Laboratorijski instrumenti za merjenje pH-vrednosti

Elektrokemija je študija kemijskih reakcij, ki potekajo v raztopini in vključujejo prenos elektronov med elektrodo in elektrolitom. Elektrokemične meritve vključujejo:

• pH-vrednost
• Prevodnost (Cond)
• Oksidacijsko-reprodukcijski potencial (redoks potencial)
• Koncentracijo ionov (ISE)
• Raztopljeni kisik (DO)

pH je lestvica, ki se uporablja za določanje kislosti ali alkalnosti vodnih raztopin. pH-vrednost je povezana s koncentracijo (natančneje z aktivnostjo) vodikovih ionov. Raztopine s pH-vrednostjo, nižjo od 7, so kisle (visoka koncentracija vodikovih ionov), raztopine s pH-vrednostjo, višjo od 7, pa bazične (nizka koncentracija vodikovih ionov).

Namen merjenja pH-vrednosti:

• Proizvodnja izdelkov z opredeljenimi lastnostmi
  
• Proizvodnja izdelkov z nižjimi stroški
  
• Zagotavljanje kakovosti izdelkov za preprečevanje tveganja za ljudi, materiale in okolje
  
• Izpolnjevanje regulativnih zahtev
• Zaščita opreme
  
• Pridobivanje znanja za raziskave in razvoj

Laboratorijski instrumenti za merjenje pH-vrednosti so uporabljeni v različnih industrijah, med drugim:

• Farmacija in biotehnologija
• Mlečni izdelki
• Tla in kanalizacija
• Kozmetična industrija
• Filtriranje vode
  
• Živilska panoga

Poleg tega so instrumenti za merjenje pH-vrednosti uporabljeni tudi zunaj laboratorija. To vključuje lokacije v bližini industrijske proizvodnje ali v njej in na terenu (za merjenje vode, odpadne vode, zemlje itd.).

Orodja, potrebna za merjenje pH-vrednosti, so razmeroma preprosta in ob pravilni uporabi nudijo zanesljive meritve. Tipičen laboratorijski instrument za merjenje pH-vrednosti je sestavljen iz teh komponent:

• pH meter: potenciometer, ki meri razliko napetosti med stekleno elektrodo in referenčno elektrodo ter izračuna pH-vrednost.
• Senzorji: referenčna elektroda in elektroda pH-vrednosti za sklenitev tokokroga. Dandanes jih je mogoče kombinirati in jih imenujemo kombinirane elektrode za merjenje pH-vrednosti.

Druga potrebna orodja so:

• Kalibracijske raztopine: pred merjenjem pH-vrednosti vzorca je treba za kalibracijo elektrode pH-vrednosti uporabiti dve ali več referenčnih raztopin z znanimi pH-vrednostmi.
• Vzorec: vzorec je merjena raztopina, ki mora biti vodna raztopina ali vsebovati dovolj vode, da je mogoče izmeriti pH-vrednost.

Da. pH-vrednost in prevodnost sta povezana, vendar ne linearno ali absolutno.
Senzor pH-vrednosti se odziva samo na ione H⁺ v raztopini, medtem ko pri prevodnosti senzorji merijo aktivnost vseh nabitih ionov (anionov in kationov) v raztopini. Večja kot je koncentracija ionov, večja je prevodnost.

Poleg tega mobilnost ionov vpliva na prevodnost. Med najbolj pogostimi ioni v raztopini je najbolj mobilen kation vodikov ion [H⁺] z vrednostjo 350 enot, najbolj mobilen anion pa je hidroksilni ion [OH^-], z vrednostjo 199 enot. Drugi pogosti ioni imajo vrednosti med 40 in 80 enotami. To pomeni, da imajo močno kisle (ali močno bazične) raztopine visoko prevodnost. Ker je pH merilo koncentracije vodikovih ionov, veljajo naslednja pravila:

• V kislih raztopinah (< pH 7): nižja kot je pH-vrednost (tj. višja kot je koncentracija ionov H⁺), večja je prevodnost.
  
• V alkalnih raztopinah (> pH 7): prevodnost se povečuje z naraščanjem pH-vrednosti (naraščanje koncentracije ionov OH^-).
  
• Nevtralni pH (pH 7) je posledica enake koncentracije ionov H⁺ in OH^-. To pa ne pomeni, da raztopina ne vsebuje drugih ionov, ki bi prispevali k prevodnosti raztopine.
  
