Mit gekoppelten Methoden lassen sich thermische Effekte mit Aussagen zur molekularen Natur, Struktur und Zusammensetzung von Materialien korrelieren.
So liefert beispielsweise die Kopplung einer Thermowaage mit einer passenden Gasanalyse (Evolved Gas Analysis, EGA) neben quantitativen Angaben zu Masseänderungen auch qualitative Informationen zu gasförmigen Reaktions- oder Zersetzungsprodukten, die bei einem TGA-Experiment frei werden.
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Das TGA-IST16-GC/MS-System ist die perfekte Lösung für eine allumfassende qualitative und quantitative molekulare Analyse der gasförmigen Zersetzungsprodukte.
Die von METTLER TOLEDO angebotenen technischen Lösungen im Bereich erweiterte Gasanalyse (TAG-EGA) sind leistungsfähige Methoden, welche neben quantitativen (Masseverlust) auch qualitative (Identifikation) Informationen zu den freigesetzten, gasförmigen Zersetzungsprodukten während einer TGA-Messung liefern. Die Methoden sind je nach Anwendung individuell wählbar und umfassen im Einzelnen TGA-MS, TGA-FTIR, TGA-GC/MS, TGA-Mikro GC/MS und TGA-TED GC/MS.
Die nachfolgende Übersicht fasst die Vorteile, die Besonderheiten und die typischen Anwendungen der fünf Methoden zusammen.
TGA-MS (Pfeiffer Vacuum Thermostar GSD 350 T*)
Vorteile:
- Online-Technik, typische Auflösung 2 °C1
- Hohe dynamische Empfindlichkeit (> 5 Dekaden)
- Quantitative Auswertung ist möglich
Besonderheiten:
- Maximale Molekülmasse 300 amu
- Interpretation der Daten erfordert Vorwissen über die Probe
- Kondensation großer Moleküle möglich
Typische Anwendungen:
- Nachweis von kleinen Molekülen (COx, NOx, SOx, H2O, HCl etc.)
- Nachweis von Restlösemittel in pharmazeutischen Wirkstoffen
- Weitere Informationen: Thermogravimetrie und Gasanalyse, Teil 2: TGA-MS
TGA-FTIR (Thermo Scientific Thermo Nicolet iS20/50*)
Vorteile:
- Online-Technik, typische Auflösung 2 °C2
- Kann auch für die Analyse von Festkörpern verwendet werden (erfordert einen ATR-Zusatz)
- Liefert auch Hinweise über die Struktur der nachgewiesenen Gase
Besonderheiten:
- Nachweise von komplexen und einfachen Verbindungen
- Dynamische Empfindlichkeit etwa 3 Dekaden (DTGS-Detektor)
- Quantitative Auswertung ist schwierig
- Interpretation der IR-Daten erfordert Erfahrung und Vorwissen über die Probe
- Weniger empfindlich als MS und GC/MS
Typische Anwendungen:
- Restlösemittel in pharmazeutischen Wirkstoffen
- Weitere Informationen: Thermogravimetrie und Gasanalyse, Teil 3: TGA/DSC-FTIR
TGA-GC/MS (SRA IST16*, Agilent 5977C GC/MSD*)
Vorteile:
- Gasgemische können problemlos analysiert werden (GC → Trennung, MS → Identifikation)
- Quantitative Auswertungen sind möglich (Chromatogramm)
- GC/MS kann auch "stand alone" für die Analyse von Flüssigkeiten verwendet werden
Besonderheiten:
- Speicherbetrieb: Es können bis zu 16 Gasproben während eines TGA-Experiments gespeichert werden, um im kontinuierlichen TGA-Betrieb eine Überladung der GC-Säule zu verhinden. Dies führt zu einer optimalen Auftrennung selbst komplexer Zersetzungsprozesse
Typische Anwendungen:
- Flüchtige Moleküle bis etwa 250 amu
- Nachweis großer Moleküle
- Weitere Informationen: Thermogravimetrie und Gasanalyse, Teil 4: TGA-GC/MS
TGA-Mikro GC/MS (SRA Solia*)
Vorteile:
- Quasi Online-Technik, typische Auflösung 30 °C3
- Bis zu 3 Trennsäulen für jeweils verschiedene Gasgruppen können gleichzeitig verwendet werden
- Quantitative Analysen sind möglich (Konzentrationen)
- Kann einzeln als GC oder in Kombination mit MS verwendet werden
Besonderheiten:
- Bis zu 3 verschiedene Trennsäulen können anwendungsspezifisch ausgewählt werden
- Saure Gase können nicht nachgewiesen werden (z.B. HCl, SOx, HF), da der Detektor aus Silizium besteht.
- Nachweisgrenze
Typische Anwendungen:
- Nachweis kleiner Moleküle ("permanents") ohne MS möglich
- Nachweis von leichten und mittelschweren Verbindungen mittels Kombination aus Mikro GC und MS
- Weitere Informationen: Thermogravimetrie und Gasanalyse, Teil 5: TGA-Micro GC/MS
TGA TED GC/MS (Gerstel*)
Vorteile:
- Kombiniert die Thermoextraktion (Pyrolyse) im TGA mit selektiver Anreicherung und GC/MS-Bestimmung der Abbauprodukte
- Automatischer Speicherbetrieb gewährleistet die Auftrennung
Besonderheiten:
- Im Vergleich zur reinen Pyrolyse-GC/MS können viel größere, repräsentative Probenmengen analysiert werden
- Sehr niedrige Nachweisgrenzen erreichbar
- Sauber und stabiler Betrieb des Mess-Systems durch die Entkopplung von Pyrolyse und dem GC/MS-Analysegerät
Typische Anwendungen:
- Bestimmung von Mikroplastik in der Umwelt, z. B. zur Erfassung von Reifenabrieb im Trinkwasser und Boden
- Umweltanalytik*
- Mikroplastik in der Umwelt*
* Externer Link, für dessen Inhalt METTLER TOLEDO keine Verantwortung übernimmt
1 Einzelionenscan (MID) mit 20 Massen, Integrationszeit 0.5 s, Heizrate 10 K/min
2 Auflösung 4 cm-1, Mittelung über 8 Spektren, Heizrate 10 K/min
3 Heizrate 10 K/min, Analysezeit Mikro GC 3 min
Erfahren Sie mehr über Kopplungstechniken und Methoden zur Evolved Gasanalyse: