentation for Enhanced Drug Substance Development. Organic Process Research & Development, 28(3), 719-728. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.3c00379

2023

  • Cox, R. J., McCreanor, N. G., Morrison, J. A., Munday, R. H., & Taylor, B. (2023). Copper-Catalyzed Racemization-Recycle of a quaternary center and optimization using a combined Kinetics-DOE/MLR modeling approach. Journal of Organic Chemistry, 88(9), 5275-5284. https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c02588
  • Deem, M. C., & Hein, J. E. (2023). A Method for Converting HPLC Peak Area from Online Reaction Monitoring to Concentration Using Nonlinear Regression. Journal of Organic Chemistry, 88(2), 1292-1297. https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c02737
  • Kaldre, D., Stocker, S., Linder, D., Reymond, H., Schuster, A., Lamerz, J., Hildbrand, S., Püntener, K., Berry, M., & Sedelmeier, J. (2023). Development of a continuous flow grignard reaction to manufacture a key intermediate of Ipatasertib. Organic Process Research & Development. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.3c00235
  • Kukor, A. J., St-Jean, F., Stumpf, A., Malig, T. C., Piechowicz, K. A., Kurita, K., & Hein, J. E. (2023). Guided optimization of a Crystallization-Induced diastereomer transformation to access a key navoximod intermediate. Reaction Chemistry and Engineering, 8(6), 1294-1299. https://doi.org/10.1039/d3re00077j

2022

  • Deadman, B. J., Gian, S., Lee, V. E. Y., Adrio, L. A., Hellgardt, K., & Hii, K. K. (2022). On-demand, in situ, generation of ammonium caroate (peroxymonosulfate) for the dihydroxylation of alkenes to vicinal diols. Green Chemistry. https://doi.org/10.1039/d2gc00671e
  • Deem, M. C., Derasp, J. S., Malig, T. C., Legard, K., Berlinguette, C. P., & Hein, J. E. (2022). Ring walking as a regioselectivity control element in Pd-catalyzed C-N cross-coupling. Nature Communications, 13(1). https://doi.org/10.1038/s41467-022-30255-1
  • Kukor, A. J., Depner, N., Cai, I., Tucker, J. V., Culhane, J. C., & Hein, J. E. (2022). Enantioselective synthesis of (−)-tetrabenazine via continuous crystallization-induced diastereomer transformation. Chemical Science, 13(36), 10765-10772. https://doi.org/10.1039/d2sc01825j
  • LaPorte, A. J., Shi, Y., Hein, J. E., & Burke, M. D. (2022). Stereospecific Csp3 Suzuki–Miyaura Cross-Coupling That Evades β-Oxygen Elimination. ACS Catalysis, 12(17), 10905-10912. https://doi.org/10.1021/acscatal.2c03245
  • Lomont, J. P., Ralbovsky, N. M., Guza, C., Saha-Shah, A., Burzynski, J., Konietzko, J., Wang, S.-C., McHugh, P. M., Mangion, I., & Smith, J. P. (2022). Process monitoring of polysaccharide deketalization for vaccine bioconjugation development using in situ analytical methodology. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 209, 114533. https://doi.org/10.1016/j.jpba.2021.114533
  • Malig, T. C., Kumar, A., & Kurita, K. L. (2022). Online and In Situ Monitoring of the Exchange, Transmetalation, and Cross-Coupling of a Negishi Reaction. Organic Process Research & Development, 26(5), 1514-1519. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.2c00081
  • Spöring, J., Wiesenthal, J., Pfennig, V., Gätgens, J., Beydoun, K., Bolm, C., Klankermayer, J., & Rother, D. (2022). Effective production of selected dioxolanes by sequential bio‐ and chemocatalysis enabled by adapted solvent switching. Chemsuschem, 16(2). https://doi.org/10.1002/cssc.202201981
  • Wheelhouse, K. M. P., Fenner, S., & Whiting, M. (2022). Application of High-Throughput experimentation in identification of conditions for selective nitro group hydrogenation. In Acs Symposium Series (pp. 79-91). https://doi.org/10.1021/bk-2022-1420.ch005

2021

  • Ashworth, I. W., Frodsham, L., Moore, P., & Ronson, T. O. (2021). Evidence of Rate Limiting Proton Transfer in an SNAr Aminolysis in Acetonitrile under Synthetically Relevant Conditions. The Journal of Organic Chemistry. https://doi.org/10.1021/acs.joc.1c01768
  • Jurica, J. A., & McMullen, J. P. (2021). Automation Technologies to Enable Data-Rich Experimentation: Beyond Design of Experiments for Process Modeling in Late-Stage Process Development. Organic Process Research & Development, 25(2), 282-291. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00496
  • Kukor, A. J., Guy, M. A., Hawkins, J. M., & Hein, J. E. (2021). A robust new tool for online solution-phase sampling of crystallizations. Reaction Chemistry and Engineering, 6(11), 2042-2049. https://doi.org/10.1039/d1re00284h
  • Pollack, S. R., & Dion, A. (2021). Metal-Free Stereoselective Synthesis of (E)- and (Z)-N-Monosubstituted β-Aminoacrylates via Condensation Reactions of Carbamates. The Journal of Organic Chemistry, 86(17), 11748-11762. https://doi.org/10.1021/acs.joc.1c01212
  • Zhao, X., Webb, N. J., Muehlfeld, M. P., Stottlemyer, A. L., & Russell, M. W. (2021). Application of a Semiautomated Crystallizer to Study Oiling-Out and Agglomeration Events—A Case Study in Industrial Crystallization Optimization. Organic Process Research & Development, 25(3), 564-575. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00494

