 |
In een uitgebreide informatiegids staat specifiek advies over Karl Fischer (KF)-titratieanalyse als onderdeel van het Good Titration Practice™ (GTP) programma van METTLER TOLEDO.
KF-titratie is een nauwkeurige methode voor het bepalen van het watergehalte, van enkele ppm tot nagenoeg totale verzadiging. Aangezien de optimalisatie van deze techniek voor verschillende soorten monsters problematisch kan zijn, geven wij hier uitgebreide achtergrondinformatie en aanbevelingen over de volgende onderwerpen:
- Chemie en controle van de Karl Fischer-titratie
- Praktische monstervoorbereiding en bediening van instrumenten
- Maatregelen voor het optimaliseren van de nauwkeurigheid van de watergehaltebepaling
- Het selecteren van de optimale methode voor bepaling van het watergehalte van uw specifieke monster
- Problemen met onverwachte resultaten oplossen
Watergehaltebepaling met Karl Fischer-titratie
Principe:
Karl Fischer-titratie wordt voor veel stoffen als referentiemethode gebruikt en is een chemische analyse op basis van de oxidatie van zwaveldioxide door jodium in een methanoloplossing. In principe vindt de volgende chemische reactie plaats:
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN -> [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I
De titratie kan volumetrisch of coulometrisch worden uitgevoerd.
Bij de volumetrische methode wordt een Karl Fischer-oplossing met jodium toegevoegd, totdat de eerste sporen van overtollig jodium aanwezig zijn. De hoeveelheid omgezet jodium wordt bepaald aan de hand van het buretvolume van de Karl Fischer-oplossing die jodium bevat.
Bij de coulometrische procedure wordt het jodium dat aan de reactie deelneemt direct in de titratiecel gegenereerd door middel van de elektrochemische oxidatie van jodide, totdat niet-gereageerd jodium wordt opgemerkt. De Wet van Faraday kan worden gebruikt om de hoeveelheid gegenereerd jodium te berekenen op basis van de hoeveelheid benodigde elektriciteit.
Applicatie:
Karl Fischer-titratie is een methode voor de bepaling van het vochtgehalte specifiek voor water. De methode wordt gebruikt voor monsters met een hoog watergehalte (titrimetrie) en voor monsters met een watergehalte in het ppm-bereik (coulometrie). De methode werd oorspronkelijk ontwikkeld voor niet-waterige vloeistoffen, maar is ook geschikt voor vaste stoffen die oplosbaar zijn of als het water dat ze bevatten verwijderd kan worden door verwarming in een gasstroom of door extractie.
Voordelen:
Coulometrie is een nauwkeurige referentiemethode en is ook geschikt voor sporenanalyse en de detectie van water.
Beperking:
De werkmethode moet aan het specifieke monster worden aangepast.
