Calorímetros de Reação

Design Seguro e Aumento de Escala de Processos

Um calorímetro de reação é uma ferramenta usada por cientistas no desenvolvimento químico e farmacêutico para medir a quantidade de energia liberada ou absorvida por uma reação química ou física.

Normalmente consiste em um reator de tanque agitado de tamanho variável no qual a temperatura da massa de reação é monitorada e controlada com precisão, juntamente com todos os parâmetros críticos relevantes do processo.

Os calorímetros de reação permitem a investigação de processos químicos em condições semelhantes às do processo, fornecendo um conjunto completo de informações sobre a escalabilidade e segurança do processo.

Dependendo do estágio de desenvolvimento, informações adicionais também podem ser relevantes. Assim, dados complementares (por exemplo, dados analíticos de infravermelho, Raman, HPLC ou similar) podem ser coletados e integrados aos dados de fluxo de calor.

Entre em contato conosco hoje para saber mais sobre calorimetria de reação.

RC1mx HFCal™

Desenvolvimento de processos seguros em escala

Faixa de temperatura: -70 °C – 300 °C
Volume Operacional: 100 mL – 22 L

Optimax HFCal™

Detecção de condições não escaláveis

Faixa de temperatura: -40 °C – 180 °C
Volume Operacional: 150 mL – 1.000 mL

EasyMax 402 HFCal™

Calorimetria para triagem de segurança

Faixa de temperatura: -40 °C – 180 °C
Volume Operacional: 80 mL – 400 mL

EasyMax 102 HFCal™

Calorimetria para triagem de segurança

Faixa de temperatura: -40 °C – 180 °C
Volume Operacional: 40 mL – 100 mL

EasyMax 102 LT HFCal™

Calorimetria para triagem de segurança

Faixa de temperatura: -90 °C – 80 °C
Volume Operacional: 40 mL – 100 mL

O calorímetro de reação RC1mx™ é o "Padrão Ouro" da indústria para medir perfis de calor, conversão química e transferência de calor sob condições semelhantes às do processo. O RC1mx fornece uma solução moderna com um termostato de alto desempenho como peça central. O RC1mx permite que os engenheiros químicos e de segurança otimizem os processos em condições seguras, determinando todos os parâmetros críticos do processo e reduzindo o risco de falha em grande escala.

OptiMax HFCal, EasyMax 402 HFCal e EasyMax 102 HFCal são calorímetros de fluxo de calor de menor escala que combinam os benefícios de uma estação de trabalho de síntese e um calorímetro de reação. Esses instrumentos de calorimetria são projetados para triagem e aumento de escala de segurança do processo e fornecem informações relevantes sobre a reação no início do processo de desenvolvimento.

Dados de calorimetria de reação em tempo real

O desenvolvimento e a otimização de processos químicos requerem a determinação de uma variedade de diferentes tipos de informações para tomar as melhores decisões. É comum coletar dados analíticos, como infravermelho (IR),Raman, distribuição de tamanho de partícula ou concentração on-line e em tempo real para criar modelos cinéticos e obter compreensão mecanicista. A coleta de dados de liberação de calor em tempo real é absolutamente necessária para projetar processos químicos seguros e sustentáveis.

Os sistemas de reatores que permitem a varredura de reações para liberação de calor em tempo real fornecem feedback instantâneo sobre o progresso da reação e permitem que os usuários tomem ações corretivas imediatamente. Os dados de calor on-line em tempo real são frequentemente usados para controlar o processo, ajustando parâmetros críticos do processo, como a taxa de adição de reagentes, controlando a pressão, a velocidade de agitação ou qualquer outro parâmetro do processo.

Com o reator RTCal™, o pesquisador utiliza uma ferramenta PAT (tecnologia analítica de processo) que permite rastrear reações em tempo real. Ele fornece informações valiosas sobre o progresso da reação sem a necessidade de conhecimento especializado. A tecnologia RTCal™ usa sensores de fluxo de calor embutidos no reator, detectando o fluxo de calor através da parede do reator.

A medição de dados de calor com RTCal™ é independente das propriedades ou do comportamento da massa de reação. Portanto, nenhum procedimento de calibração precisa ser executado antes, durante ou após a reação, o que reduz substancialmente o tempo do experimento.

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Processos seguros em qualquer escala

Os calorímetros de reação da METTLER TOLEDO permitem a triagem de segurança do laboratório à escala da fábrica para garantir um aumento de escala seguro e robusto. Sempre que um processo é ampliado, variáveis críticas que afetam o desempenho ou o resultado precisam ser investigadas. Em alguns casos, a rota escolhida não é escalável devido a materiais de partida caros ou escassos, condições difíceis de controlar em grandes embarcações ou riscos potenciais à segurança e, portanto, precisam ser modificados.

