Guide sur l’analyse de l’humidité

La détermination précise des teneurs en humidité doit être réalisée de manière à pouvoir intervenir le plus tôt possible dans le processus de production, et ainsi éviter toute interruption. Le dessiccateur halogène permet de déterminer la teneur en humidité de manière fiable et rapide par thermogravimétrie : un émetteur infrarouge (une lampe halogène) pèse et chauffe l’échantillon. La perte de poids est enregistrée en continu, et la dessiccation s’arrête dès qu’un critère défini est rempli. La teneur en humidité est calculée automatiquement à partir de la perte de poids.

Le dessiccateur halogène fonctionne sur le principe de la thermogravimétrie, c’est-à-dire que le poids de départ de l’échantillon est mémorisé, puis une lampe halogène sèche l’échantillon pendant qu’une balance intégrée enregistre le poids en continu. La perte totale de poids est interprétée comme étant la teneur en humidité. La dessiccation à l’aide d’une lampe halogène est une version optimisée de la méthode de dessiccation à infrarouge. L’élément de chauffage se compose d’une lampe en verre remplie de gaz halogène. La masse d’une lampe halogène étant très faible comparée à celle d’un émetteur infrarouge traditionnel, la puissance thermique maximale est atteinte rapidement, ce qui permet un niveau de contrôle exceptionnel. L’association de cette caractéristique et de la répartition homogène du rayonnement thermique sur toute la surface de l’échantillon contribue à l’obtention de résultats répétables.

Contrairement à l’étuve traditionnelle qui chauffe l’échantillon par convection sur une longue période, l’échantillon soumis au dessiccateur halogène absorbe la radiation infrarouge (rayonnement thermique) de la lampe halogène et, de ce fait, monte très rapidement en température.

Les mesures de la teneur en humidité étant fondées sur un pesage de haute précision, l’exactitude et la répétabilité sont étroitement liées à l’emplacement du dessiccateur. Pour garantir que votre dessiccateur fonctionne dans les meilleures conditions, respectez les instructions mentionnées ci-dessus.

Pour garantir des résultats de mesure fiables, respectez les instructions suivantes en matière de précautions, de fréquence d’étalonnage et de maintenance :

• En procédant régulièrement à l’étalonnage (test) et, si nécessaire, au réglage du module de chauffage, vous assurerez des performances de séchage homogènes et reproductibles pendant toute la durée de vie de votre instrument. Nous vous recommandons ainsi de définir une fréquence de test pour l’unité de pesage et le module de chauffage (en fonction des risques).
• Pour garantir la qualité des mesures, METTLER TOLEDO propose la substance de test SmartCal™. Cette substance unique sensible à la température, qui présente une teneur en humidité connue, permet de réaliser un seul test rapidement et facilement pour vérifier le bon fonctionnement général de l’instrument. Le test SmartCal repose sur une mesure régulière effectuée à l’aide d’un dessiccateur. Reportez-vous au guide d’utilisation de SmartCal pour plus d’informations : Guide d’utilisation de SmartCal - Substance de test pour dessiccateurs
  
• La maintenance annuelle effectuée par l’équipe service de METTLER TOLEDO garantit la qualité, l’exactitude des mesures et la conservation des valeurs de votre dessiccateur halogène.

La préparation correcte des échantillons avant l’analyse revêt également une importance capitale dans la répétabilité et la fiabilité des résultats.

• Assurez-vous de l’homogénéité de la granularité (taille des particules).
• Si nécessaire, augmentez la surface de l’échantillon en le fragmentant.
• Cette mesure garantira une évaporation plus rapide de l’humidité au cours de la dessiccation (diffusion plus rapide de l’humidité à la surface).
• L’échantillon ne doit pas se réchauffer à ce stade, sous peine d’une perte d’humidité dès la préparation.
• La fragmentation mécanique peut être réalisée à l’aide d’un mortier, d’un moulin (refroidi par eau) ou d’un simple couteau.

Il existe souvent des contraintes légales, des normes couramment appliquées dans le secteur ou des instructions internes à l’entreprise concernant les substances qui définissent la méthode de détermination de la teneur en humidité. La méthode de l’étuve (perte au séchage) ou titrage Karl Fischer sert habituellement de procédure de référence. Dans ce cas, l’objectif consiste à obtenir les mêmes résultats avec le dessiccateur halogène qu’avec la méthode de référence (ou à déterminer l’écart reproductible avec la valeur de référence). Il est nécessaire pour cela de régler certains paramètres, comme la température et le programme de dessiccation ainsi que le poids et la préparation de l’échantillon. Cette procédure correspond au développement de la méthode, où les paramètres cités plus haut sont définis.

Certains échantillons requièrent une procédure spéciale pour déterminer rapidement et correctement l’humidité. Cette section présente quelques conseils sur la façon d’optimiser la détermination de l’humidité pour des échantillons de ce type.

Échantillons liquides et très humides :

• Utilisez le filtre en fibres de verre.
• Tarez le filtre avec le porte-échantillon et placez l’échantillon dessus.
• Le séchage rapide convient aux échantillons à teneur en humidité très élevée (> 30 %).
• Dans ce procédé, la température cible est dépassée de 40 % pendant 3 minutes pour accélérer le processus de mesure.
• Le séchage par étapes peut aussi remplacer le séchage rapide. Dans ce cas de figure, vous pouvez choisir la durée de l’augmentation de température et la valeur de la température.

Il existe divers procédés de mesure pour déterminer la teneur en humidité. Le tableau ci-dessous dresse une liste des technologies de mesure courantes ; il décrit également les avantages et les inconvénients de chacune.

Humidité (teneur en humidité) : dans les procédés thermogravimétriques, l’humidité d’un matériau inclut toutes les substances qui s’évaporent pendant son réchauffement et contribuent ainsi à la perte de masse du matériau. Outre l’eau, cela inclut l’alcool ou les produits de décomposition. L’utilisation des méthodes de mesure thermogravimétrique (dessiccation infrarouge, halogène, microondes ou étuves) n’établit aucune distinction entre l’eau et les composants extrêmement volatils.

Procédure par étuve de séchage : méthode thermogravimétrique pour déterminer la teneur en humidité d’un échantillon. L’échantillon est séché dans une étuve pendant une période donnée à température constante. Le pourcentage de teneur en humidité est déterminé en mesurant la différence de poids avant et après le séchage. Historiquement, les réglementations mentionnent fréquemment cette procédure (réglementation sur l’alimentation, USP, etc.).