Analyse et test en laboratoire du CBD

Il y a un long chemin entre la plante de cannabis et les produits de base du CBD comme les huiles, les cosmétiques, les médicaments ou les liquides pour cigarettes électroniques au CBD.

La création de produits au cannabis de haute qualité commence par une sélection minutieuse de la génétique de la plante adaptée au produit concerné. En général, il faut compter de 10 à 32 semaines entre le moment où l'on plante la graine et celui où l'on récolte la plante à maturité.

Les cannabinoïdes comme le CBD sont davantage concentrés dans les fleurs de la plante. Après la récolte, le chanvre est généralement séché et taillé pour isoler les fleurs riches en CBD.

Il est possible d'obtenir des produits à base de chanvre.

L'extraction des fleurs permet d'enrichir les cannabinoïdes et les terpènes, ce qui est nécessaire pour la formulation de nombreux produits à base de CBD.

Il existe plusieurs techniques d'extraction du cannabis nommées en fonction du solvant utilisé dans le processus. Chacune présente ses propres avantages et inconvénients et permet d'obtenir des extraits de cannabis aux caractéristiques spécifiques (plus de détails dans FAQ).

Les méthodes d'extraction du cannabis les plus courantes sont l'extraction au CO₂, l'extraction aux hydrocarbures et l'extraction à l'éthanol. Indépendamment de la méthode, le processus d'extraction du cannabis n'est pas entièrement sélectif vis-à-vis des cannabinoïdes et des terpènes. Les impuretés courantes trouvées dans les extraits sont la chlorophylle, les cires et les lipides.

Les impuretés comme les cires et les lipides sont éliminées par un processus appelé "hivernage". L'extrait résultant de l'extraction au CO₂ ou aux hydrocarbures est dissous dans de l'éthanol et refroidi, ce qui permet le passage des impuretés. Une filtration ultérieure permet d'obtenir une solution éthanolique riche en terpènes et en cannabinoïdes, y compris le précurseur du CBD, l'acide cannabidiolique (CBDA). L'hivernage n'est pas nécessaire dans le cas d'une extraction avec de l'éthanol froid.

Le chauffage contrôlé de la solution riche en CBDA permet la conversion du CBDA en CBD par un processus appelé décarboxylation. Ce processus peut être combiné à une distillation pour une purification supplémentaire.

Dans une première étape, l'éthanol de l'hivernage est éliminé par évaporation, tandis que dans une seconde, le résidu est distillé. Le chauffage pendant la distillation déclenche la décarboxylation, convertissant le CBDA en CBD. Par la suite, le CBD est évaporé, condensé et collecté pour former ce que l'on appelle le distillat.

Si du CBD pur est nécessaire, le distillat est encore purifié par cristallisation. Le distillat est dissous dans un solvant hydrocarboné tel que le butane ou le pentane. Le CBD se cristallise à partir de cette solution lors du refroidissement. Le produit qui en résulte est appelé isolat.

Si la teneur en eau explicite doit être mesurée, le titrage de Karl Fischer (KF) est le bon choix. Cette technique est basée sur une réaction chimique spécifique qui est très sélective vis-à-vis de l'eau. Les valeurs mesurées sont systématiquement inférieures à celles obtenues avec les analyseurs d'humidité car aucun autre volatil n'est enregistré.

METTLER TOLEDO possède des décennies d'expérience en matière de détermination de l'eau KF et propose des options sur mesure pour chaque besoin. Des modèles de titrateurs KF comme le Compact C30S ou le V30S compact peuvent être utilisés en mode autonome ou être combiné avec un InMotion KF, échantillonneur automatique pour une analyse entièrement automatisée.

Pour mesurer le taux d'humidité des produits du cannabis, METTLER TOLEDO propose des analyseurs d'humidité comme l'Analyseur d'humidité halogène HX204.

Contrairement aux titrateurs KF, les analyseurs d'humidité halogène ne nécessitent pas de produits chimiques ni d'instrumentation complexe. Ils se composent d'une unité de pesage et d'une unité de chauffage halogène. Un échantillon est placé sur le plateau et séché sous des températures contrôlées avec précision. La perte de poids à la dessiccation (LOD) est mesurée au fil du temps et la teneur en humidité est calculée automatiquement.

Les processus chimiques induits par la chaleur qui ont une influence sur le poids des échantillons, par exemple la décarboxylation des cannabinoïdes, sont une source d'erreur potentielle. Le fait de référencer l'analyse d'humidité au titrage KF permet de corriger la perte de poids causée par tout ce qui n'est pas lié à l'évaporation de l'eau.

