Preparing Titration Samples

Accurate sample weighing for titration

Đo lường trên BẤT KỲ chiếc cân nào đều có tính bất định. Hiểu được tính bất định này là chìa khóa để đảm bảo kết quả cân chính xác và tránh lỗi trong xử lý về sau.

Độ đọc không phải là yếu tố xác định tính chính xác của một chiếc cân, mà là độ lặp lại của nó. Trọng lượng tịnh tối thiểu của mẫu mà cân yêu cầu cũng quan trọng không kém.

Để tìm loại cân phù hợp với nhu cầu của mình, bạn cần biết số lượng nhỏ nhất mà bạn muốn cân và mức độ chính xác bạn cần khi cân (nghĩa là sai số cho phép).

Tiêu chuẩn cân toàn cầu của METTLER TOLEDO, GWP^{^®} giúp bạn chọn loại cân phù hợp với các yêu cầu ứng dụng của mình. Hãy liên hệ đại diện tại khu vực của bạn để nhận được tư vấn cân miễn phí.

Khuyến nghị của GWP

Để đảm bảo mẫu chuẩn độ được chính xác thì phải sử dụng cân đúng loại. (Xem câu hỏi 1.) Tuy nhiên, để đạt được độ chính xác cao nhất trong quá trình chuẩn bị mẫu, chúng tôi khuyến nghị sử dụng quả cân cho các mẫu chất lỏng cũng như chất rắn. Việc dùng tỷ trọng để quy đổi giá trị trọng lượng thành thể tích sẽ chính xác hơn so với việc đọc thể tích từ thang đo trên dụng cụ đo thể tích bằng thủy tinh.

Tĩnh điện phát sinh chủ yếu do khuấy động hoặc cọ xát trong quá trình xử lý hay vận chuyển thùng chứa và vật liệu. Nếu độ ẩm tương đối dưới 40% thì nguy cơ tĩnh điện sẽ cao hơn. Các mẫu và thùng chứa tĩnh điện sẽ tác động một lực vô hình lên cảm biến tải trọng của cân và gây lỗi kết quả cân. Nếu chiếc cân của bạn mất nhiều thời gian để ổn định thì có thể vấn đề nằm ở tĩnh điện. Để tránh các vấn đề như vậy, chúng tôi khuyến nghị bạn:

Tăng độ ẩm tương đối lên 45-60%
Kiểm tra lực tĩnh điện bằng cách đặt vessel vào một thùng chứa kim loại
Tránh sử dụng thùng chứa bằng nhựa và thủy tinh vì chúng nhanh tích điện. Kim loại là lựa chọn tốt hơn.
Loại bỏ nguy cơ tĩnh điện ảnh hưởng đến kết quả cân của bạn bằng cách cho mẫu và thùng chứa đi qua một thiết bị ion hóa. METTLER TOLEDO cung cấp một loạt Bộ chống tĩnh điện khác nhau

Dòng cân phân tích Excellence của METTLER TOLEDO được tích hợp công nghệ StaticDetect™ độc đáo sẽ cảnh báo cho bạn nếu phát hiện tĩnh điện vượt mức đã thiết lập.

Lỗi có thể phát sinh trong quá trình chuẩn độ thông qua việc đo thể tích chất lỏng dùng để chuẩn bị các dung dịch (ví dụ: mẫu chất lỏng, dung dịch chuẩn độ). Cũng có lỗi liên quan đến dụng cụ đo thể tích bằng thủy tinh. Tuy nhiên, có thể điều chỉnh các lỗi này bằng cách hiệu chuẩn cẩn thận. Ngoài ra, việc đọc chủ quan thể tích trên vạch chia dễ gặp lỗi thị sai. Bằng cách cân chất lỏng và điều chỉnh tỷ trọng, việc tính toán thể tích sẽ trở nên chính xác hơn nhiều:

Thể tích = Khối lượng / Tỷ trọng

Theo ASTM D664, đối với các giá trị TAN thấp nhất (0,05 - < 1,0), kích cỡ mẫu cần đạt 20g +/- 2,0g và yêu cầu độ chính xác khi cân là 0,10g. Đối với các giá trị TAN cao nhất (100 - < 260), kích cỡ mẫu cần đạt 0,1g +/- 0,01g với độ chính xác khi cân là 0,0005g.

