A causa della forte crescita nella domanda di batterie ricaricabili agli ioni di litio, i produttori devono soddisfare richieste sempre più impegnative in termini di qualità della produzione e sviluppo continuo dei prodotti.
L'ampio portafoglio METTLER TOLEDO di soluzioni per la caratterizzazione analitica per il laboratorio e bilance di precisione automatiche per la produzione può essere di ausilio nello sviluppo dei processi di garanzia di qualità e nelle procedure di controllo qualità per la produzione di batterie agli ioni di litio.
Le nostre innovative soluzioni destinate al laboratorio e alla produzione industriale supportano la filiera produttiva delle batterie agli ioni di litio in tutte le sue fasi, dalla verifica delle materie prime e dei componenti fino alla produzione e al controllo qualità del prodotto finito
La crescita continua del mercato dei dispositivi elettronici portatili, unita al ritmo incalzante della rivoluzione dei veicoli elettrici, ha determinato una domanda molto elevata di batterie ricaricabili. Le batterie agli ioni di litio rappresentano la tecnologia più avanzata in questo campo. Queste batterie sono caratterizzate da un'alta densità di energia, una buona durata e un basso tasso di autoscarica: sono leggere e potenti e possono essere ricaricate ripetutamente senza una perdita significativa di capacità.
Lo schema qui presentato illustra il principio di funzionamento delle batterie agli ioni di litio. La batteria immagazzina energia che è rilasciata mediante una reazione elettrochimica tra i materiali che costituiscono l'anodo e il catodo. Sia il catodo che l'anodo contengono ioni di litio caricati positivamente.
Durante la scarica, la reazione di ossidazione all'anodo rilascia elettroni e cationi di litio. Gli elettroni raggiungono il catodo attraverso un cavo esterno. Per chiudere il circuito elettrico, i cationi di litio passano attraverso l'elettrolita liquido e il separatore per raggiungere il catodo dove si ricombinano in una reazione di riduzione.
Durante la carica, le reazioni agli elettrodi sono invertite e gli ioni di litio si spostano nella direzione opposta. Gli ioni di litio non partecipano alla reazione elettrochimica complessiva e rimangono nel proprio stato di ossidazione.
Le soluzioni elettrolitiche comunemente utilizzate nelle batterie agli ioni di litio sono costituite da solventi organici (principalmente carbonati ciclici e lineari), sali di litio e vari additivi. Negli elettroliti e negli altri materiali della batteria non deve essere presente acqua, perché persino in quantità minime questa reagisce con l'elettrolita producendo sottoprodotti aggressivi, come l'acido fluoridrico, che compromettono le prestazioni e la sicurezza della batteria. Poiché la presenza d'acqua ha effetti così deleteri, il contenuto d'acqua dell'elettrolita deve essere oggetto di verifiche di routine.
La titolazione coulometrica Karl Fischer è il metodo migliore per determinare il contenuto d'acqua dell'elettrolita in modo accurato e affidabile. Nell'elettrolita è possibile determinare non solo il contenuto d'acqua, ma anche quello del prodotto stesso della degradazione, ossia l'acido fluoridrico (HF), dannoso per la batteria. La titolazione acido-base si è dimostrata un metodo accurato e affidabile per verificare il contenuto di HF nell'elettrolita delle batterie.
La densità di un liquido dipende dalla sua composizione molecolare. Una rapida verifica della densità mediante un densimetro METTLER TOLEDO può contribuire a individuare contaminazioni dell'elettrolita dovute ad acqua e altre impurità.
La calorimetria a scansione differenziale (DSC) viene utilizzata nei processi di controllo qualità relativi alle soluzioni elettrolitiche per studiare la composizione e il contenuto di carbonati, che presentano importanti implicazioni per la stabilità dei cicli, la densità di energia e la sicurezza delle batterie agli ioni di litio. La DSC fornisce anche informazioni sulla fusione e sulla cristallizzazione dell'elettrolita per determinare le temperature minime dei processi di carica/scarica.