Isso requer a investigação de variáveis dependentes da escala, como taxas de dosagem, mistura ou transferência de massa. No entanto, uma das principais informações para mover um processo para a fabricação com segurança é a compreensão do calor total liberado, a taxa de liberação de calor, o acúmulo de reagente(s) ou energia, bem como a estabilidade da massa de reação e dos componentes individuais.

Os estudos de calorimetria de reação fornecem evidências dos parâmetros críticos do processo e seu impacto no processo, na capacidade de fabricação, no rendimento e na qualidade do produto ou intermediário.

Como as reações químicas são influenciadas por vários parâmetros, como concentração, taxa de adição, temperatura, solvente, catalisador e valor de pH, a integração perfeita de análises on-line ou ferramentas de amostragem automatizadas no calorímetro de reação aumenta tremendamente o valor do estudo.

Experimentos ricos em dados, compreendendo calorimetria e informações analíticas, atendem efetivamente às necessidades atuais de desenvolvimento rápido de processos seguros e robustos e transferência eficaz do laboratório para a planta.

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produtos químicos em temperaturas subambientes

Produtos químicos à temperatura subambiente

Os modelos de reatores de baixa temperatura (LT) expandem o espaço de projeto de temperatura até -90 ° C para a descoberta de novos caminhos sintéticos , otimização de processos e projeto de reações, incluindo metalização organometálica e reações de litiação em condições subambientais.

Ao contrário dos equipamentos tradicionais com temperaturas discretas a 0 °C, -21 °C (cloreto de sódio no gelo) e -78 °C (acetona/gelo seco), nossos reatores de baixa temperatura controlam com precisão as condições experimentais ao longo de uma ampla faixa de temperatura - mesmo quando sem supervisão.

Combine o EasyMax LT com o kit de atualização HFCal para cobrir produtos químicos nas temperaturas mais extremas.

Calorimetria na triagem de segurança de processo

Trazer novas entidades químicas ou farmacêuticas para o mercado com sucesso requer ideias inovadoras, pesquisadores criativos e ferramentas modernas que apoiem um fluxo de trabalho de desenvolvimento eficaz. Os calorímetros de reação permitem:

Experimentos a serem realizados em pequenas escalas devido à falta de material
Coleta precisa de dados
Aplicação de dados a abordagens estatísticas (por exemplo, Estudos de Desenho de Experimentos (DoE))
Confiança para identificar problemas de escalabilidade e segurança em um estágio inicial de desenvolvimento

Estudos abrangentes de segurança de processo

Os calorímetros de reação fornecem dados confiáveis para calcular os parâmetros de segurança relevantes e entender os riscos potenciais. Para melhorar as considerações de segurança, os calorímetros de reação geralmente são combinados com software para:

Converta automaticamente os dados de calorimetria de reação em informações de segurança
Analise o risco térmico (por exemplo, acumulação térmica, ΔTadiabático, MTSR)
Gerar e compartilhar relatórios automaticamente

Acelere o desenvolvimento de processos com a Dynochem

O software de modelagem de reações químicas Dynochem garante mistura eficaz e transferência de calor ao aumentar as reações. Compare de forma fácil e rápida os reatores em escala de laboratório, piloto e de produção e encontre os parâmetros de mistura apropriados para acelerar com segurança a transferência do processo de reator para reator. Com dados fornecidos por calorimetria de reação e modelagem Dynochem, garanta rapidamente a segurança do processo químico e o desempenho do processo em todas as escalas.

Perguntas frequentes sobre calorimetria de reação

O que é calorimetria de reação?

A calorimetria de reação mede o calor liberado de uma reação química ou processo físico e fornece os fundamentos da termoquímica e da cinética de uma reação.

As informações obtidas são essenciais para descrever a liberação de calor de uma reação química ao longo do tempo e transferi-la com segurança do laboratório para a planta.

A calorimetria de reação revela um comportamento inesperado e torna visíveis e quantificáveis quaisquer problemas de escalabilidade. Também ajuda a identificar problemas relacionados à transferência ou mistura de calor e massa e permite a determinação da temperatura, agitação ou perfil de dosagem corretos de uma determinada reação ou processo. As informações obtidas são posteriormente usadas para avaliar o risco, a escalabilidade e a criticidade de um processo.