Để đáp ứng các yêu cầu này, METTLER TOLEDO khuyến nghị sử dụng cân phân tích XPE204 hoặc XPE205. Để đảm bảo chọn loại cân phù hợp với nhu cầu, tiêu chuẩn cân toàn cầu của METTLER TOLEDO, GWP^{^®} giúp bạn chọn loại cân phù hợp để đáp ứng các yêu cầu về chất lượng và ứng dụng của mình. Đây là một dịch vụ miễn phí

Khuyến nghị của GWP

Theo ASTM D4739, có thể tính khối lượng xấp xỉ của mẫu dựa trên chỉ số bazơ dự kiến như sau: “Khối lượng xấp xỉ của mẫu (g) bằng chỉ số bazơ dự kiến chia cho 7.”

Dòng cân Excellence của METTLER TOLEDO có ứng dụng chuẩn độ tích hợp giúp đơn giản hóa và tăng tốc quá trình cân. Ứng dụng này hoạt động kết hợp với đầu đọc RFID (tùy chọn) để đọc và ghi dữ liệu trên thẻ RFID. Thẻ này được dán lên đáy của cốc becher chuẩn độ và tự động truyền dữ liệu mẫu một cách an toàn sang máy chuẩn độ điện thế METTLER TOLEDO được chọn.

Bằng cách kết nối cân với phần mềm phòng thí nghiệm LabX của METTLER TOLEDO, bạn sẽ hưởng lợi thêm từ hướng dẫn người dùng SOP từng bước và các quy trình tùy chỉnh cùng với tất cả dữ liệu được lưu trữ an toàn tại một cơ sở dữ liệu tập trung.

Các giá trị trọng lượng thường được ghi lại bằng tay hoặc đánh máy vào bảng tính hoặc phần mềm khác. Việc ghi lại chính xác mọi giá trị trọng lượng là quan trọng vì chúng sẽ được sử dụng trong các tính toán về sau. Tuy nhiên, việc sao chép dữ liệu thủ công lại tốn công sức và là nguồn chính phát sinh lỗi. Một lỗi nhỏ về giá trị trọng lượng có thể trở thành lỗi lớn trong xử lý về sau và dẫn đến công tác thực hiện lại hao tổn chi phí và thời gian. Để đơn giản hóa việc xử lý dữ liệu:

Có thể quét ID của mẫu bằng đầu đọc mã vạch.
Cân phân tích Excellence của METTLER TOLEDO có thể xuất dữ liệu trọng lượng nhanh chóng và không có lỗi cho phần mềm bên ngoài bằng giao thức đầu ra tiêu chuẩn, do đó không cần phải ghi lại thông tin này bằng tay. Điều này đặc biệt hữu ích khi cân nhiều mẫu.

Để bảo mật dữ liệu tốt nhất và quản lý dữ liệu dễ dàng, chúng tôi khuyến nghị sử dụng phần mềm phòng thí nghiệm LabX. LabX có thể được sử dụng để ghi lại tất cả kết quả, thông tin cân và chi tiết người dùng, cũng như kiểm soát quá trình cân cho tất cả các cân trong phòng thí nghiệm. LabX hỗ trợ bạn tuân thủ 21 CFR phần 11.

Tổng quan
Các Ứng dụng
Publication
Related Products
Thêm thông tin

Chuẩn độ là một kỹ thuật phân tích được sử dụng rộng rãi. Kỹ thuật này có thể dùng để phân tích và kiểm soát chất lượng sản phẩm trong nhiều ngành công nghiệp như Dược phẩm, Hóa chất, Hóa dầu, Thực phẩm và Đồ uống v.v. Chuẩn độ có thể xác định các thông số như độ axit, độ kiềm, ion kim loại và thành phần dược phẩm hoạt tính. Để xác định hàm lượng nước, cần dùng một phương pháp chuẩn độ đặc biệt được gọi là Chuẩn độ Karl Fischer.