  

Poglejmo primer: pH-vrednost deionizirane vode je teoretično 7,0, prevodnost pa 0,055 µS/cm. Če ji dodate sol NaCl, bo nastala raztopina NaCl še vedno nevtralnega pH, vendar se lahko prevodnost raztopine močno poveča, odvisno od količine dodanega NaCl.

Če povzamemo: pH-vrednost in prevodnost vzorca je treba določiti za vsak vzorec posebej in ju ni mogoče teoretično povezati.

Meritve pH-vrednosti so odvisne od temperature vzorca. Upoštevajte naslednje točke:

a. Vpliv temperature na naklon elektrode:
elektroda za merjenje pH-vrednosti zagotavlja potencial (mV) med merilno in referenčno polcelico. Laboratorijski instrument za merjenje pH-vrednosti iz tega potenciala izračuna pH-vrednost z uporabo temperaturno odvisnega faktorja -2,3 * R * T / F, kjer je R univerzalna plinska konstanta, T temperatura v Kelvinih in F Faradayeva konstanta. Pri 298 K (25 °C) je faktor -59,16 mV/pH. To se imenuje teoretični naklon elektrode pri referenčni temperaturi (25 °C). Pri različnih temperaturah lahko ustrezno izračunamo vrednosti naklona. Na primer: -56,18 mV/pH pri 10 °C, -58,17 mV/pH pri 20 °C, -60,15 mV/pH pri 30 °C itd. Vpliv temperature na meritev pH-vrednosti se popravi s samodejno (ATC) ali ročno izravnavo temperature (MTC). Zato je pomembno poznati temperaturo vzorca ali uporabiti temperaturno sondo. Napačno nastavljena temperatura povzroči napako 0,12 pH enote na 5 °C razlike.

b. Temperatura vpliva na pH-vrednost vzorca:
pH-vrednost vzorca se spreminja s temperaturo. To je kemični učinek, zato je za vsako vrsto vzorca individualen. Tega vpliva ni mogoče izravnati. Prikazana je le dejanska pH-vrednost pri dejanski temperaturi. Zato je pomembno, da primerjate samo pH-vrednosti, izmerjene pri isti temperaturi.

Izjema: v instrumentu je shranjena temperaturna odvisnost pH-vrednosti številnih komercialnih pufrskih raztopin. Zato lahko elektrodo kalibriramo pri različnih temperaturah, saj se izmerjeni potenciali samodejno nanašajo na 25 °C ali 20 °C. Če želite izkoristiti to funkcijo, je pomembno, da izberete pravilno skupino pufrov in med kalibriranjem izmerite temperaturo.

Meritev prevodnosti je močno odvisna od temperature (približno 2-odstotna sprememba na °C). Rezultate je mogoče primerjati le, če je temperatura vseh vzorcev enaka ali če se vrednost nanaša na določeno referenčno temperaturo.

V večini primerov se uporablja linearna izravnava temperature. Upravljavec mora kot referenčno temperaturo izbrati 20 °C ali 25 °C. Razlika med izmerjeno in referenčno temperaturo se nato pomnoži s faktorjem izravnave, imenovanim α (enota; %/°C), ki kompenzira prevodnost.

Za pravilno izvedbo je treba za vsak vzorec določiti linearni kompenzacijski koeficient α. Čeprav se temperaturna odvisnost šteje za linearno, je v resnici ta »linearni« koeficient odvisen od koncentracije ionov in temperature vzorca. Tovarniška nastavitev za α je 2,00 %/°C. Pri vseh merilnikih Five in Seven lahko α nastavite od 0,00 %/°C - kar pomeni, da ni izravnave temperature - do 10 %/°C.

Center družbe METTLER TOLEDO s kompetencami in podporo za postopke merjena pH-vrednosti (pH CSC) vključuje skupino strokovnjakov na področju neposredne elektrokemijske analize. Zaradi tesnega stika, ki ga ima skupina s strankami, lahko zagotovi tehnično podporo, upravljanje in razvoj izdelkov, hitro svetovanje ter učinkovite rešitve, zato so te storitve edinstvene v svetu analize pH-vrednosti.

Ponujena tehnična podpora in podpora za uporabo vključuje v nadaljevanju navedene parametre merjenja in povezano laboratorijsko opremo za merjenje pH-vrednosti družbe METTLER TOLEDO:

• pH-vrednost
• Redoks potencial (ORP)
• Koncentracija ionov (ISE)
• Prevodnost
• Raztopljeni kisik (DO)