Os dados de calorimetria de reação são usados para caracterizar, otimizar e entender os parâmetros do processo em um ambiente controlado, preciso e reprodutível, permitindo o aumento de escala seguro e a transferência para a fabricação.

O que é calorimetria de fluxo de calor?

A calorimetria de fluxo de calor é o método mais simples e robusto para determinar o calor liberado por uma reação química ou processo físico. Ele é suportado por todas as estações de trabalho de calorimetria de reação da METTLER TOLEDO. A calorimetria de fluxo de calor é altamente sensível e aplicável na maioria das condições, e oferece excelente repetibilidade.

O princípio da calorimetria do fluxo de calor baseia-se na medição da diferença de temperatura na parede do reator, que é então convertida em um fluxo de calor medindo seu coeficiente de transferência de calor.

O coeficiente de transferência de calor depende do tipo de química, das condições de reação e do material do reator e é determinado usando um aquecedor elétrico de referência.

Para obter dados reais e precisos, cada estação de trabalho e reator recebe um modelo de Análise Térmica (Ta) que corrige o fluxo de calor através das paredes do reator, considerando a condutividade térmica e a espessura da parede do reator, a resistência térmica do filme de massa de reação e a resistência térmica do filme de óleo.

O método de calorimetria de fluxo de calor é aplicável em pequenas e grandes escalas e é a base para todos os projetos de desenvolvimento de processos químicos, aumento de escala de processos e investigações de segurança de processos químicos.

Qual é o valor da calorimetria de reação?

Os calorímetros de reação permitem o desenvolvimento eficiente e seguro de processos em escala.

À medida que uma reação é dimensionada do laboratório para a planta, problemas de escalabilidade podem surgir repentinamente por vários motivos. Na pior das hipóteses, os riscos de reação não identificados podem levar a uma reação descontrolada seguida de uma explosão. As causas dos incidentes térmicos são frequentemente atribuídas a:

Falta de compreensão da química ou da termoquímica de um processo
Incapacidade de remover o calor
Comportamento de mistura ruim ou mal compreendido
Fatores humanos

Os incidentes podem ser evitados determinando os dados relevantes em escala laboratorial. O trabalho de laboratório é realizado em condições semelhantes a processos usando calorímetros de reação para que os resultados possam ser aplicados diretamente a operações em larga escala.

A calorimetria de reação fornece um alto nível de compreensão do processo para que os procedimentos necessários possam ser executados rotineiramente, de forma robusta e com os padrões de qualidade exigidos.

Como você pode obter dados calorimétricos exatos e precisos sob quaisquer condições?

Dados exatos e precisos do fluxo de calor são essenciais para a transição do laboratório para a planta. Um sistema de aquecimento e resfriamento de alto desempenho combinado com um sistema sensível de medição e controle de temperatura é um pré-requisito para obter informações de calor exatas e precisas sobre um processo químico. Isso inclui detalhes sobre o calor da reação, o equilíbrio total do fluxo de calor, a massa e a transferência de calor e o calor específico da massa de reação.

O equilíbrio total do fluxo de calor de um processo químico inclui uma variedade de efeitos térmicos, como o acúmulo de calor, troca de calor devido a adições de reagentes ou solventes, calor devido à mudança de viscosidade, perda de calor, etc.

Para reações que são executadas sob condições variáveis de temperatura, o acúmulo de calor torna-se um fator importante no cálculo do calor da reação (calor liberado em função do tempo). Neste caso, a correção do controle de temperatura isotérmico para não isotérmico é essencial e o modelo de Análise Térmica (Ta) desempenha um papel extremamente importante.

Os calorímetros de reação da METTLER TOLEDO e o pacote de software iControl usam algoritmos de cálculo sofisticados. Eles levam em consideração o comportamento dinâmico da parede do reator, as capacidades térmicas do vaso e as inserções do reator - fornecendo dados calorimétricos de máxima exatidão e precisão.

O que é calor de reação?

O calor da reação, ou entalpia de reação, é a energia que é liberada ou absorvida durante uma reação química. Quando os reagentes são transformados em produtos, ele descreve como o conteúdo de energia muda. Embora existam reações endotérmicas (absorção de calor) e exotérmicas (liberação de calor), a maioria das reações realizadas nos setores químico e farmacêutico são exotérmicas. O calor da reação é uma das características termodinâmicas utilizadas na pesquisa química, aumento de escala e segurança para escalar processos desde a escala de laboratório até a produção, entre outras coisas.

Saiba mais sobre calor de reação e entalpia de reação.