Chuẩn độ là xác định hàm lượng của một chất cụ thể (chất cần phân tích) có trong mẫu bằng cách thêm một cách có kiểm soát vào mẫu đó một thuốc thử (chất chuẩn độ) đã biết nồng độ dựa trên phản ứng hóa học hoàn toàn giữa chất đó và thuốc thử. Chất chuẩn độ được thêm vào cho đến khi phản ứng kết thúc (điểm tương đương).

Cách truyền thống để theo dõi một phản ứng chuẩn độ là thêm một chất chỉ thị phù hợp vào chất cần phân tích; chất này sẽ đổi màu khi phản ứng hóa học kết thúc (điểm cuối chuẩn độ). Ngày nay, người ta có thể theo dõi phản ứng hóa học và điểm cuối này bằng cảm biến.

Tại sao việc cân chính xác lại quan trọng?

Có thể tính toán được hàm lượng của chất cần phân tích dựa trên lượng tiêu hao và nồng độ của chất chuẩn độ cùng với trọng lượng của mẫu được sử dụng. Vì vậy việc cân chính xác các chất được sử dụng để chuẩn bị dung dịch chuẩn độ và dung dịch mẫu cần phân tích là cực kỳ quan trọng. Chỉ bằng cách chuẩn bị mẫu chính xác mới đảm bảo được kết quả chuẩn độ chính xác.

Hãy xem các mục sau đây để khám phá và tìm hiểu thêm:

Video: Chuẩn độ và giải pháp RFID SmartSample trong thực tế

Hãy xem làm thế nào mà các giải pháp đổi mới của METTLER TOLEDO cho việc chuẩn bị mẫu có thể giúp bạn đơn giản hóa toàn bộ quy trình chuẩn độ và truyền dữ liệu mà không lo gặp lỗi.

Quy trình chuẩn bị mẫu chuẩn độ – Tóm tắt từ một SOP (Quy trình thao tác chuẩn) tiêu biểu

Cách truyền thống để thực hiện chuẩn độ là dùng một ống thủy tinh chia độ (buret) để rót thủ công chất chuẩn độ thông qua van khóa vào cốc becher có chứa chất cần phân tích. Khi kỹ thuật này mới ra đời, chỉ những phép chuẩn độ có thay đổi màu sắc rõ rệt khi đạt đến điểm cuối mới được thực hiện. Ngày nay, một chất nhuộm chỉ thị được thêm vào chất cần phân tích. Độ chính xác của kết quả phụ thuộc chủ yếu vào kỹ năng của nhà hóa học và đặc biệt là khả năng nhận biết các màu sắc khác nhau của họ. Kỹ thuật chuẩn độ đã phát triển nhanh chóng từ thủ công cho đến gần đây là buret pít-tông chạy bằng động cơ đảm bảo việc thêm chất chuẩn độ chính xác và nhất quán. Cảm biến điện hóa đã thay thế các chất chỉ thị màu và nhờ đó cho kết quả có độ chính xác cao hơn. Việc sử dụng bộ vi xử lý cho phép kiểm soát và đánh giá quá trình chuẩn độ một cách tự động. Toàn bộ quá trình chuẩn độ có thể được thực hiện dễ dàng hơn nhiều bằng tự động hóa với một dụng cụ chuyên dụng được gọi là máy chuẩn độ điện thế

Phương pháp sau đây mô tả quy trình chuẩn bị mẫu chuẩn độ và thực hiện chuẩn độ bằng máy chuẩn độ điện thế

Các quy trình chuẩn độ điển hình đòi hỏi chất chuẩn độ và chất cần phân tích phải ở dạng lỏng (dung dịch). Các mẫu rắn thường hòa tan trong nước, nhưng các dung môi khác như axit axetic băng hoặc ethanol có thể được sử dụng cho các ứng dụng riêng, ví dụ như trong ngành hóa dầu.