L'eau et la teneur en humidité sont également accessibles par analyse thermogravimétrique (TGA). Contrairement aux étuves et aux analyseurs d'humidité halogènes, les mesures autonomes de TGA nécessitent beaucoup moins d'échantillons. En outre, la possibilité de réaliser des analyses sous pression réduite peut limiter le besoin de chauffage, ce qui permet d'éviter la décomposition d'échantillons sensibles à la chaleur.

Un instrument TGA peut être couplé à un système d'analyse de gaz évolué tel qu'un spectromètre de masse ou un micro GC/MS pour permettre de distinguer l'eau des autres substances volatiles ou des produits de décomposition. Le TGA/DSC 3+ permet des analyses thermogravimétriques précises et fiables.

Mesurer la densité d'un extrait permet de formuler correctement un produit. Plus la valeur est exacte, plus l'extrait peut être dilué avec un matériau porteur. Cela peut augmenter la qualité du produit et réduire les coûts de production.

La plupart des extraits étant très visqueux, ils sont difficiles à manipuler, ce qui rend les mesures de densité difficiles. Avec les échantillonneurs automatiques chauffés METTLER TOLEDO SC1H et SC30H, il est possible de diminuer la viscosité des échantillons, ce qui permet une analyse sûre, précise, reproductible et automatisée des extraits de cannabis.

De nombreux laboratoires d'extraction de cannabis réutilisent les solvants d'extraction pour des raisons économiques mais aussi écologiques. Les densimètres METTLER TOLEDO tels que le portable Densito permettent un contrôle de la qualité des solvants récupérés lors du processus d'extraction et un Disp-X grand distributeur pour flacon, peut aider à mesurer des quantités spécifiques de liquides pour diverses tâches.

Alternativement, les mesures d'indice de réfraction en utilisant, par exemple, le réfractomètre Easy R40 permettent également de réaliser des tests de pureté des solvants récupérés. La mesure de la densité ou de l'indice de réfraction permet de déterminer la teneur en eau ou d'autres impuretés du solvant.

De nombreux produits de consommation contenant du CBD, tels que des crèmes, des huiles, des lotions ou des e-liquides CBD, sont régulièrement soumis à des mesures de densité ou d'indice de réfraction dans le cadre du processus de contrôle qualité. L'appareil compact et précis Easy D40, densimètre numérique, et Easy R40, réfractomètre, permettent des mesures faciles. Un adaptateur de seringue spécialement conçu pour le chargement des densimètres permet une analyse directe des échantillons pâteux et visqueux de CBD.

L'indice de peroxyde est un paramètre de qualité important pour les huiles et les graisses. La lumière, la température, l'oxygène, l'eau et les enzymes sont responsables de l'altération des huiles ou des graisses. L'indice de peroxyde indique le rancissement oxydatif des huiles, c'est-à-dire l'ampleur de l'oxydation subie par l'échantillon. Il est exprimé en milliéquivalent d'oxygène par 1000 g d'huile. L'indice de peroxyde est accessible par titrage iodométrique de l'échantillon en utilisant le thiosulfate comme titrant.

METTLER TOLEDO propose des solutions bien établies telles que le titrateur automatique G20S avec un DMi140-SC, électrode combinée à anneau de platine, pour une détermination pratique et précise de l'indice de peroxyde.

Lors du stockage, du traitement ou du chauffage des huiles et des graisses, des acides gras libres (AGL) peuvent se former en raison de réactions d'hydrolyse. La teneur en AGL est définie comme le poids d'acide oléique ou - selon le type d'huile - d'acide laurique ou palmitique dans 100 g d'échantillon. Elle est déterminée au moyen d'un titrage non aqueux avec de l'hydroxyde de potassium éthanolique comme titrant. Le titrage peut être effectué de manière pratique par un titrateur G20S de METTLER TOLEDO avec une DGi113-SC, électrode de pH combinée en verre, pour solvants non aqueux. Notez que l'analyse pourrait être compromise si du CBDA est présent dans l'échantillon, car le CBDA contient un fragment d'acide carboxylique.

L'indice d'iode d'une huile est la masse d'iode en grammes qui est consommée lorsqu'elle est ajoutée à 100 g d'huile. L'iode étant très réactif vis-à-vis des chaînes grasses insaturées, la connaissance de l'indice d'iode permet de déterminer le niveau d'insaturation d'une huile. L'indice d'iode est déterminé par titrage iodométrique. Il peut être réalisé rapidement et précisément avec un titrateur G20S de METTLER TOLEDO et un Mi140-SC, électrode à anneau de platine.

