Dans cette présentation intitulée « Utilisation d'un cristalliseur semi-automatisé pour étudier la séparation de phase et l'agglomération », Xiaowen Zhao, de l'entreprise Corteva, présente une étude de cas concernant un procédé de cristallisation industrielle complexe. Le procédé de cristallisation étudié a tendance à engendrer une séparation de phase, ce qui entraîne une agglomération et à un arrêt de la cristallisation. Un cristalliseur semi-automatisé, conçu et élaboré de manière itérative pour respecter les exigences du procédé de cristallisation en constante évolution, a été utilisé pour étudier la cristallisation et identifier les modes de défaillance. Une électrode à fibre optique a été intégrée dans cette configuration pour effectuer le suivi de la turbidité, dont la valeur chute dans le signal chaque fois qu'un événement de séparation de phase/d'agglomération est observé grâce à la microscopie vidéo in situ.
Compte tenu de ce résultat, la turbidité a été surveillée afin de détecter la séparation de phase et a ensuite été utilisée comme mécanisme de rétroaction pour modifier le profil de température dans le but d'inverser la séparation de phase/de poursuivre la croissance cristalline au cours de la cristallisation. L'échantillonneur automatisé, associé à une analyse par chromatographie en phase liquide à haute performance (HPLC) hors ligne, a fourni des informations précieuses sur le comportement des impuretés pendant la séparation de phase et a identifié une impureté spécifique suscitant la formation de la deuxième phase liquide et la croissance cristalline. L'expérimentation riche en données réalisée a permis d'optimiser rapidement les paramètres de cristallisation, tels que le profil de température, le seuil de chargement de germes cristallins et la durée du cycle. La cristallisation finale était robuste, prévisible et capable d'autocorrection, même si un mode de défaillance potentiel était rencontré.
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Le rôle des technologies de mesures industrielles diffère considérablement selon que celles-ci sont utilisées à des fins de développement, d'extrapolation ou de production. De fait, les techniques de mesure et leur fréquence d'utilisation mises en œuvre sont également très variables. Au cours de cette présentation, ces différences sont décrites et des exemples sont présentés pour chacun des rôles. L'exposé se concentre ensuite sur l'extrapolation des procédés du laboratoire à l'usine. Découvrez comment les technologies de mesures industrielles peuvent être utilisées pour valider ou invalider la réussite d'une extrapolation et, dans ce dernier cas, permettre de découvrir pourquoi l'extrapolation a échoué. Le concept d'empreinte digitale est expliqué, ainsi que les avancées récentes sur la manière de transmettre les données des technologies de mesures industrielles du laboratoire à l'usine pour permettre une vérification en direct et une analyse des données lors de l'extrapolation de lots.