Để chuẩn bị chuẩn độ, phải xác định chính xác nồng độ chất chuẩn độ và trọng lượng của chất phân tích rắn. Điều quan trọng là tất cả thông tin và phép đo phải được ghi lại cẩn thận, đặc biệt là khi chuẩn độ nhiều mẫu, để tránh mọi sự trộn lẫn giữa các mẫu và tính toán không chính xác.

Chuẩn bị mẫu

Đặt cốc chuẩn độ lên cân và bao bì
Cân chất đang được điều tra vào cốc
Thêm dung môi vào số lượng mong muốn, ví dụ: 50 mL

Chuẩn độ

Chuyển cốc có chất phân tích vào bộ chuẩn độ
Bộ chuẩn độ thêm chất chuẩn độ vào chất phân tích trong một quy trình tự động
Một cảm biến theo dõi sự thay đổi điện thế đo được của dung dịch và dừng chuẩn độ khi đạt đến điểm cuối
Bộ chuẩn độ sẽ tự động tính toán nồng độ của chất phân tích

Bí quyết chuẩn bị mẫu để chuẩn độ

Bảng dưới đây cung cấp thông tin về các kỹ thuật tốt nhất để chuẩn bị mẫu chuẩn độ dựa trên các đặc tính của mẫu

Đặc tính của mẫu	Chuẩn bị	Kỹ thuật lấy mẫu
Bột	Hòa tan trong dung môi (hữu cơ/vô cơ)	Trọng trường, cân trực tiếp
Mẫu nhão, dạng kem hoặc dính	Hòa tan trong dung môi (hữu cơ/vô cơ)	Trọng trường, cân trực tiếp
Dầu và chất bôi trơn	Hòa tan trong dung môi (hữu cơ/vô cơ)	Trọng trường, cân trực tiếp
Thịt, cá	Tiêu hóa trong dung dịch axit	Trọng trường, cân trực tiếp
Nước hoặc các dung dịch có độ nhớt thấp khác	Dùng dung dịch đệm nếu cần	Theo thể tích

Chuẩn bị các mẫu chuẩn độ là một phần quan trọng của nhiều phương pháp thử nghiệm chuẩn độ tiêu chuẩn, chẳng hạn như các phương pháp theo Dược điển Hoa Kỳ (USP), Tổ chức Tiêu chuẩn hóa Quốc tế (ISO) và Hiệp hội Thử nghiệm và Vật liệu Hoa Kỳ (ASTM). Hầu hết các tiêu chuẩn có quy định mức độ chính xác cần thiết khi cân.

Ví dụ: Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn ASTM D664 đối với Chỉ số axit (AN) của các sản phẩm dầu mỏ bao gồm khuyến nghị về trọng lượng mẫu cùng độ chính xác cần thiết khi cân:

Chỉ số axit	Khối lượng thành phần thử nghiệm (g)	Độ chính xác khi cân (g):
0.05 – < 1.0	20.0 +/- 2.0	0.10
1.0 – < 5.0	5.0 +/- 0.5	0.02
5 – < 20	1.0 +/- 0.1	0.005
20 – < 100	0.25 +/- 0.02	0.001
100 – < 260	0.1 +/- 0.01	0.0005

Có nhiều phương pháp ASTM khác sử dụng chuẩn độ làm phương pháp xác định các thông số khác nhau, ví dụ: chỉ số bazơ, chỉ số brom. Các phương pháp này nêu rõ kích thước mẫu là một yếu tố quan trọng của tiêu chuẩn. Ví dụ. ASTM D974, D2896, D1159, v.v

Preparation of titration samples - expert

Bạn cần hỗ trợ chứ?

Việc chuẩn bị mẫu chính xác sẽ đảm bảo kết quả chuẩn độ chính xác! Đừng ngần ngại, hãy liên hệ với chúng tôi để được tư vấn. Đội ngũ chuyên gia về cân của chúng tôi luôn sẵn sàng hỗ trợ bạn.