L'indice de saponification de l'huile de cannabis est lié à la longueur moyenne de la chaîne des acides gras contenus dans l'huile. Plus la valeur est élevée, plus la longueur moyenne des acides gras est faible. L'indice de saponification est obtenu par rétro titrage de l'excès d'hydroxyde de potassium par l'acide chlorhydrique après saponification des graisses à haute température. Il peut être évalué précisément à l'aide d'un titrateur G20S de METTLER TOLEDO couplé avec une DGi 115-SC, électrode de verre de pH combinée. Là encore, l'analyse pourrait être compromise en cas de présence d'acides gras libres ou de CBDA dans l'échantillon, car ces composés contiennent une fraction d'acide carboxylique.

Le titrage volumétrique de Karl-Fischer peut être utilisé pour évaluer la teneur en eau de l'huile de cannabis. L'échantillon est dissous dans un mélange de solvants méthanol/chloroforme pour une dissolution optimale. Le titrage peut être réalisé rapidement et de manière fiable avec un Titreur V30S compact de METTLER TOLEDO utilisant une DM143-SC, électrode en platine.

Les résidus de pesticides dans les produits à base de cannabis présentent un risque pour la santé des consommateurs. Ils sont déterminés à l'aide de la chromatographie liquide ou gazeuse combinée à la spectrométrie de masse (LC-MS, GC-MS). Des solutions standard précises sont nécessaires pour qualifier et quantifier plus de 100 différents résidus de pesticides.

Les plantes de cannabis peuvent absorber les métaux lourds présents dans les sols contaminés. Les exemples typiques qui sont problématiques pour la santé humaine comprennent le plomb, le mercure, l'arsenic et le cadmium. Les méthodes analytiques courantes pour l'analyse des métaux à l'état de traces comprennent la spectroscopie d'absorption atomique (AAS), la spectroscopie à émission optique sur plasma à couplage inductif (ICP-OES) et la spectrométrie de masse sur plasma à couplage inductif (ICP-MS).

Les mycotoxines sont des métabolites produits par des levures ou des moisissures. Parce qu'elles peuvent être nocives pour l'homme, les dépistages de mycotoxines sont systématiquement effectués à l'aide de la chromatographie en phase gazeuse (GC) et de la chromatographie liquide à haute performance (HPLC).

La puissance des cannabinoïdes doit être déterminée pour permettre aux consommateurs de doser correctement la quantité de cannabis médical administrée. Les tests de puissance du cannabis sont généralement effectués par chromatographie en phase gazeuse (GC) et par chromatographie liquide à haute performance (HPLC).

Les résidus de solvants restant de l'extraction ou du traitement des cannabinoïdes présentent un risque pour la santé humaine. Les extraits ainsi que les produits sont testés pour les résidus de solvant en utilisant la chromatographie en phase gazeuse avec un détecteur à ionisation de flamme (GC-FID) ou la chromatographie en phase gazeuse dans l'espace de tête couplée à un spectromètre de masse (HS-GC-MS).

Les terpènes sont des composés organiques qui sont responsables du parfum unique du cannabis. Ces composés sont également étudiés dans le contexte des avantages médicaux fournis par la plante de cannabis. Le profilage des terpènes, couramment réalisé par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS) en combinaison avec le profilage des cannabinoïdes, peut être utilisé pour déterminer la souche du plant de cannabis.

EasyMax, OptiMax, Calorimètres à réaction-RC1 et RX-10 fournissent un contrôle et un enregistrement précis 24 heures sur 24 et 7 jours sur 7 des paramètres du processus, y compris la capture des enthalpies de cristallisation afin que les scientifiques puissent identifier en toute confiance les paramètres critiques du processus (CPP).

Un outil d'imagerie sur une sonde avec analyse d'images haute résolution et calcule les distributions de taille des cristaux, des particules et des gouttelettes telles qu'elles existent naturellement dans le processus.

Statistiquement, l'empreinte digitale du mécanisme de particules très robuste grâce à la taille et au nombre de particules accélère la mise à l'échelle réussie du laboratoire certifié ATEX.

La Spectroscopie Raman In Situ fournit des informations moléculaires et structurelles pour aider les scientifiques à comprendre les paysages polymorphes complexes et à sélectionner le paramètre de processus pour obtenir la forme cristalline souhaitée de manière cohérente.

En temps réel la spectroscopie FTIR fournit des informations clés pour les niveaux de concentration et de sursaturation, la largeur de la zone métastable, la cinétique de désupersaturation et le point final de la cristallisation, de sorte que les processus de cristallisation peuvent s'exécuter de manière répétée jusqu'à un point défini à chaque fois.

Cette plateforme robuste permet l'interopérabilité entre les outils PAT afin que toutes les sondes et tous les réacteurs puissent communiquer entre eux et que les informations analytiques qui en résultent (taille, forme, supersaturation, etc.) deviennent des paramètres utiles de contrôle du processus.