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Un guide détaillé fournit des conseils spécifiques sur l'analyse du titrage Karl Fischer (KF) dans le cadre du programme GTP (Good Titration Practice™) de METTLER TOLEDO.
Le titrage Karl Fischer est une méthode précise pour la détermination de la teneur en eau à des niveaux allant de quelques ppm à la quasi-saturation. L'optimisation des techniques pour différents types d'échantillons pouvant poser des problèmes, nous présentons des informations générales complètes et des recommandations sur les thèmes suivants :
- Chimie et contrôle du titrage Karl Fischer
- Préparation pratique d'échantillons et fonctionnement des instruments
- Façons d'optimiser la précision de la détermination de la teneur en eau
- Sélectionner la méthode optimale pour la détermination de la teneur en eau de votre échantillon spécifique
- Résolution des résultats inattendus
Détermination de la teneur en eau avec le titrage Karl Fischer
Principe :
Utilisée comme méthode de référence pour de nombreuses substances, la méthode de titrage Karl Fischer est une analyse chimique basée sur l'oxydation du dioxyde de soufre par l'iode dans une solution d'hydroxyde de méthanol. En principe, la réaction chimique suivante se produit :
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN -> [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I
Le titrage peut être réalisé de manière volumétrique ou coulométrique.
Dans la méthode volumétrique, une solution Karl Fischer contenant de l'iode est ajoutée jusqu'à ce que la première trace d'iode en excès apparaisse. La quantité d'iode convertie est déterminée à partir du volume de la burette de la solution Karl Fischer contenant de l'iode.
Dans la procédure coulométrique, l'iode qui participe à la réaction est directement généré dans la cellule de titrage par l'oxydation électrochimique de l'iodure, là encore jusqu'à ce qu'une trace d'iode n'ayant pas réagi soit détectée. La loi de Faraday peut être utilisée pour calculer la quantité d'iode générée d'après la quantité d'électricité requise.
Application :
Le titrage Karl Fischer est une méthode de détermination de l'humidité spécifique à l'eau et convient aussi bien aux échantillons à forte teneur en eau (titrimétrie) qu'à ceux avec une teneur en eau dans la plage ppm (coulométrie). Initialement développé pour les liquides non aqueux, il convient également pour les solides s'ils sont solubles ou si l'eau qu'ils contiennent peut être éliminée par chauffage dans un flux gazeux ou par extraction.
Avantages :
La coulométrie est une méthode de référence précise qui convient également pour l'analyse des traces et la détection d'eau.
Restriction :
La méthode de travail doit être adaptée à l'échantillon spécifique.
