In questa presentazione sull'impiego di un cristallizzatore semi-automatico per studiare la formazione di olio e l'agglomerazione, Xiaowen Zhao di Corteva illustra un caso di studio relativo a una cristallizzazione industriale particolarmente complessa. La cristallizzazione presa in esame era soggetta alla formazione di olio, che ha poi portato all'agglomerazione e a rallentamenti nella cristallizzazione stessa. Per studiare la cristallizzazione e identificare le modalità che generano anomalie è stato usato un cristallizzatore semi-automatico, progettato e riadattato più volte per soddisfare i requisiti in costante cambiamento del processo di cristallizzazione. Per monitorare la torbidità è stata inclusa in questa configurazione una sonda in fibra ottica: grazie a una microscopia video in-situ, si è scoperto che, in caso di formazione di olio o di agglomerazione, la torbidità riportava una diminuzione a livello di segnale.
Grazie a questa informazione, la torbidità è stata monitorata per rilevare la formazione di olio e poi usata come meccanismo di feedback per cambiare il profilo della temperatura, così da ridurre la formazione di olio e ripristinare lo sviluppo dei cristalli durante la cristallizzazione. Il campionatore automatico, abbinato all'analisi HPCL offline, ha fornito informazioni importanti relative al comportamento delle impurità durante la formazione di olio e ha permesso di identificare un'impurità in particolare, capace di influenzare la formazione della seconda fase liquida e la velocità di cristallizzazione. La raccolta di grandi quantità di dati eseguita ha permesso di ottimizzare rapidamente i parametri di cristallizzazione, come il profilo di temperatura, il caricamento dei germi e la durata del ciclo. La cristallizzazione finale è risultata uniforme, prevedibile e capace di autocorreggersi in presenza di modalità che generano anomalie.
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Il ruolo delle PAT cambia nettamente a seconda che vengano utilizzate per lo sviluppo, lo scale-up o la produzione. Sono stati osservati molti cambiamenti nel numero di tecniche e nella frequenza d'uso, dovuti proprio alle diverse applicazioni. In questa discussione, verranno descritte le varie differenze e illustrati esempi per ognuna di esse. Infine, si passerà allo scale-up dal laboratorio all'impianto. Le tecnologie PAT possono confermare o meno un corretto scale-up e, nel secondo caso, aiutare a capire le ragioni della mancata riuscita. Verrà introdotto il concetto di base, insieme a recenti aggiornamenti su come portare i dati PAT dal laboratorio all'impianto per eseguire verifiche in tempo reale e analisi di dati durante lo scale-up di un lotto.