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Note applicative:
Le prestazioni e la sicurezza degli elettrodi sono influenzate in modo considerevole dall'invecchiamento e dal deterioramento del materiale catodico attivo dovuti ai processi di carica/scarica.
Fornendo misure accurate per capacità termica, temperature di decomposizione e determinazione delle entalpie, le tecniche di analisi termica sono ausili fondamentali negli studi sulla stabilità termica per la caratterizzazione delle batterie agli ioni di litio. Al fine di acquisire maggiori informazioni sui componenti di degradazione in un singolo esperimento, è possibile combinare le tecniche di TGA o TGA/DSC METTLER TOLEDO con un idoneo sistema di analisi dei gas per eseguire, ad esempio, la spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier, la spettroscopia di massa, la gascromatografia/spettroscopia di massa o la micro gascromatografia/spettroscopia di massa.
Analogamente a quanto previsto per l'elettrolita, le verifiche di catodo e anodo comprendono l'analisi del contenuto d'acqua prima che i componenti siano utilizzati nella batteria. Il fornetto autocampionatore InMotion KF METTLER TOLEDO porta il materiale solido a temperature elevate, ne estrae l'acqua e la convoglia a un titolatore coulometrico Karl Fischer, dove viene individuata.
Inoltre, la titolazione può essere utilizzata per determinare il contenuto di metalli (come cobalto, manganese, ferro e nichel) nel materiale catodico, nonché per verificare la presenza di impurità come cloruri, idrossidi e carbonati.
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Note applicative:
I separatori per le batterie agli ioni di litio hanno un impatto fondamentale sulle performance e sulla durata delle batterie, nonché sulla loro affidabilità e sicurezza. Ad esempio, spesso il deterioramento del materiale del separatore è la causa di cortocircuiti che portano al guasto della cella. Di conseguenza, è molto importante disporre di metodi affidabili per l'analisi e la verifica del separatore.
L'analisi termica è utilizzata per caratterizzare le proprietà termiche dei separatori, che generalmente sono realizzati in poliolefine, come PP o PE. I limiti tecnologici di tali membrane comprendono la resistenza alla penetrazione, il restringimento e la fusione. Queste proprietà possono essere studiate mediante termogravimetria (TGA), calorimetria a scansione differenziale (DSC) e analisi termomeccanica (TMA).
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Per ottenere un prodotto di alta qualità partendo dai materiali iniziali, nella produzione delle batterie è necessario passare attraverso ben 25 fasi, indispensabili ad assicurare la qualità e le prestazioni richieste.
La determinazione del contenuto di umidità mediante termobilancia è fondamentale per assicurare l'uniformità e la tracciabilità in tutta la filiera produttiva.
Le costose materie prime rappresentano fino al 60% dei costi complessivi di produzione delle celle. La pesatura è il metodo più accurato per soddisfare le elevate tolleranze di processo per garantire l'uniformità di formulazione ed evitare costosi sprechi.
Una volta impilati gli elettrodi, per il riempimento degli elettroliti è fondamentale la pesata. Anche se il flusso dell'elettrolita può essere controllato, l'accuratezza dei sistemi di pesata ad alta precisione è in grado di assicurare un controllo qualità completo.
Elementi mancanti o nascosti, che potrebbero cadere accidentalmente nel modulo, potrebbero provocare un incendio e distruggere il prodotto. Una soluzione per evitare che questo accada è utilizzare una bilancia ad alta risoluzione in grado di effettuare una verifica di completezza, eliminando così anche i problemi di rilevazione dovuti alle superfici lucide.
Il contenuto solido negli elettrodi semiliquidi influenza la qualità del rivestimento e, quindi, le prestazioni dell'elettrodo; per questo motivo, durante la produzione degli elettrodi, è fondamentale prevedere un controllo rigoroso dei solidi e del contenuto di umidità. Tale controllo può essere eseguito in modo facile e veloce mediante un analizzatore di umidità alogeno.
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Le prestazioni delle batterie dipendono in larga misura dalla purezza del materiale catodico attivo (CAM) e dalla grandezza delle particelle del materiale precursore o PCAM.
Durante la precipitazione/cristallizzazione, il controllo continuo del pH di processo è molto importante per influenzare la morfologia e la distribuzione delle particelle del PCAM. La variabilità del processo può modificare in modo considerevole il profilo morfologico e va quindi evitata. Un'accurata misura di pH in linea è un prerequisito per assicurare l'uniformità del processo.
Il PCAM in precipitazione (idrossidi metallici) può depositarsi sui sensori di processo e causare la deriva delle misure.
Il sensore intelligente per il pH di processo InPro 4260i METTLER TOLEDO è pensato per i processi di produzione di PCAM con elevate concentrazioni di solidi sospesi. Unito al sistema automatico di pulizia EasyClean 200 METTLER TOLEDO, realizza una soluzione di misura ottimale per assicurare il controllo affidabile del pH di processo del PCAM.
Il reattore richiede un basso livello di ossigeno per evitare l'ossidazione del PCAM. InPro 6850i è il sensore di ossigeno in situ METTLER TOLEDO che, con un ingombro ridotto, misura in modo accurato i livelli di ossigeno nello spazio di testa del reattore e consente il controllo rapido dei gas inerti.
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Guida: ciclo di vita della batteria agli ioni di litio
Garantire prestazioni e sicurezza lungo la catena del valore della batteria: ottimizzare i processi e sfruttare l'alta precisione per garantire le prestazioni e la sicurezza della batteria.
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Domande frequenti
In cosa consiste la verifica delle batterie agli ioni di litio e come funziona?
- Quali sono i vantaggi offerti dalle batterie agli ioni di litio?
- Qual è la durata utile delle batterie agli ioni di litio?
- Qual è la temperatura di funzionamento in sicurezza per le batterie agli ioni di litio?
- Qual è l'impatto della presenza d'acqua all'interno delle batterie agli ioni di litio?
- In quali componenti delle batterie deve essere verificata la presenza d'acqua?
- Prima di inserire l'elettrolita nella batteria è necessario verificare la presenza sia di acqua che di acido fluoridrico?
- Qual è il metodo da preferire per verificare la presenza d'acqua nell'elettrolita?
- Qual è il metodo raccomandato per verificare la presenza d'acqua nel materiale solido del catodo, dell'anodo e del separatore?
- È necessario controllare la densità dell'elettrolita?
- In che modo l'analisi termica può contribuire all'indagine sulla sicurezza delle batterie agli ioni di litio?
- In che modo si può studiare la sintesi del materiale anodico in grafene mediante l'analisi termica simultanea?
- Perché la chiusura del separatore è importante, e come può essere studiata?
- Un materiale aggressivo può danneggiare lo strumento di misura usato per formulare un lotto semiliquido?
- Come si possono tarare le bilance industriali nei macchinari e negli impianti di produzione?
- Quali sono i vantaggi del riempimento dell'elettrolita basato sul peso?
- Quanto accuratamente si può misurare il processo di riempimento dell'elettrolita?
- L'uso di una bilancia industriale consente di individuare elementi nascosti nei moduli delle batterie?
- Perché il controllo accurato del pH di processo è importante durante la produzione del PCAM?
- Come posso evitare la degradazione della PCAM nei cristallizzatori?
- Durante la calcinazione PCAM, come posso essere sicuro che la concentrazione di ossigeno sia al livello richiesto?
1. Quali sono i vantaggi offerti dalle batterie agli ioni di litio?
Le batterie agli ioni di litio possono essere ricaricate centinaia di volte e sono più stabili. Rispetto ad altre batterie ricaricabili, tendono ad avere livelli maggiori di densità di energia e voltaggio e una minore velocità di autoscarica.
