傅里叶变换红外(FTIR)光谱是一种在工业与研发实验室内使用,用于了解单个分子的结构以及分子混合物构成的分析方法。FTIR光谱利用调制的中红外能量检测样品。红外光在与分子中原子间振动键能直接相关的特定频率下被吸收。当振动的键能与中红外光的能量相等时,键可以吸收该能量。分子中的不同键以不同的能量振动,因此吸收不同波长的红外辐射。这些吸收带的位置(频率)和强度对整个光谱产生作用,从而形成分子的特征指纹。
傅里叶变换红外(FTIR)光谱是一种在工业与研发实验室内使用,用于了解单个分子的结构以及分子混合物构成的分析方法。FTIR光谱利用调制的中红外能量检测样品。红外光在与分子中原子间振动键能直接相关的特定频率下被吸收。当振动的键能与中红外光的能量相等时,键可以吸收该能量。分子中的不同键以不同的能量振动,因此吸收不同波长的红外辐射。这些吸收带的位置(频率)和强度对整个光谱产生作用,从而形成分子的特征指纹。
FTIR光谱在对于制药、化学与高分子行业很重要的分子分析方面具有广泛的用途与应用性。FTIR分析用于工业与研发实验室,以更好地了解材料的分子结构以及化学反应和催化循环中的动力学、机理与途径。FTIR光谱用于确保原材料、中间化合物以及最终产品符合规范要求。在化学品与药品研发过程中,原位FTIR光谱用于帮助对化学反应放大生产、优化反应产量以及最大限度减少副产物杂质。在化学品与药品生产过程中,FTIR光谱发挥过程分析技术(PAT)作用,确保过程稳定、可控并且符合最终产品规范要求。
了解复杂的化学反应对于化学家与工程师而言既是一种巨大的挑战,又是一种重要的机会。更好地了解化学反应的工作原理以及开发、放大生产与操作工艺的理想条件是实现最终产品产量、纯度和成本目标的关键。原位FTIR能够实时跟踪和监测反应进程,这非常适合深入了解反应的工作原理与优化方式。深入了解反应需要在反应进行时识别和分析关键反应组分(例如:试剂、中间体、产物与副产物)的变化。可以揭示重要的反应事件,例如:引发、稳态条件与终点。可通过这些实时分析信息确定反应速率与其他关键动力学参数,并且支持提出的机理。由于原位FTIR收集大量数据点,因此在数据丰富的实验(例如:反应曲线动力学分析(RPKA))中非常有用。总而言之,上述所有结果都可以通过原位FTIR轻松实现,而传统的离线分析通常无法执行(在压力下、高度腐蚀性、对空气/湿度敏感、有毒等)。此外,离线分析可能需要几分钟到几个小时产生结果,并且/或者容易出现非重现性。
为了实时测量化学性质,需要将调制的红外辐射传输至反应容器或连续流动装置中,然后将未吸收的能量返回至光谱仪。为了实现这一点,ReactIR技术使用安装在管状光学探头末端,可以插入化学反应中的内部反射(衰减全反射/ATR)传感器,或者使用作为细胞监测连续流动反应组成部分的ATR传感器。
ATR方法是用于分析与监测化学反应的FTIR仪器的完美补充。由于红外能量进入样品的深度有限,因此可提供光密反应混合物的高质量FTIR光谱。测量化学反应的纯溶液相,并且气泡、颗粒、催化剂、生物固体、水等物质不会干扰测量。
适合分析化学反应的ATR传感器必须具有实现内部反射所需的折射率,还必须在恶劣的化学环境中正常运行。金刚石与硅均为适用于FTIR-ATR的传感器材料,具体选择哪一种材料取决于化学物质的类型,以及需要跟踪的红外峰的位置。
原位FTIR光谱广泛用于研究、早期和后期开发、放大生产以及反应优化。这项技术可分析间歇与流动反应、极性与非极性溶剂中的反应,以及在宽广的pH、温度与压力范围内的反应。自动进行数据采集,通常每分钟生成一次定性或定量信息。原位FTIR光谱提供支持实验设计(DoE)研究与其他统计分析方法的数据,无需等待以及时常为离线分析而进行复杂的取样/制备。这意味着仅需几次实验便可提供确定反应驱动力所需信息,无需通过大量的反应了解速率相关性。原位FTIR生成反应动力学参数,并且定义可以无缝传送至生产的关键控制参数(CPP)。由于原位FTIR具备检测与识别反应中间体以及测量动力学参数的能力,因此被广泛用于向建议的反应机理提供支持。
与其他分析方法(包括其他分子光谱技术)相比,原位FTIR-ATR具有诸多优势。利用这些优势可以帮助研究人员和科研人员改进化学开发,包括:
ReactIR 702L是第一款将实时原位FTIR的强大功能与同等操作方便性结合起来的系统。ReactIR适用于每一位化学家和每一次实验。
ReactIR可在夜间运行!
ReactIR 702L采用固态冷却技术,可达到一流的性能,无需使用液态氮。由于无需进行危险设置和重复性杜瓦瓶灌装,因此科研人员可以在更长时间内轻松监测化学反应。
ReactIR即用即测!
小型可折叠装置可节省通风橱内的宝贵空间,可以灵活地将ReactIR部署在实验室内的不同位置。 “一直在线”的检测器可减少设置时间,并且可使科研人员快速可靠地采集数据。
ReactIR可随时监测您的化学反应!
基于探头与适于流体的取样技术可使科研人员分批或连续研究液相与气相化学反应。适合于用途的建筑材料可在酸性与腐蚀性环境中广泛的温度与压力条件下直接采集数据。
红外光谱进行的连续测量用于获得反应趋势图,以计算反应速率。同行评审期刊中的一系列出版物重点介绍 原位FTIR光谱令人兴奋与新颖的应用。学术界与工业研究人员利用原位FTIR光谱提供详细的信息与丰富的实验数据,以帮助其进行研究。
烷基化
生物催化
化学分析
化学动力学
环氧化物
氟化
卤化
氢甲酰化
动力学
锂化
聚合作用
铃木与相关交叉偶联反应
合成