Posso conectar meu calorímetro de reação a acessórios de terceiros?

Sim! O acessório Easy Control Box (ECB) (adquirido separadamente) amplia o controle automatizado do calorímetro de reação e a captura de dados de dispositivos de terceiros, incluindo sensores, soluções de dosagem e amostragem.

O ECB fornece recursos de controle de dosagem e conecta facilmente bombas e balanças disponíveis comercialmente para dosagem gravimétrica ou volumétrica pré-programada automatizada. O acessório possui funcionalidade de medição plug-and-play com sensores de tecnologia SmartConnect. Os elementos de controle são reconhecidos automaticamente, tornando a configuração do sistema do reator uma tarefa simples.

Saiba mais sobre o Easy Control Box (ECB).

Recursos de calorimetria de reação

Gelinski, E. K., Sheibat–Othman, N., & McKenna, T. F. L. (2023). Transferência de massa na polimerização em emulsão: um estudo experimental e de modelagem. Jornal Canadense de Engenharia Química / ̃o œJornal Canadense de Engenharia Química, 102(2), 532–547. https://doi.org/10.1002/cjce.25120
Nandi, S., Padrela, L., Tajber, L., & Collas, A. (2023). Seleção de solvente baseada em cinética de nucleação para a cristalização de antissolvente líquido de um intermediário lipofílico. Jornal de Líquidos Moleculares, 375, 121306. https://doi.org/10.1016/j.molliq.2023.121306
Quan, Y., Parker, T., Hua, Y., Jeong, H., & Wang, Q. (2023). Elucidação do processo e análise de perigos da Síntese de Aumento de Escala da Estrutura Metal-Orgânica: Um estudo de caso do ZIF-8. Pesquisa Química Industrial e de Engenharia, 62(12), 5035–5041. https://doi.org/10.1021/acs.iecr.2c04570
Yang, Q., Canturk, B., Gray, K., McCusker, E., Sheng, M., & Li, F. (2018). Avaliação de riscos potenciais de segurança associados ao acoplamento cruzado Suzuki-Miyaura de brometos de arila com espécies de vinilboro. Pesquisa e Desenvolvimento de Processos Orgânicos, 22(3), 351–359. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.8b00001
Monteiro, A. M., & Flanagan, R. C. (2017). Considerações de segurança de processo para o uso de complexo de tetrahidrofurano de borano 1 M em condições de planta de uso geral. Pesquisa e Desenvolvimento de Processos Orgânicos, 21(2), 241–246. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.6b00407
Hua, M., Qi, M., Pan, X., Yu, W., Zhang, L., & Jiang, J. (2017). Projeto inerentemente mais seguro para síntese de 3-metilpiridina-N-óxido. Progresso da Segurança do Processo, 37(3), 355–361. https://doi.org/10.1002/prs.11952
Jyotsna, G. K., Srikanth, S., Ratnaparkhi, V., Rakeshwar, B. (2017). Calorimetria de reação como ferramenta para avaliação de risco térmico e melhoria de processos químicos seguros e escaláveis. Inorg Chem Ind J., 12 (1), 110.
Pečar, D., & Goršek, A. (2015). Sistema de reação de saponificação: uma determinação detalhada do coeficiente de transferência de massa. Acta Chimica Slovenica, 62(1). https://doi.org/10.17344/acsi.2014.1110
Wang, J., Huang, Y., Wilhite, B. A., Papadaki, M., & Mannan, M. S. (2018). Rumo à identificação de condições de reação intensificadas usando a metodologia de superfície de resposta: um estudo de caso sobre a síntese de N-óxido de 3-metilpiridina. Pesquisa em Química Industrial e de Engenharia, 58(15), 6093–6104. https://doi.org/10.1021/acs.iecr.8b03773
Lakshminarasimhan, T. (2014). Prevendo a temperatura de decomposição adiabática de 24 e 8 h para reações de baixa temperatura por ajuste cinético de dados de calor não isotérmicos do calorímetro de reação (RC1e). Pesquisa e Desenvolvimento de Processos Orgânicos, 18(2), 315–320. https://doi.org/10.1021/op400301f
Mitchell, C. W., Strawser, J. D., Gottlieb, A., Millonig, M. H., Hicks, F. A., & Papageorgiou, C. D. (2014). Desenvolvimento de uma estratégia baseada em modelagem para o aumento seguro e eficaz de reações de hidrogenação altamente energéticas. Pesquisa e Desenvolvimento de Processos Orgânicos, 18(12), 1828–1835. https://doi.org/10.1021/op500207r

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