2020

  • Malig, T. C., Yunker, L. P. E., Steiner, S., & Hein, J. E. (2020). Online High-Performance Liquid Chromatography Analysis of Buchwald–Hartwig Aminations from within an Inert Environment. ACS Catalysis, 10(22), 13236-13244. https://doi.org/10.1021/acscatal.0c03530
  • Malig, T. C., Tan, Y., Wisniewski, S. R., Higman, C. S., Carrasquillo-Flores, R., Ortiz, A., Purdum, G. E., Kolotuchin, S., & Hein, J. E. (2020). Development of a telescoped synthesis of 4-(1H)-cyanoimidazole core accelerated by orthogonal reaction monitoring. Reaction Chemistry & Engineering, 5(8), 1421-1428. https://doi.org/10.1039/d0re00234h

2019

  • Beutner, G. L., Coombs, J. R., Green, R. A., Inankur, B., Lin, D., Qiu, J., Roberts, F., Simmons, E. M., & Wisniewski, S. R. (2019). Palladium-Catalyzed Amidation and Amination of (Hetero)aryl Chlorides under Homogeneous Conditions Enabled by a Soluble DBU/NaTFA Dual-Base System. Organic Process Research & Development, 23(8), 1529-1537. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.9b00196
  • Carter, H. L., Connor, A. W., Hart, R., McCabe, J., McIntyre, A. C., McMillan, A. E., Monks, N. R., Mullen, A. K., Ronson, T. O., Steven, A., Tomasi, S., & Yates, S. D. (2019). Rapid route design of AZD7594. Reaction Chemistry & Engineering, 4(9), 1658-1673. https://doi.org/10.1039/c9re00118b
  • Huffman, M. A., Fryszkowska, A., Alvizo, O., Borra-Garske, M., Campos, K. R., Canada, K. A., Devine, P. N., Duan, D., Forstater, J. H., Grosser, S. T., Halsey, H. M., Hughes, G. J., Jo, J., Joyce, L. A., Kolev, J. N., Liang, J., Maloney, K. M., Mann, B. F., Marshall, N. M., & McLaughlin, M. (2019). Design of an in vitro biocatalytic cascade for the manufacture of islatravir. Science, 366(6470), 1255-1259. https://doi.org/10.1126/science.aay8484
  • Mennen, S. M., Alhambra, C., Allen, C. L., Barberis, M., Berritt, S., Brandt, T. A., Campbell, A. D., Castañón, J., Cherney, A. H., Christensen, M., Damon, D. B., Eugenio de Diego, J., García-Cerrada, S., García-Losada, P., Haro, R., Janey, J., Leitch, D. C., Li, L., Liu, F., Lobben, P. C., MacMillan, D. W. C., Magano, J., McInturff, E., Monfette, S., Post, R. J., Schultz, D., Sitter, B., Stevens, J. M., Strambeanu, I. I., Twilton, J., Wang, K., & Zajac, M. A. (2019). The Evolution of High-Throughput Experimentation in Pharmaceutical Development and Perspectives on the Future. Organic Process Research & Development, 23(6), 1213-1242. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.9b00140
  • Wang, K., Han, L., Mustakis, J., Li, B., Magano, J., Damon, D. B., Dion, A., Maloney, M. T., Post, R., & Li, R. (2019). Kinetic and Data-Driven Reaction Analysis for Pharmaceutical Process Development. Industrial & Engineering Chemistry Research, 59(6), 2409-2421. https://doi.org/10.1021/acs.iecr.9b03578

2018

  • Nykaza, T. V., Ramirez, A., Harrison, T. S., Luzung, M. R., & Radosevich, A. T. (2018). Biphilic Organophosphorus-Catalyzed Intramolecular Csp2–H Amination: Evidence for a Nitrenoid in Catalytic Cadogan Cyclizations. Journal of the American Chemical Society, 140(8), 3103-3113. https://doi.org/10.1021/jacs.7b13803

2017

  • Malig, T. C., Koenig, J. D. B., Situ, H., Chehal, N. K., Hultin, P. G., & Hein, J. E. (2017). Real-time HPLC-MS reaction progress monitoring using an automated analytical platform. Reaction Chemistry & Engineering, 2(3), 309-314. https://doi.org/10.1039/c7re00026j
  • Rougeot, C., Situ, H., Cao, B. H., Vlachos, V., & Hein, J. E. (2017). Automated reaction progress monitoring of heterogeneous reactions: crystallization-induced stereoselectivity in amine-catalyzed aldol reactions. Reaction Chemistry & Engineering, 2(2), 226-231. https://doi.org/10.1039/c6re00211k
  • Zawatzky, K., Grosser, S., & Welch, C. J. (2017). Facile kinetic profiling of chemical reactions using MISER chromatographic analysis. Tetrahedron, 73(33), 5048-5053. https://doi.org/10.1016/j.tet.2017.05.048

2016

  • Duan, S., Place, D., Perfect, H. H., Ide, N. D., Maloney, M., Sutherland, K., Price Wiglesworth, K. E., Wang, K., Olivier, M., Kong, F., Leeman, K., Blunt, J., Draper, J., McAuliffe, M., O’Sullivan, M., & Lynch, D. (2016). Palbociclib Commercial Manufacturing Process Development. Part I: Control of Regioselectivity in a Grignard-Mediated SNAr Coupling. Organic Process Research & Development, 20(7), 1191-1202. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.6b00070
  • Gurung, S. R., Mitchell, C., Huang, J., Jonas, M., Strawser, J. D., Daia, E., Hardy, A., O’Brien, E., Hicks, F., & Papageorgiou, C. D. (2016). Development and Scale-up of an Efficient Miyaura Borylation Process Using Tetrahydroxydiboron. Organic Process Research & Development, 21(1), 65-74. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.6b00345