Gọi để được báo giá

Các thách thức của việc chuẩn bị mẫu chính xác để chuẩn độ

Xử lý mẫu và dữ liệu

Chuẩn độ là một kỹ thuật phòng thí nghiệm phổ biến thực hiện tương đối đơn giản. Tuy nhiên, khi làm việc với nhiều mẫu từ cùng một chất cần phân tích hay từ các chất cần phân tích khác nhau, việc xử lý mẫu và dữ liệu có thể gặp khó khăn. Việc ghi nhãn mẫu và đảm bảo tất cả phép đo được ghi lại chính xác đối với từng mẫu tương ứng là cực kỳ quan trọng.

Cần đặc biệt chú ý đến:

Rủi ro vốn có về lỗi sao chép trong các quy trình ghi lại dữ liệu thủ công
Việc ghi nhãn cho mẫu chính xác và dễ đọc để tránh nhầm lẫn mẫu trong quá trình chuyển mẫu từ cân sang máy chuẩn độ điện thế
Việc nhập chính xác kết quả cân từ cân sang máy chuẩn độ điện thế

Độ chính xác và thời gian

Việc thu được kết quả chuẩn độ chính xác phụ thuộc nhiều vào khả năng chuẩn bị mẫu chuẩn độ một cách chính xác. Vì nhiều tiêu chuẩn có quy định kích thước mẫu chính xác và độ chính xác tương ứng khi cân nên việc sử dụng cân đáp ứng được các yêu cầu của ứng dụng chuẩn độ là cực kỳ quan trọng

Đối với các mẫu nhỏ, phải tính đến trọng lượng tịnh tối thiểu của mẫu mà cân yêu cầu – việc cân mẫu có trọng lượng nhỏ hơn mức này sẽ không đảm bảo đạt được độ chính xác cần thiết. Trong một phòng thí nghiệm bận rộn có nhiều mẫu được thử nghiệm mỗi ngày, một chiếc cân chắc chắn với khả năng ổn định nhanh chóng sẽ đảm bảo người vận hành có thể tiếp tục làm việc và không phải chờ đến khi các số liệu hiển thị đầy đủ trên màn hình. Việc sao chép thủ công dữ liệu mẫu, giá trị trọng lượng và kết quả chuẩn độ cũng tốn thời gian và dễ phát sinh lỗi

Vệ sinh

Việc giữ vệ sinh cho các thiết bị chuẩn độ và cân là yếu tố quan trọng để tránh nhiễm bẩn chéo. Nếu mẫu bị bẩn và/hoặc nhớt thì việc cân và vệ sinh có thể trở nên khó khăn

Giải pháp của METTLER TOLEDO để chuẩn bị mẫu chuẩn độ

Dòng cân phân tích Excellence là bạn đồng hành lý tưởng của kỹ thuật chuẩn độ để chuẩn bị mẫu chính xác. Khi kết hợp sử dụng với hệ thống RFID SmartSample™ của METTLER TOLEDO, dữ liệu mẫu và giá trị trọng lượng sẽ được tự động chuyển từ cân sang máy chuẩn độ điện thế. Quá trình chuẩn độ sẽ đơn giản hơn nhiều lần và các lỗi gắn với việc sao chép thủ công và nhập dữ liệu sẽ được loại bỏ hoàn toàn.

Chỉ cần gắn trực tiếp thẻ RFID SmartTag™ vào cốc becher chuẩn độ hoặc đặt thẻ vào đế SmartSample (đế này dễ dàng bám lấy và tuột khỏi các cốc becher 100mL bằng polypropylen hoặc thủy tinh của METTLER TOLEDO)
Cốc becher chuẩn độ được đặt trên chiếc cân phân tích Excellence của METTLER TOLEDO cùng với thiết bị cân SmartSample được cài đặt sẵn.
ID và các biến cụ thể khác của mẫu như hệ số điều chỉnh và tỷ trọng có thể được nhập thủ công vào cân hoặc đọc bằng đầu đọc mã vạch
Mẫu được cân trước trong cốc becher chuẩn độ. Giá trị trọng lượng và thông tin về mẫu có liên quan được tự động chuyển sang thẻ RFID.
Khi cốc becher được đưa vào máy chuẩn độ điện thế của METTLER TOLEDO cùng hệ thống SmartSample, thông tin về trọng lượng và mẫu sẽ được tự động chuyển sang máy chuẩn độ điện thế.
Việc chuẩn độ có thể bắt đầu ngay lập tức mà không cần nhập thêm bất kỳ thông tin nào.
Kết quả được hiển thị trên màn hình máy chuẩn độ điện thế và cũng có thể được lưu vào thẻ để dễ dàng chuyển sang máy tính (PC) mà không lo gặp lỗi.