2. Qual è la durata utile delle batterie agli ioni di litio?
La durata tipica di una batteria agli ioni di litio è di circa due o tre anni, o da 300 a 500 cicli di carica, a seconda di ciò che si verifica prima.
3. Qual è la temperatura di funzionamento in sicurezza per le batterie agli ioni di litio?
Le batterie agli ioni di litio funzionano al meglio quando sono caricate a una temperatura compresa tra 0 °C e 45 °C. La temperatura ideale per la scarica è compresa tra -20 °C e 60 °C.
4. Qual è l'impatto della presenza d'acqua all'interno delle batterie agli ioni di litio?
L'acqua presente nella batteria agli ioni di litio reagisce con l'elettrolita generando prodotti dannosi come l'acido fluoridrico (HF). Queste sostanze chimiche causano la degradazione degli elettrodi, interferiscono con il funzionamento complessivo e, in definitiva, riducono la capacità della batteria. In più, la presenza d'acqua può dar luogo a reazioni incontrollate, portando all'esplosione della batteria.
5. In quali componenti delle batterie deve essere verificata la presenza d'acqua?
La presenza d'acqua deve essere verificata in tutti i componenti della batteria prima dell'assemblaggio. Tutti i componenti che entrano in contatto tra loro attraverso l'elettrolita liquido.
6. Prima di inserire l'elettrolita nella batteria è necessario verificare la presenza sia di acqua che di acido fluoridrico?
L'impatto negativo dell'acido fluoridrico (HF) sulle prestazioni delle batterie è notorio. Questa sostanza si forma attraverso una reazione dell'elettrolita con l'acqua. La reazione può avvenire all'interno della batteria, ma anche durante il processo di produzione dell'elettrolita. Di conseguenza, prima di inserire l'elettrolita nell'alloggiamento della batteria è importante verificare la presenza non solo d'acqua, ma anche di HF.
7. Qual è il metodo da preferire per verificare la presenza d'acqua nell'elettrolita?
Il metodo migliore per determinare quantità ridotte di contenuto d'acqua dell'elettrolita è la titolazione coulometrica Karl Fischer (KF). L'analisi è rapida e affidabile e non richiede alcuna preparazione del campione. Il campione di elettrolita è introdotto nel recipiente di titolazione e il risultato è disponibile entro uno o due minuti.
8. Qual è il metodo raccomandato per verificare la presenza d'acqua nel materiale solido del catodo, dell'anodo e del separatore?
I campioni solidi non possono essere introdotti direttamente nel recipiente di titolazione Karl Fischer. Di conseguenza, è necessario l'uso di un fornetto per estrarre l'acqua in fase gassosa. Il fornetto InMotion KF porta il campione solido ad alte temperature; quindi, un flusso di azoto secco trasporta l'acqua vaporizzata alla cella di titolazione coulometrica, dove viene individuata. L'analisi è completamente automatica. L'elettrodo è inserito nelle fiale e il metodo è avviato mediante One Click™.
9. È necessario controllare la densità dell'elettrolita?
La densità di un liquido dipende dalla sua composizione. L'acqua e le altre impurità modificano la densità dell'elettrolita. Un rapido controllo della densità dell'elettrolita consente di individuare contaminanti e determinare l'eventuale scarsa qualità.
10. In che modo l'analisi termica può contribuire alle verifiche sulla sicurezza delle batterie agli ioni di litio?
L'analisi termogravimetrica (TGA) e la calorimetria a scansione differenziale (DSC) sono strumenti preziosi per determinare la stabilità termica e il profilo di decomposizione dei vari componenti delle batterie. È possibile indagare sulle reazioni termiche incontrollate della batteria tanto in situazioni normali quanto in situazioni estreme.
11. In che modo si può studiare la sintesi del materiale anodico in grafene mediante l'analisi termica simultanea?
Un metodo semplice e poco oneroso per ottenere il grafene consiste nel ridurre l'ossido di grafite, che può essere ricavato facilmente dalla grafite. La riduzione graduale dell'ossido di grafite può essere seguita facilmente da un'analisi mediante TGA/DSC.
12. Perché la chiusura del separatore è importante, e come può essere studiata?
Ai fini della sicurezza, è importante che il separatore si chiuda (chiusura dei pori) prima dell'avvio della fusione. Ciò può essere verificato mediante un'analisi termomeccanica (TMA), che caratterizza il restringimento e il comportamento di fusione della membrana del separatore.
13. Un materiale aggressivo può danneggiare lo strumento di misura usato per formulare un lotto semiliquido?
Per assicurare che lo strumento di misura non sia a contatto diretto con materiali caldi, freddi, aggressivi o esplosivi, in genere i moduli di pesatura e le celle di carico vengono installati all'esterno del serbatoio o del miscelatore. Inoltre, questi sensori sono accurati a prescindere dalle caratteristiche del materiale, quali forma, superficie, dielettricità, numero di Reynolds, viscosità o altro.
14. Come si possono tarare le bilance industriali nei macchinari e negli impianti di produzione?
Celle di carico e moduli di pesatura integrati nei macchinari e negli impianti di produzione sono componenti fondamentali che devono funzionare in modo sicuro e accurato. I servizi di taratura su misura offerti da METTLER TOLEDO per qualsiasi portata contribuiscono a raggiungere risultati uniformi e un funzionamento costante. Tali servizi comprendono la taratura dei pesi di prova, la taratura del materiale di sostituzione, la taratura idraulica mediante RapidCal™ e la taratura senza pesi CalFreePlus con POWERCELL®.
15. Quali sono i vantaggi del riempimento dell'elettrolita basato sul peso?
Il riempimento dell'elettrolita direttamente sopra lo strumento di pesatura consente di realizzare un circuito chiuso tra sensore e macchina riempitrice. Ciò significa che è possibile regolare continuamente la macchina riempitrice durante la produzione, eliminando i fattori di incertezza e garantendo la qualità uniforme delle celle per batterie.
16. Quanto accuratamente si può misurare il processo di riempimento dell'elettrolita?
Quando si sceglie una tecnologia di pesatura per il riempimento dell'elettrolita, parametri quali risoluzione, ripetibilità e sensibilità devono essere in cima alla lista. È poi fondamentale non adottare come unico criterio di selezione la risoluzione poiché questa, da sola, non può garantire risultati stabili o qualità elevata.
17. L'uso di una bilancia industriale consente di individuare elementi nascosti nei moduli delle batterie?
È possibile eseguire la tara e la verifica incrociata del peso al termine dell'assemblaggio del modulo della batteria. Tale procedura consente di verificare che siano inclusi tutti i prodotti previsti e che nulla sia caduto accidentalmente nel modulo durante l'assemblaggio. Tra l'altro, la pesatura non è influenzata in nessun modo dalle superfici lucide in alluminio.
18. Perché il controllo accurato del pH di processo è importante durante la produzione del PCAM?
Il pH di processo influenza direttamente la granulometria e la morfologia delle particelle e perciò è responsabile delle prestazioni della batteria; carica/scarica.
19. Come posso evitare la degradazione della PCAM nei cristallizzatori?
La presenza di ossigeno nei reattori durante la sintesi di PCAM può facilmente portare alla formazione di ossidi NCM indesiderati; Pertanto, è importante mantenere un'atmosfera inerte nello spazio di testa del reattore. La misurazione continua dell'ossigeno in situ fornisce una notifica immediata dell'ingresso di aria o di una copertura di azoto insufficiente.
20. Durante la calcinazione PCAM, come posso essere sicuro che la concentrazione di ossigeno sia al livello richiesto?
La misurazione dell'O2 nella linea di sfiato di un calciatore PCAM è complicata a causa delle alte temperature, dell'umidità e della polvere. L'analizzatore di ossigeno GPro 500 in situ (o in configurazione estrattiva) tollera tali condizioni e fornisce misure accurate per consentire un rapido controllo del processo.