Schmelzpunkt-Instrumente

Die Bestimmung des Schmelzpunkts kann für pulverförmige kristalline Proben durchgeführt werden. Die zu untersuchende Probe muss vollständig trocken, homogen und in Pulverform sein. Feuchte Proben müssen zuerst getrocknet werden. Grobe kristalline Proben und inhomogene Proben müssen in einem Mörtel fein gemahlen werden.

Der Schlüssel zu guten Ergebnissen ist eine sorgfältige und exakte Probenvorbereitung. Bereiten Sie Ihre Proben so vor, dass die Stoffmenge in allen Kapillaren gleich ist. Geringfügige Unterschiede in den Mengen können zu Abweichungen der gemessenen Schmelzpunkttemperaturen führen.

Überprüfen Sie die Kapillarfüllhöhe anhand der Linien, die auf dem Schmelzpunktprobenvorbereitungswerkzeug markiert sind. Für genaue Messungen sollte die optimale Füllhöhe von 3 mm eingehalten werden.

Das Probenvorbereitungstool bietet viele Möglichkeiten, die Füllhöhe Ihrer Substanz zu überprüfen. Siehe Abb. 1 für ein Beispiel für die Prüfung verschiedener Füllhöhen. Für beste Ergebnisse ist es wichtig, dass die geschmolzene Substanz die Löcher für die Transmissionslichterkennung abdeckt .

Zu den Anforderungen der Pharmakopöe für die Schmelzpunktbestimmung auf einen Blick gehören: 

Verwenden Sie Kapillaren mit Außendurchmessern von 1,3 bis 1,8 mm und Wandstärken von 0,1 bis 0,2 mm. Verwenden Sie eine konstante Heizrate von 1 °C/min. Wenn nicht anders angegeben, wird die Temperatur an Punkt C aufgezeichnet , wenn keine feste Substanz mehr vorhanden ist (was dem klaren Punkt entspricht). Arzneibücher wie das United States Pharmacopeia (USP) erfordern die Bestimmung des Schmelzbereichs, wobei die Punkte A (entspricht dem Kollapspunkt) und C zur Temperaturbestimmung verwendet werden. Die aufgezeichnete Temperatur stellt die Temperatur des Heizständers dar, bei dem es sich um ein Ölbad oder einen Metallblock handeln kann, in dem das Thermoelement positioniert ist.

Erfahren Sie mehr darüber, wie Sie die Einhaltung lokaler und internationaler Arzneibücher zur Schmelzpunktbestimmung erreichen können

Wenn Sie sicherstellen möchten, dass das Schmelzpunkt-Instrument die richtigen Ergebnisse liefert, müssen Sie seine Messgenauigkeit überprüfen. Da es nicht möglich ist, die Probentemperatur direkt mit einem zertifizierten Thermometer zu messen, wird die Temperaturgenauigkeit anhand von Referenzsubstanzen, idealerweise mit zertifizierten Temperaturwerten, überprüft. So können wir Sollwerte inklusive Toleranzen mit tatsächlichen Messwerten vergleichen.

Wenn die Kalibrierung fehlschlägt, d.h. die gemessenen Temperaturwerte nicht mit dem Bereich der zertifizierten Sollwerte der jeweiligen Referenzsubstanzen übereinstimmen, muss das Gerät justiert werden.

Das Gerät sollte mit mindestens zwei Referenzsubstanzen eingestellt werden, die den gesamten erforderlichen Schmelzbereich abdecken. Die Kalibrierung sollte mit mindestens einem Schmelzpunkt der Referenzsubstanz durchgeführt werden, der innerhalb des erforderlichen Temperaturbereichs liegt. Die neue Justierung sollte mit einer anderen Referenzsubstanz als der für die Justierung verwendeten überprüft werden.

Wir empfehlen Ihnen dringend, METTLER TOLEDO Schmelzpunktstandards für Kalibrierungs- und Justierzwecke von METTLER TOLEDO Schmelzpunkt-Instrumenten zu verwenden. Jede Schmelzpunkt-Referenzsubstanz wird mit einem Zertifikat geliefert, auf dem sowohl die nominalen Arzneibuch- als auch die thermodynamischen Schmelzpunkte auf dem Etikett angegeben sind. Die Stoffe werden mit zwei Barcodes mit Füllcode und Chargennummer sicher identifiziert.

Darüber hinaus bietet METTLER TOLEDO ein Paket zur Überprüfung der Schmelzpunktleistung an, das MP VPac™, das vorgefüllte und versiegelte Kapillaren für die Geräteprüfung enthält.

Zur Probenvorbereitung wird eine trockene pulverförmige Substanz in einem Mörser gemahlen und in die Kapillaren gefüllt, die dann in den Ofen eingebracht werden. Die Schmelzpunkt-Zubehörbox von METTLER TOLEDO enthält alles, was für eine genaue und reproduzierbare Probenvorbereitung benötigt wird.

Die Schmelzpunkt-Zubehörbox ist Teil der Standardlieferung des MP90 und ein sehr empfehlenswertes optionales Zubehör für MP55-, MP70- und MP80-Instrumente.

Die Schmelzpunkt-Zubehörboxen sind mit Standard- oder USP-Referenzsubstanzen erhältlich. Die Schmelzpunkt-Zubehörbox enthält zwei Sätze mit jeweils 150 Schmelzpunktkapillaren, drei METTLER TOLEDO Schmelzpunktreferenzsubstanzen oder USP-Schmelzpunktreferenzstandards, einen Achatstößel und Mörser, eine Pinzette, einen Spatel und 5 Kapillarfüllwerkzeuge.