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Dieser Artikel umfasst eine detaillierte Beschreibung der Bestimmungen der USP 791 zu pH-Messungen. Zudem beinhaltet er eine Anleitung zu den Spezifikationen der pH-Messgeräte und deren Nutzung sowie Tipps und Tricks zur einfachen, eindeutigen und definierten Einhaltung der Spezifikationen der Norm. Darüber hinaus enthält dieses Dokument Best Practices zur Messung des pH-Werts (diese Aspekte werden in der USP 791 nicht behandelt), um die Genauigkeit, Wiederholbarkeit sowie die Zuverlässigkeit der Ergebnisse zu optimieren. Zu den behandelten Themen gehören die Pflege und Entsorgung von Puffern, bewährte pH-Messverfahren sowie die Wartung, Lagerung, Reinigung, Regeneration und Lebensdauer der Elektrode.
1. Anforderungen und Vorgehensweise
2. Herausforderungen und wie diese bewältigt werden
3. Wie kann ich sichergehen, dass meine Messgeräte stets einsatzbereit sind?
4. Fazit
Führen Sie Ihre nächste pH-Messung unter Einhaltung der USP <791> durch
1. Anforderungen und Vorgehensweise
In der USP <791> werden die Anforderungen an das pH-Messsystem, bestehend aus pH-Messgerät und -Elektrode, erläutert. Diese Anforderungen haben Einfluss auf die verwendeten Kalibrierungs- und Verifizierungsstandards. In diesem Abschnitt werden verschiedene Überlegungen besprochen.
- Kalibrierung des Sensors
Für eine zuverlässige pH-Analyse ist eine Sensorkalibrierung unerlässlich. Auch zur Gewährleistung der Zuverlässigkeit und Qualität von gefertigten Produkten ist sie von entscheidender Bedeutung. In diesem Prozess wird sozusagen der Unterschied zwischen dem Sollwert und dem tatsächlich gemessenen Wert des Sensors bestimmt.
Bei der Kalibrierung wird der Sensor in Kalibrierpuffer mit bekanntem pH-Wert getaucht. Gemäss USP <791> müssen für diese Kalibrierung mindestens zwei Kalibrierpuffer verwendet werden, deren pH-Werte sich um maximal 4 Einheiten unterscheiden dürfen. Zudem muss der erwartete pH-Wert der zu messenden Proben innerhalb des Bereichs der verwendeten Kalibrierpuffer liegen. Wenn für eine Probe beispielsweise ein pH-Wert von 7,45 erwartet wird, müssen für die Kalibrierung Puffer mit einem pH-Wert von 7 bis 10,01 (oder vergleichbar) verwendet werden.
Nach dieser Kalibrierung wird die Steilheit der Elektrode angepasst und der Offset der Kalibrierkurve berechnet, um Abweichungen von den theoretischen Werten zu kompensieren. Diese Berechnung erfolgt direkt durch das Instrument. Bei der pH-Messung wird der Begriff der „Kalibrierung“ eines Sensors in der Regel für beide Schritte verwendet: die Kalibrierung und die anschliessende Justierung.
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- Überprüfung des Sensors
- Berechnung durch das Messgerät
- Besondere Aspekte: Genauigkeit der Temperaturmessung
2. Herausforderungen und wie diese bewältigt werden können
Die pH-Messgeräte, Sensoren und Pufferlösungen von METTLER TOLEDO unterstützen dank ihrer hohen Genauigkeit bei der Einhaltung der USP<791>-Bestimmungen und machen den Prozess schnell und einfach.
Während der Verifizierung kann es zu Fehlern kommen, wenn Temperaturtabellen zur Anpassung der Bestanden/Nicht bestanden-Kriterien manuell abgelesen werden. Mit SevenExcellence™Messgeräten können Tabellen in den Speicher des Instruments importiert werden, sodass mögliche Fehler vermieden werden. Das Messgerät zieht diese Tabellen automatisch heran, vergleicht die Resultate und gibt an, ob die Probe die Vorgaben erfüllt oder nicht. Dies lässt sich mit einer Arbeitsablaufmethode erzielen, bei der es sich um eine Abfolge von Analyseschritten mit voreingestellten Parametern handelt. Mit diesen Arbeitsablaufmethoden wird der Benutzer Schritt für Schritt im Umgang mit dem Instrument vertraut gemacht und es wird sichergestellt, dass die Benutzer die richtigen Arbeitsanweisungen einhalten.
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3. Wie kann ich sichergehen, dass meine Messgeräte stets einsatzbereit sind?
Zur Gewährleistung der Zuverlässigkeit und Qualität von pH-Messungen sind verschiedene Mess- und Wartungsverfahren erforderlich, die nicht in der Norm USP 791 behandelt werden:
- Pflege und Entsorgung von Lösungen
Die Qualität der Kalibrierlösungen ist nur vor Ablauf des Verfallsdatums und vor Öffnen der Flasche gewährleistet. Durch das Befolgen dieser Tipps werden das Bestehen der Sensorkalibrierung und die Verifizierung viel einfacher. Der Gebrauch nach dem Öffnen wird optimiert und die Einhaltung der Norm gewährleistet:
- Da Puffer über ein Verfallsdatum verfügen, sollten sie nicht in Massen bestellt werden.
- Die Flaschen sollten gut versiegelt und bei Raumtemperatur gelagert werden.
- Sie sollten nach dem Gebrauch unmittelbar wieder geschlossen werden, um eine Verunreinigung zu verhindern.
- Die Elektrode sollte niemals direkt in der Flasche kalibriert werden.
- Ausgeschüttete Kalibrierpuffer sollten niemals wiederverwendet werden und die für die Kalibrierung verwendeten Lösungen sollten niemals wieder in die Originalflasche zurückgegeben werden.
- Wenn möglich, sollte die Verwendung von Einweg-Pufferbeuteln in Erwägung gezogen werden.
- pH-Messpraxis
- Wartung und Lagerung der Elektrode
- Reinigung der Elektrode
- Regeneration und Lebensdauer der Elektrode
4. Fazit
Die Einhaltung der USP<791>-Norm ist bei vielen Anwendungen in der pharmazeutischen Industrie obligatorisch. Das Verfahren ist zwar unkompliziert, jedoch besteht bei jedem Schritt stets das Risiko, dass mögliche Fehler zu ungenauen Resultaten oder nicht bestandene Audits führen. Daher ist hier Vorsicht geboten.
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