Kopplungstechniken zur simultanen Bestimmung quantitativer und qualitativer Ergebnisse

Die von METTLER TOLEDO angebotenen technischen Lösungen im Bereich erweiterte Gasanalyse (TAG-EGA) sind leistungsfähige Methoden, welche neben quantitativen (Masseverlust) auch qualitative (Identifikation) Informationen zu den freigesetzten, gasförmigen Zersetzungsprodukten während einer TGA-Messung liefern. Die Methoden sind je nach Anwendung individuell wählbar und umfassen im Einzelnen TGA-MS, TGA-FTIR, TGA-GC/MS, TGA-Mikro GC/MS und TGA-TED GC/MS.

Die nachfolgende Übersicht fasst die Vorteile, die Besonderheiten und die typischen Anwendungen der fünf Methoden zusammen. 
  

TGA-MS (Pfeiffer Vacuum Thermostar GSD 350 T*)

Vorteile:

• Online-Technik, typische Auflösung 2 °C1
• Hohe dynamische Empfindlichkeit (> 5 Dekaden)
• Quantitative Auswertung ist möglich
   

Besonderheiten:

• Maximale Molekülmasse 300 amu
• Interpretation der Daten erfordert Vorwissen über die Probe
• Kondensation großer Moleküle möglich
   

Typische Anwendungen:

• Nachweis von kleinen Molekülen (CO_x, NO_x, SO_x, H₂O, HCl etc.)
• Nachweis von Restlösemittel in pharmazeutischen Wirkstoffen
• Weitere Informationen: Thermogravimetrie und Gasanalyse, Teil 2: TGA-MS

TGA-FTIR (Thermo Scientific Thermo Nicolet iS20/50*)

Vorteile:

• Online-Technik, typische Auflösung 2 °C2
• Kann auch für die Analyse von Festkörpern verwendet werden (erfordert einen ATR-Zusatz)
• Liefert auch Hinweise über die Struktur der nachgewiesenen Gase
   

Besonderheiten:

• Nachweise von komplexen und einfachen Verbindungen
• Dynamische Empfindlichkeit etwa 3 Dekaden (DTGS-Detektor)
• Quantitative Auswertung ist schwierig
• Interpretation der IR-Daten erfordert Erfahrung und Vorwissen über die Probe
• Weniger empfindlich als MS und GC/MS
   

Typische Anwendungen:

• Restlösemittel in pharmazeutischen Wirkstoffen
• Weitere Informationen: Thermogravimetrie und Gasanalyse, Teil 3: TGA/DSC-FTIR

TGA-GC/MS (SRA IST16*, Agilent 5977C GC/MSD*)

Vorteile:

• Gasgemische können problemlos analysiert werden (GC → Trennung, MS → Identifikation)
• Quantitative Auswertungen sind möglich (Chromatogramm)
• GC/MS kann auch "stand alone" für die Analyse von Flüssigkeiten verwendet werden
   

Besonderheiten:

• Speicherbetrieb: Es können bis zu 16 Gasproben während eines TGA-Experiments gespeichert werden, um im kontinuierlichen TGA-Betrieb eine Überladung der GC-Säule zu verhinden. Dies führt zu einer optimalen Auftrennung selbst komplexer Zersetzungsprozesse
   

Typische Anwendungen:

• Flüchtige Moleküle bis etwa 250 amu
• Nachweis großer Moleküle
• Weitere Informationen: Thermogravimetrie und Gasanalyse, Teil 4: TGA-GC/MS

TGA-Mikro GC/MS (SRA Solia*)

Vorteile:

• Quasi Online-Technik, typische Auflösung 30 °C3
• Bis zu 3 Trennsäulen für jeweils verschiedene Gasgruppen können gleichzeitig verwendet werden
• Quantitative Analysen sind möglich (Konzentrationen)
• Kann einzeln als GC oder in Kombination mit MS verwendet werden
   

Besonderheiten:

• Bis zu 3 verschiedene Trennsäulen können anwendungsspezifisch ausgewählt werden
• Saure Gase können nicht nachgewiesen werden (z.B. HCl, SOx, HF), da der Detektor aus Silizium besteht.
• Nachweisgrenze
   

Typische Anwendungen:

• Nachweis kleiner Moleküle ("permanents") ohne MS möglich
• Nachweis von leichten und mittelschweren Verbindungen mittels Kombination aus Mikro GC und MS
• Weitere Informationen: Thermogravimetrie und Gasanalyse, Teil 5: TGA-Micro GC/MS

TGA TED GC/MS (Gerstel*)

Vorteile:

• Kombiniert die Thermoextraktion (Pyrolyse) im TGA mit selektiver Anreicherung und GC/MS-Bestimmung der Abbauprodukte 
• Automatischer Speicherbetrieb gewährleistet die Auftrennung
   

Besonderheiten:

• Im Vergleich zur reinen Pyrolyse-GC/MS können viel größere, repräsentative Probenmengen analysiert werden
• Sehr niedrige Nachweisgrenzen erreichbar
• Sauber und stabiler Betrieb des Mess-Systems durch die Entkopplung von Pyrolyse und dem GC/MS-Analysegerät
   

Typische Anwendungen:

• Bestimmung von Mikroplastik in der Umwelt, z. B. zur Erfassung von Reifenabrieb im Trinkwasser und Boden
• Umweltanalytik*
• Mikroplastik in der Umwelt*

* Externer Link, für dessen Inhalt METTLER TOLEDO keine Verantwortung übernimmt
¹ Einzelionenscan (MID) mit 20 Massen, Integrationszeit 0.5 s, Heizrate 10 K/min
² Auflösung 4 cm^-1, Mittelung über 8 Spektren, Heizrate 10 K/min
³ Heizrate 10 K/min, Analysezeit Mikro GC 3 min