Lợi ích chính

Truyền dữ liệu an toàn và hiệu quả
Loại bỏ lỗi sao chép
Tiết kiệm thời gian
Không phải lo nhầm lẫn mẫu

Tài liệu tham khảo miễn phí: Quản lý dữ liệu cân - Từ trên giấy đến số hóa

Phần lớn dữ liệu mà chúng ta ghi chép trong cuộc sống hàng ngày là bằng thủ công, như sử dụng giấy bút hoặc ứng dụng ghi chú trên điện thoại thông minh hay máy tính xách tay. Nhưng đã bao giờ bạn ghi lại một số điện thoại để rồi lúc sau bấm gọi lại phát hiện ra số đó sai chưa?
Trong phòng thí nghiệm thì sai sót phổ biến do con người gây ra này có thể ảnh hưởng đến kết quả của toàn bộ quá trình phân tích

Hãy đọc Tài liệu tham khảo của chúng tôi và tìm hiểu cách cải thiện độ chính xác của kết quả và công tác quản lý dữ liệu trong phòng thí nghiệm

Gọi để được báo giá

Giải pháp phần mềm cho quy trình cân và chuẩn độ an toàn

Hãy kết nối cân phân tích Excellence của METTLER TOLEDO với phần mềm phòng thí nghiệm LabX để có được khả năng xử lý dữ liệu tự động và bảo mật quy trình cao nhất. Ứng dụng chuẩn độ được khởi chạy trực tiếp từ màn hình cảm ứng của cân và người dùng chỉ cần làm theo các hướng dẫn trên màn hình. LabX tự động xử lý tất cả dữ liệu và tính toán; đồng thời, mọi thông tin đều được lưu trữ an toàn tại một cơ sở dữ liệu tập trung.

Cân đơn giản

Dòng cân Excellence khi kết nối với LabX sẽ có điểm khởi chạy riêng cho các tác vụ chuẩn độ cần phải thực hiện cân. Chỉ cần chọn tác vụ và LabX sẽ cung cấp hướng dẫn từng bước trên cân cho quy trình cân mẫu để bạn làm theo. Để cải thiện năng suất, bạn thậm chí có thể bắt đầu chuẩn độ trong lúc cân các mẫu khác.

Vận hành linh hoạt

Bạn có thể bắt đầu phân tích tại máy hoặc từ máy tính (PC) và truy cập liên tục phân tích mẫu hiện tại và các kết quả mới nhất. Bất kể bạn đang ở đâu, chức năng LabX Mail có thể gửi các tin nhắn hoặc kết quả đến bạn.

SmartCodes™

Tự động hóa hoàn toàn việc lựa chọn phương pháp phù hợp và sao chép ID của mẫu bằng mã vạch hoặc thẻ SmartSample™ RFID. Nhờ đó loại bỏ các lỗi sai thứ tự mẫu bằng cách đọc thông tin mẫu khi bạn thử nghiệm mẫu, cũng như đảm bảo chọn được phương pháp phù hợp với từng sản phẩm.

Tuân thủ quy định

Tùy chọn Quy định của máy chủ LabX cung cấp mọi công cụ cần thiết giúp bạn đáp ứng quy định của FDA (21 CFR Phần 11) về quản lý và lưu trữ dữ liệu. Mọi thao tác liên quan được thực hiện trên máy hoặc máy tính (PC) đều được ghi lại trong lịch sử hoạt động của LabX để đảm bảo đầy đủ khả năng truy xuất nguồn gốc và tính linh hoạt, bất kể bạn làm việc ở đâu.