Schmelz- und Tropfpunkt – Automatische Analyse

Abgesehen von der chemischen Analyse können Stoffe vor allem mit physikalischen Methoden unterschieden, erkannt, klassifiziert und auf ihre Qualität geprüft werden. Die thermischen Eigenschaften einer Substanz oder einer Mischung von Substanzen (z. B. der Schmelzpunkt) liefern in dieser Hinsicht wichtige Informationen. Der Schmelzpunkt ist die Temperatur, bei der die feste Phase in den flüssigen Zustand übergeht. Dieser genaue Wert ist mit einer ebenso wichtigen, aber eher empirischeren thermischen Eigenschaft verbunden: dem Tropfpunkt oder Erweichungspunkt industrieller oder natürlich vorkommender Produkte. Diese empirischen Werte sind abhängig von der verwendeten Messmethode und erfordern daher ein empfindliches standardisiertes Verfahren. Die exakten thermischen Eigenschaften fast aller reinen organischen und anorganischen Substanzen können dagegen aus umfangreichen Tabellen abgelesen werden.

Seit beinahe 50 Jahren bietet METTLER TOLEDO Instrumente für die automatische Bestimmung von Schmelzpunkt, Tropfpunkt und Erweichungspunkt. Die kompakten Excellence-Schmelzpunkt- und Tropfpunktgeräte von METTLER TOLEDO für die thermische Charakterisierung verbessern den gesamten analytischen Arbeitsablauf mit innovativen Lösungen. Diese Lösungen werden im Leitfaden besonders hervorgehoben. Außerdem bietet er ausführliche Erklärungen zur Bestimmung des Schmelzpunkts, Tropfpunkts und Erweichungspunkts sowie praktische Anwendungstipps für alltägliche Aufgaben.

• 2.1 Allgemeine Informationen
  
  Die Schmelzpunktbestimmung ist eine der ältesten Methoden zur Identifizierung und Prüfung, insbesondere von organischen Stoffen. Der Schmelzpunkt lässt sich einfach bestimmen und kann, da es sich um eine numerische Eigenschaft handelt, komfortabel tabelliert und klassifiziert werden. Da der Schmelzpunkt stark von der Reinheit abhängt, kann er auch zur Beurteilung der Qualität von Stoffen verwendet werden. Rein kristalline Substanzen gehen bei einer präzise definierten Temperatur in den flüssigen Zustand über. Diese Temperatur ist für jeden kristallinen Stoff unterschiedlich. Der kristalline und flüssige Zustand eines Stoffes können nur am Schmelzpunkt gleichzeitig vorliegen. Methoden zur automatischen Schmelzpunktbestimmung machen sich dieses Phänomen zunutze, das beim Wechsel des Aggregatzustands auftritt.
  
  Reine Stoffe schmelzen bei einer genau definierten Temperatur, während unreine, kontaminierte Stoffe in der Regel ein größeres Schmelzintervall aufweisen. Verunreinigte Substanzen schmelzen in der Regel bei einer geringeren Temperatur als reine Substanzen. Dieses Verhalten ist als Schmelzpunktdepression bekannt und kann zur Bestimmung der Reinheit einer Substanz genutzt werden.
  
  
• 2.2 Automatische Schmelzpunktbestimmung: die MP Excellence-Serie von METTLER TOLEDO
• 2.3 Automatische Schmelzpunktbestimmung: das Messprinzip
  
• 2.4 Schmelzpunkt gemäß Pharmakopöe
  
• 2.5 Kurve der Transmissionsintensität
  
• 2.6 Thermodynamischer Schmelzpunkt

• 3.1 Instrumentkalibrierung und -justierung
  
  Um sicherzustellen, dass das Instrument zur Schmelzpunktbestimmung einwandfrei funktioniert, muss seine Messgenauigkeit überprüft werden. Im vorherigen Kapitel wurde erläutert, dass die Probentemperatur nicht direkt mit einem zertifizierten Thermometer gemessen werden kann. Daher müssen zur Überprüfung der Temperaturgenauigkeit Referenzsubstanzen herangezogen werden, die im Idealfall zertifizierte Temperaturwerte aufweisen. Auf diese Weise können die Nennwerte einschließlich der Toleranzen mit den tatsächlichen Messwerten verglichen werden. Falls die Kalibrierung fehlschlägt, d. h. wenn die gemessenen Temperaturwerte nicht mit den zertifizierten Nennwerten der jeweiligen Referenzsubstanzen übereinstimmen, muss das Instrument justiert werden.
  
  […]
  
  
• 3.2 Schnelle und zuverlässige Probenvorbereitung: das Kapillarbefüllungsinstrument
  
