Erime Noktası Sistemleri

Erime noktasının belirlenmesi, toz haline getirilmiş kristal numuneler için gerçekleştirilebilir. İncelenen numune tamamen kuru, homojen ve toz halinde olmalıdır. Nemli numuneler önce kurutulmalıdır. Kaba kristalli numunelerin ve homojen olmayan numunelerin bir havanda ince bir şekilde öğütülmesi gerekir.

İyi sonuçların anahtarı, numunelerin dikkatli ve tam olarak hazırlanmasıdır. Numunelerinizi, madde miktarı tüm kapiler tüplerde aynı olacak şekilde hazırlayın. Miktarlardaki küçük farklılıklar, ölçülen erime noktası sıcaklıklarında sapmalara neden olabilir.

Erime noktası numune hazırlama aracında işaretli çizgileri kullanarak kapiler dolum yüksekliğini kontrol edin. Doğru ölçümler için 3 mm'lik optimum dolum yüksekliğine uyulmalıdır.

Numune hazırlama aracı, maddenizin dolum yüksekliğini kontrol etmek için birçok olanak sunar. Çeşitli dolgu yüksekliklerinin tahmin edilmesine ilişkin bir örnek için Şekil 1'e bakın . En iyi sonuçlar için, erimiş maddenin iletim ışığının algılanması için delikleri kapatması önemlidir.

Bir bakışta erime noktası tayini için farmakope gereklilikleri şunları içerir: 

Dış çapları 1,3-1,8 mm arasında ve duvar kalınlıkları 0,1-0,2 mm arasında değişen ince borular kullanın. 1°C/dk'lık sabit bir ısıtma hızı uygulayın. Aksi belirtilmedikçe, katı madde kalmadığında (berrak noktaya karşılık gelen ) sıcaklık C noktası olarak kaydedilir . Amerika Birleşik Devletleri Farmakopesi (USP) gibi farmakopeler, sıcaklık tayini için A (çökme noktasına karşılık gelir) ve C noktalarının kullanıldığı erime aralığının belirlenmesini gerektirir. Kaydedilen sıcaklık, termokuplun yerleştirildiği bir yağ banyosu veya metal bir blok olabilen ısıtma standının sıcaklığını temsil eder.

Erime noktası tayini için yerel ve uluslararası farmakopelere uyumluluğun nasıl sağlanacağı hakkında daha fazla bilgi edinin

Erime noktası cihazının doğru sonuçlar verdiğinden emin olmak istiyorsanız, ölçüm doğruluğunu doğrulamanız gerekir. Numune sıcaklığını sertifikalı bir termometre kullanarak doğrudan ölçmek mümkün olmadığından, sıcaklık doğruluğu, ideal olarak sertifikalı sıcaklık değerleriyle referans maddeler kullanılarak kontrol edilir. Böylece, toleranslar da dahil olmak üzere nominal değerleri gerçek ölçülen değerlerle karşılaştırabiliriz.

Kalibrasyon başarısız olursa, yani ölçülen sıcaklık değerleri ilgili referans maddelerinin onaylı nominal değerleri aralığıyla eşleşmiyorsa, cihazın ayarlanması gerekir.

Cihaz, gerekli tüm erime aralığını kapsayan en az iki referans madde ile ayarlanmalıdır. Kalibrasyon, gerekli sıcaklık aralığında bulunan en az bir referans madde erime noktası ile gerçekleştirilmelidir. Yeni ayar, ayar için kullanılandan farklı bir referans madde ile kontrol edilmelidir.

METTLER TOLEDO erime noktası cihazlarının kalibrasyonu ve ayarlanması amacıyla METTLER TOLEDO erime noktası standartlarını kullanmanızı önemle tavsiye ederiz. Her erime noktası referans maddesi, bir sertifika ve etikette yazılı hem nominal farmakope hem de termodinamik erime noktaları ile birlikte gelir. Maddeler, dolum kodunu ve lot numarasını gösteren iki barkodla güvenli bir şekilde tanımlanır.

Ayrıca METTLER TOLEDO, cihaz doğrulamasında kullanılmak üzere önceden doldurulmuş ve sızdırmaz kapiler tüpler içeren, MP VPac™ adı verilen bir erime noktası performans doğrulama paketi sunar.

Numune hazırlama için, kuru toz halinde bir madde bir harç içinde öğütülür ve kapiler tüplere doldurulur ve daha sonra fırına yerleştirilir. METTLER TOLEDO'nun erime noktası aksesuar kutusu, doğru ve tekrarlanabilir numune hazırlama için gereken her şeyi içerir.

Erime noktası aksesuar kutusu, MP90'ın standart teslimatının bir parçasıdır ve MP55, MP70 ve MP80 enstrümanları için şiddetle tavsiye edilen isteğe bağlı bir aksesuardır.

Erime noktası aksesuar kutuları, standart veya USP referans maddeleriyle mevcuttur. Erime noktası aksesuar kutusunda, her biri 150 erime noktası kılcal damarından oluşan iki set, üç METTLER TOLEDO erime noktası referans maddesi veya USP erime noktası referans standardı, bir akik tokmağı ve havan, cımbız, bir spatula ve 5 kapiler tüp doldurma aleti bulunur.