• 3.3 Kapillarprobenvorbereitung für die Schmelzpunktbestimmung
  
• 3.4 Probenvorbereitung: schlechtes Beispiel
  
• 3.5 Probenvorbereitung: gutes Beispiel
  
• 3.6 Probenmessung – Tipps und Hinweise
  
• 3.7 Übersicht der Schmelzpunktstandards
  
• 3.8 Resultate der Schmelzpunktmessung

An die LabX-PC-Software kann fast das gesamte Portfolio an Laborinstrumenten von METTLER TOLEDO angebunden werden, darunter Analysenwaagen, Dichtemessgeräte, Refraktometer, Titratoren und die Schmelzpunktgeräte MP70 und MP90. Eine Anbindung an LabX bedeutet, dass sämtliche analytische Arbeitsabläufe auf allen Instrumenten durch LabX kontrolliert werden. Die Resultate werden sicher in der LabX-Datenbank gespeichert, die archiviert und bei Bedarf wiederhergestellt werden kann. Wie die gemeinsame OneClick^® Oberfläche auf den Instrumenten von METTLER TOLEDO bietet LabX am PC eine einzigartige Oberfläche für alle angebundenen Instrumente. Neben der Instrument- und Datenverwaltung, dient Labx auch zur Benutzerverwaltung. Diese Funktion basiert auf einem umfassenden Verwaltungssystem, das sämtliche FDA-Vorschriften einhält. Messaufgaben können je nach Laborplan organisiert und einzelnen Instrumenten zugewiesen werden. Der Bediener erhält die erforderlichen Benutzerrechte für die Arbeit am jeweiligen Instrument. LabX unterstützt die effiziente Durchführung von Aufgaben an unterschiedlichsten Analyseinstrumenten von METTLER TOLEDO und vereinfacht die Datenverwaltung durch eine zentrale Speicherung. Darüber hinaus gibt es einen vollständig mit 21 CFR Part 11 konformen Audit Trail.

• 4.1 Integration und Unterstützung der Schmelzpunktbestimmung mit LabX
  
• 4.2 Durch LabX unterstütztes Screening des Schmelzpunkts

• 5.1 Allgemeine Informationen
  
  Einige synthetische, aber auch natürlich vorkommende Produkte, die wichtige Rohstoffe für verschiedene Industriesegmente sind, weisen keinen definierten Schmelzpunkt auf. Dazu gehören Salben, Kunst- und Naturharze, Speisefette, Fette, Wachse, Fettsäureester, Polymere, Asphalt und Teere. Diese Materialien erweichen schrittweise mit steigender Temperatur und schmelzen innerhalb eines relativ großen Temperaturintervalls. Im Allgemeinen ist der Test von Tropfpunkt oder Erweichungspunkt eine der wenigen leicht zugänglichen Methoden, um solche Materialien thermisch zu charakterisieren. Um vergleichbare Resultate zu erzielen, sind standardisierte Prüfbedingungen und -geräte sowie eine angemessene Probenvorbereitung erforderlich.
  
  
• 5.2 Automatische Bestimmung von Tropfpunkt und Erweichungspunkt: die DP Excellence-Serie von METTLER TOLEDO
  
• 5.3 Automatische Bestimmung von Tropfpunkt und Erweichungspunkt: das einzigartige Erkennungsprinzip
  
• 5.4 Automatische Bestimmung des Tropfpunkts durch videobasierte Bildanalyse
  
• 5.5 Automatische Bestimmung des Erweichungspunkts durch videobasierte Bildanalyse
  
• 5.6 Internationale Standards zum Tropfpunkt und Erweichungspunkt

• 6.1 Instrumentkalibrierung und -justierung
  
  Um sicherzustellen, dass das Instrument zur Tropfpunktbestimmung einwandfrei funktioniert, muss seine Messgenauigkeit überprüft werden. Dieses Verfahren wird Kalibrierung genannt. Im folgenden Abschnitt erhalten Sie wertvolle Tipps und Hinweise für die richtige Durchführung einer Kalibrierung. Genau wie bei Instrumenten zur Messung des Schmelzpunkts kann die Probentemperatur auch bei Instrumenten zur Messung des Tropfpunkts nicht direkt mit einem zertifzierten Thermometer gemessen werden. Ein solches Vorgehen würde die Messung verfälschen, da ein erheblicher Teil der vom Ofen zum Schmelzen der Probe erzeugten Hitze das Thermometer erhitzen würde.
  
  […]
  
  
• 6.2 Probenvorbereitung
  
• 6.2.1 DP Excellence-Zubehörbox
  
• 6.2.2 Effiziente und zuverlässige Vorbereitung: Das Probenvorbereitungstool
  
• 6.2.3 DP Excellence-Probenhalter und standardkonforme Nippel
  
• 6.2.4 Feste Proben
  
• 6.2.5 Schmiermittel und Fette
  
• 6.2.6 Bitumen und Pech
  
• 6.2.7 Harze
  
• 6.2.8 Wachse
  
• 6.2.9 Flüssige Proben oder Proben, die vor der Messung heruntergekühlt werden müssen

• 7.1 Messung des Tropfpunkts von Speiseölen und -fetten mit dem DP90 Excellence
  
  Diese Tabelle bietet eine Übersicht über Resultate der Tests von Tropfpunkten von Speiseölen und -fetten, die mit einem DP90 Excellence-Instrument von METTLER TOLEDO gemessen wurden. Die gemessenen Temperaturen der Tropfpunkte liegen im Bereich -6 °C bis 50 °C. Jeder Test wurde mehrfach wiederholt, um einen signifikanten Wiederholbarkeitswert zu erreichen, der dann für die Bewertung der Resultate verwendet werden konnte.
  
  […]
  
  
• 7.2 Messung des Tropfpunkts von Fetten und Wachsen mit dem DP70 Excellence
  
• 7.3 Tropfpunkt von Schmiermitteln und Fetten
  
• 7.4 Erweichungspunkt von Bitumen
  
• 7.5 Erweichungspunkt von Harzen

• 8.1 Sofort verwendbarer Satz rückverfolgbarer Referenzsubstanzen
  

• 8.2 Do-It-Yourself-Service
  
• 8.3 Referenzsubstanzen